新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收峰位于624nm,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·moL-1·cm-1,钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5～10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6～3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应 ,在pH 3 5的HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定配合物 ,配合物最大吸收波长为 61 0nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1,钴含量在 0～1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于环境样品中钴的分析 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法 ,在 pH =4.4HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定痕量钴。方法用于几种食品样中痕量钴的分析 ,结果令人满意     

新显色剂6-甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与镍的显色反应研究

７－［６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）］－８－羟基喹啉－５－磺酸是一种新合成的显色剂。该试剂在弱酸性（ｐＨ４．５）介质中,与镍形成紫红色络合物。络合物的λｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝６．０８×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,线性范围Ｎｉ（Ⅱ）０～１０μｇ／１０ｍＬ。用拟定的方法测定了合金钢及铝合金中的镍,加入回收率为９７％～１０５％,方法的相对标准偏差小于１．５％。     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)显色反应的分光光度研究

合成了新显色剂４（２吡啶偶氮）邻苯二酚（ Ｐ Ａ Ｐ Ｃ）,并研究该试剂与 Ｃｏ（Ⅱ）、 Ｃｏ（Ⅲ）的显色反应。在ｐ Ｈ＝ １０．５ 缓冲溶液中,该试剂分别与 Ｃｏ（Ⅱ）、 Ｃｏ（Ⅲ）反应都能生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长分别为５１８ ｎｍ 和 ５１４ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数分别为 ５．０４×１０４ 和５．２９×１０４ Ｌ／（ｍ ｏｌ·ｃｍ ）,钴质量浓度在 ０～１ μｇ／ｍ Ｌ范围内服从比耳定律,该方法应用于药物中钴的测定,结果令人满意。     

5-(H-酸偶氮)-8-氨基喹啉与铜显色反应研究应用

研究了 5- (H -酸偶氮 ) - 8-氨基喹啉 (HAQ)与铜的显色反应 ,在 pH =4.2HAc -NaAc缓冲介质中 ,乳化剂 -OP存在下 ,HAQ与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=550nm ,ε =4.87× 1 0 4 L/mol·cm。铜含量在 0～ 1 6μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于精铅样品中铜含量的测定 ,结果令人满意。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与钴的显色反应

详细研究了在还原剂抗坏血酸存在下 ,新有机试剂 4 (6 甲氧基 8 喹啉偶氮 ) 间苯二酚 (简称MQAR)与钴的显色反应 ,确立了Co(Ⅱ )与MQAR显色反应的条件 ,并用于药品中钴的测定 ,取得了比较满意的结果。     

新显色剂2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴的研究

研究了新显色剂 2 - (四氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 (简称 TTZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 p H3 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中形成稳定的紫红色配合物 ,其组成比为 Co2 + :TZDBA=1∶ 2 ,λmax=6 2 0 nm;试剂的 λmax为 5 0 0 nm,对比度 Δλ为 1 2 0 nm,配合物表观摩尔吸光系数为 ε=9.1 1× 1 0 4。Co2 +浓度在 0～ 0 .5 mg/L范围内符合比尔定律。配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素 B12 和工业废水中的微量钴 ,结果令人满意     

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯的合成和用于光度法测定钴的研究

合成了2(2喹啉偶氮)1,3二氨基苯(QADAB),并研究了其与钴的显色反应,在pH50的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定配合物,用磷酸酸化后,在酸介质中体系λmax=595nm,ε=829×104L·mol-1·cm-1。钴含量在001～040mg/L内符合比尔定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果令人满意。     

几种8—氨基喹啉偶氮衍生物的合成及其与钴的显色反应研究

合成了４种多取代的８－氨基喹啉偶氮类新试剂。研究了它们与钴（Ⅱ）的显色反应。在表面活性剂的存在下,试剂与钴（Ⅱ）均有较高的反应灵敏度。对５－［（２－羧基－４－硝基苯基）偶氮］－８－氨基喹啉（ＮＣＰＡＱ）与钴（Ⅱ）的显色反应进行了较为系统的研究,配合物的吸收峰位于６６０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钴的量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。     

显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉的合成及与铟的显色反应

合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉,考察了滴加顺序、反应温度、偶合反应时间、溶剂对反应的影响。产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征。研究在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中显色剂与In( )的显色反应特性。结果表明:试剂与In( )形成3∶1的黄色配合物,配合物的最大吸收波长位于482nm,表观摩尔吸光系数ε=1.9×104L/(mol·cm),铟的浓度在0～20μg/25mL范围内符合比耳定律。     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

合成了新试剂 2 - ( 2 -噻唑偶氮 ) - 5 - [( N,N-二羧甲基 )氨基 ]苯磺酸 ( TADCABS) ,并研究了其与钯 ( )的显色反应。在 0 .4mol·L- 1 HCl O4介质中 ,TADCABS与钯 ( )反应生成稳定的 1∶ 1蓝色水溶性配合物 ,其最大吸收波长为 6 4 1 .8nm,钯量在 0～ 1 .6 μg·m L- 1 范围内符合比耳定律。用双波长测定 ,表观摩尔吸光系数 ε641 .8;52 2 =7.4× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,大量的其他金属离子共存时 ,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定铂钯催化剂中的微量钯。操作简便 ,结果令人满意。     

新显色剂4,4′-二(8-羟基喹啉-5-偶氮)-3,3′-二甲基联苯的合成及其应用

新试剂4,4′-二(8-羟基喹啉-5-偶氮)-3,3′-二甲基联苯(D-HQADMB)的合成方法,研究了其分析特性及其与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,D-HQADMB 在不同条件下能与多种金属离子呈灵敏显色反应。Cu(Ⅱ)-D-HQADMB-Triton X-100体系在 pH1.5～5.0范围内形成 Cu(Ⅱ):D-HQADMB 为1:1的红紫色络合物,λ_(max)位于535nm,△λ=120nm,ε_(535)=6.02x10~4。铜量在0～10μg/10mL 范围内符合比尔定律。用萃取光度法测定了铝合金中的微量铜,结果满意。     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂 4 - (2 -吡啶偶氮 ) -邻苯三酚 (PAPG)与 Zn( )的显色反应。在 p H =8.6的缓冲溶液中 ,该试剂与 Zn( )反应生成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 0 3nm ,对比度 10 3nm,表观摩尔吸光系数为 3.14× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 。Zn( )质量浓度在 0 .0 0 2～ 1.0 4 m g/ L范围内服从比耳定律。该方法应用于人发中 Zn的测定 ,同时用原子吸收法对照 ,结果令人满意     

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定水样中微量钴

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(简称:PAR,分子式:C11H9N3O2)与重金属Co2+能形成稳定的紫红色络合物Co-PAR,试剂空白的λmax=430nm,Co-PAR络合物的λmax=510nm,△λmax=80 nm,用试剂空白做参比来消除过量显色剂PAR的影响.朗伯—比尔定律的范围是:0.02～1.60 mg/L.其中线性方程为:A=1.04C-0.01,相关系数r=0.9995.ε=6.3×104 L·mol-1·cm-1,具有较高的灵敏度.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯分光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成2:1 稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104 L·moL·moL-1·cm-1,钒含量在0-15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。