对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯迈尔法，采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。     

对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究

研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素

通过实验分析对对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素方法的试剂配制、波长的选择、显色剂用量进行确定,对样品干扰物进行消除,建立了对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素的新方法。该分析方法操作简便,分析快速准确,适用于控制分析。     

利用改进的DUFF反应合成对二甲氨基苯甲醛

利用改进的DUFF反应,以N,N-二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度90℃,n(N,N-二甲基苯胺)∶n(乌洛托品)=1∶1,V(冰醋酸)∶V(三氟乙酸)=9∶1,反应时间6 h,收率70.4%。对影响反应的温度、羧酸的种类等因素进行了讨论分析。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究

提出了一种合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺.即以对二甲氨基苯甲醛为起始原料,经氧化、酯化两步反应合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯.着重讨论了合成关键步骤：氧化反应.找到了氧化反应较佳的反应条件：反应温度60℃,反应时间 12 h,对二甲氨基苯甲醛与硝酸银的物质的量比为1∶2.1,托伦试剂的pH值为10,对二甲氨基苯甲酸收率达89.2%.对二甲氨基苯甲酸异辛酯的总收率达81.7%.     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

用硫酸二甲酯在碱性条件下将对氨基苯甲酸甲基化；在浓氨水存在下，将经甲基化的混合物在152℃水解8h；用稀硫酸中和水解产物，得到对二甲氨基苯甲酸，产率为82．1％。     

对二甲氨基苯甲醛比色法在常量尿素测定中的应用

通过选择合适的比色波长、显色条件和干扰消除,采用标样比对的方法,对二甲氨基苯甲醛比色法能够直接测定含量小于4%的尿素样品,适合于生产控制分析.与甲醛滴定法相比、具有操作简单,分析快速准确的优点.     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定尿素水解系统中的微量尿素

通过正确选择波长和显色条件,用二对甲氨基甲醛比色法准确测定尿素水解系统中的微量尿素,方法检出限为０．７μｇ／ｍｌ,线性范围为０～５０μｇ／ｍｌ,测定２μｇ／ｍｌ尿素样品的变异系数为４．５％。此法检出限较低,线性范围宽,精密度好,操作简便。     

对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素

通过正确选择波长、显色条件,使对二甲氨基苯甲醛比色法能准确测定溶液中的常量尿素含量。该方法比硫酸加热消化后的甲醛滴定法,操作简便快捷,检出限低,线性范围宽、精密度好、标样回收率在９８％以上,是测定溶液中常量尿素的良好方法。     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素

运用分光光度法对对二甲氨基苯甲醛和尿素在酸性条件下生成的黄棕色化合物进行测定,确定测定的最佳波长后,通过单因素实验确定了影响测定的主要因素,并以尿素用量、对二甲氯基苯甲醛用量、反应温度和浓硫酸用量等为考察因素设计正交实验以优化测定条件.结果表明：尿素的最佳测定波长为426 nm;最佳测定条件为：200 mg·L-1尿素溶液用量14 mL、对二甲氨基苯甲醛用量10 mL、反应温度30℃、浓硫酸用量0.4 mL.尿素浓度在100～800 mg·L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0006c＋0.0168,相关系数R=0.9996.该方法操作方便、快速、准确度高、重现性好,能够用于溶液中尿素浓度的测定.     

对二乙氨基苯甲醛合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂,利用维斯迈尔反应（Vilsmeier）合成对二乙氨基苯甲醛的工艺,用苯代替DMF作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染.采用本法合成的产品纯度高,原料利用充分.通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、加料速度等对反应收率的影响,得到了最佳工艺条件,为工业生产提供了可靠的依据.     

对二甲氨基苯甲醛的热容及热力学性质

用小样品量自动绝热量热装置,测定了对二甲氨基苯甲醛在８０－３６０Ｋ温区的热容,获得其固－液熔化相变的热力学参数：熔点为３４６．１５４Ｋ,熔化焓为１９．０７ｋＪ·ｍｏｌ－１,熔化熵为５５．０８Ｊ·ｍｏｌ－１·Ｋ－１。对试样的化学纯度进行了量热法研究,确定样品的纯度为９９．７３６％     

双对二甲氨基苯甲醛缩连氮的合成及其对金属离子的识别

以水合肼和对二甲氨基苯甲醛为原料设计合成了双对二甲氨基苯甲醛缩连氮(1),经元素分析、1H-NMR及质谱对其结构进行了表征。在甲醇-水(V/V=4:1)混合溶剂中采用UV-Vis光谱法和荧光光谱法研究了化合物1对H+、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+及Cu2+的选择性识别性能。结果表明,化合物1的紫外-可见光谱仅对H+有特殊的选择敏感性;其荧光光谱对H+、Mn2+和Co2+有显著的识别传感能力,三种离子均可有效地猝灭化合物1的荧光。根据Stern-Volmer公式,Mn2+和Co2+对化合物1荧光的影响属于动态猝灭过程。     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定解析废液中的微量尿素

通过正确选择波长、显色条件等,使用对二甲氨基苯甲醛比色法能准确测定解析废液中微量尿素的含量。方法检出限达0.2mg·L-1;线性范围0～70mg·L-1;测定5mg·L-1尿素样品的变异系数为3.9%,标样回收率在99%以上,加标回收率为95%～110%。此法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确性高,操作简便,是测定解吸废液尿素含量的良好方法。     

对二甲氨基苯甲酸的合成

对二甲氨基苯甲酸不仅是优良的紫外线吸收剂，也是重要的有机合成中间体，主要应用于制备压敏材料、热敏材料、纤维材料、防晒、防紫外线材料等。其戌酯、异辛酯作为优良的抗紫外线添加剂，已广泛应用于耐水、防晒化妆品申，其乙酯和酰胺作为自由基型光引发剂的增感剂，广泛应用于紫外光固化领域。     

对二甲氨基苯甲醛缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

通过缩合反应了一种含Schiff碱的1，3，4－噻二唑化合物，产物的结构经元素分析，MS，IR，UV和^1HNMR确认，生物活性初步研究表明，该化合物具有一定的杀菌活性。     

对二乙氨基苯甲酸合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂，利用维斯迈尔反应（Vilsmeier)合成对二乙氨基苯甲醛的工艺，用苯代替DMF作溶剂，苯可循环利用，降低生产成本，减少环境污染，采用本法合成的产品纯度高，原料利用充分，通过正交试验，考察了原料配比，加料次库，加料速度等对反应收率的影响，得到了最佳工艺条件，为工业生产提供了可靠的依据。