HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量

目的建立HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为元胡止痛胶囊的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD法),色谱柱为Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸铵(甲酸调pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~25 min,15%~30%A;25~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~70%A),柱温35℃,雾化器温度35℃,体积流量0.8 mL·min~(-1),进样量20μL,测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.040~1.010μg(r=0.9991)、0.013~0.320μg(r=0.9994)、0.068~1.700μg(r=0.9994)、0.041~1.020μg(r=0.9997)、0.101~2.520μg(r=0.9991)、0.039~0.980μg(r=0.9993)内与峰面积呈良好的线性关系。延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为98.5%、98.9%、98.3%、99.4%、98.1%和98.7%,RSD(n=6)分别为0.90%、1.4%、0.70%、1.1%、0.70%和0.90%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究。     

HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Phe-nomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20～30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365～3.65μg(r=0.9991)、0.0349～0.349μg(r=0.9995)、0.106～1.06μg(r=0.9993)、0.215～2.15μg(r=0.9996)、0.259～2.59μg(r=0.9994)、0.0758～0.758μg(r=0.9993)、0.0846～0.846μg(r=0.9993)、0.0581～0.581μg(r=0.9993)、0.109～1.09μg(r=0.9992)、0.164～1.64μg(r=0.9991)、0.0424～0.424μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%。结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分的含量

目的:建立运用HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分(葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲酸铵(pH3.0、10 mmol.L-1)-乙腈,梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:270、360 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在1.12～22.3μg.mL-1(r=0.9990),1.08～21.7μg.mL-1(r=0.9991),4.10～82.0μg.mL-1(r0.9990),1.23～24.6μg.mL-1(r=0.9993),1.99～39.8μg.mL-1(r=0.9991),4.05～81.0μg.mL-1(r=0.9993),2.40～48.0μg.mL-1(r=0.9994),1.11～22.1μg.mL-1(r=0.9993)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)均在95%～10...     

UPLC-QAMS法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷等10个成分的含量

目的：建立超高压液相色谱结合一测多评(UPLC-QAMS)法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、丹皮酚、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的含量。方法：采用超高压液相色谱法,使用Athena UHPLC C₁₈Column,120?(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为237 nm。以丹皮酚为参照物,确定其与其他9个成分的相对校正因子,QAMS法与外标法分别测定珍珠胃安丸中10个成分的含量。结果：在0.28～333.54μg·mL^-1线性范围内,10个成分呈良好的线性关系(r²> 0.999 9),平均加样回收率为98.55%～101.77%(n=6),RSD 1.33%～2.97%(n=6)。丹皮酚与甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的相对校正因子分别为0.276、0.699、0.439、0....     

高效液相色谱波长切换法同时测定清凉膏药中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法测定清凉膏药中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;采用甲醇-乙腈(3∶1)与0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1);氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的检测波长为310 nm,梓醇的检测波长为210 nm,毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的检测波长为330 nm。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的线性范围分别为2.17～43.40 mg·L~(-1)(r=0.9991),1.76～35.20 mg·L~(-1)(r=0.9998),0.88～17.60 mg·L~(-1)(r=0.9993),3.26～65.20mg·L~(-1)(r=0.9996),2.37～47.40 mg·L~(-1)(r=0.9999),1.19～23.80 mg·L~(-1)(r=0.9995),1.46～29.20 mg·L~(-1)(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.1%)、97.0%(RSD=1.5%)、100.0%(RSD=0.69%)、99.2%(RSD=0.99%)、97.4%(RSD=1.0%)、98.4%(RSD=0.89%)。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于清凉膏药的的定量分析和质量评价。     

HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～12 min,测定没食子酸)、258 nm(12～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42～56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚)。结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13～0.87μg(r=0.9991),0.13～0.85μg(r=0.9991),2.50×10-3～17.50×10-3μg(r=0.9993),0.26～1...     

HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中三种成分的含量

目的采用HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中3种有效成分-芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。方法选用Phenomenex Luna C_(18)(100 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以含10 mmol/mL乙酸铵乙腈溶液(A)、10 mmol/mL乙酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱为ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.3mL/min;柱温为25℃。结果芍药苷、黄芩甲苷及丹皮酚3种成分线性范围分别为0.20~2.00μg(r=0.9991)、2.00~20.00μg(r=0.999 0)、1.00~10.00μg(r=0.998 5),3种化合物的平均回收率分别为100.1%、97.9%、102.3%。结论本方法简便、快捷,重现性好,适用于同时测定脑血疏口服液中芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。     

HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量

目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808～88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778～17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533～25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%～99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%～99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%～102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法:采用Phenomoil 5μC18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温30℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温30℃,对药对中黄芩进行测定。结果:药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015～0.15μg(r=0.9997)、0.033～0.33μg(r=0.9993)、0.17～1.7μg(r=0.9991)、0.079～0.79μg(r=0.9991)、0.31～3.1μg(r=0.9991)、0.42～4.2μg(r=0.9992)、0.078～0.78μg(r=0.9995)、0.053～0.53μg(r=0.9993)、0.016～0.16μg(r=0.9993)、1.2×10-3～0.012μg(r=0.9991)、0.010～0.10μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、97.7%、97.6%、102.2%、99.4%、99.3%、99.9%、99.8%、101.1%、101.1%、100.3%,RSD分别为2.1%、1.1%、1.2%、0.9%、1.2%、1.8%、1.8%、2.2%、2.0%、1.9%、2.3%。结论:该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长分别为348 nm(绿原酸)、238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)、280 nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254 nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67～0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91～0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0～2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0～2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6～2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57～0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201～0.124 0μg(r=0.999 4),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。