工业化HF气体法氟化炉计算机控制与集中管理

对工业化HF气体法氟化炉进行自动化改造,通过计算机控制对其进行自动升温、恒温、降温及出炉控制,同时对过程数据进行准确、实时的记录,为技术人员指导生产提供详实的技术支持.     

静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺研究

设计自制了干法氟化炉,研究了用静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺流程,结果表明:当氟化温度控制在600℃~650℃,氟化氢气体的实际用量为理论计算量的100%,气体流量为3~4kg/h时,氟化率达99.9%,并且工艺流程短,氟化稀土杂质含量小,便于工业化规模生产。     

氟化氢铵与氧化钆氟化反应新机理条件试验

在氟化氢铵与稀土氧化物(G d2O3)氟化反应机理研究的基础上,进一步进行了条件实验。结果表明:氟化氢铵配料量过理论量15%,在大气下氟化、脱胺,可取得良好的氟化效果;脱胺反应产物HF气体对物料有二次氟化作用。     

立式稀土氟化炉热传导与内部气流规律研究

为了解决稀土氟化炉中出现的各层氟化率不均匀问题,以立式稀土氟化炉反应器为研究对象,经过合理简化,建立了数学模型。利用CFD软件对模型进行计算求解,得到反应区温度场和流场的分布云图,对温度场和流场进行分析,并使用MATLAB对模型计算所得数据进行作图处理,结果表明:局部存在温度不均或气体滞留死区问题。研究了氟化炉内不同层间氟化率与传热状态的关系以及流场分布对氟化效果的影响,并提出了改进措施。     

固定床气体氟化反应器内温度场及流场的数值模拟

以固定床气体氟化反应器(480mm×1100mm)为对象,通过合理简化,建立了反应器的数学模型,利用fluent软件对反应器内的温度场和流场进行了数值模拟。结果表明,现行固定床氟化反应器温度分布不均匀、梯度大,气体入口处附近有一低温区域;气体在各区域流速差异较大、流场分布不均匀,在反应器周边和进、出口端均存在气体的回流,在局部区域出现涡流中心或流动停滞区,形成氟化反应"死区",降低了氟化效率;料盘侧面易形成气体短路,造成HF气体浪费。实测温度和产品氧含量分析表明,模拟模型假设合理,模拟结果准确、可行,可为改善反应器结构提供新思路。     

氟化镨钕制备方法研究比较

文章用氢氟酸法、氟化氢铵法、氟化氢气体法三种方法制备氟化镨钕工艺进行了研究对比,分别对氟化镨钕在生产中的使用效果、成本、质量、环保等方面进行了讨论,给生产和使用厂家提供参考建议。     

新型固定床气体氟化法制备低氧氟化钆

在固定床气体氟化反应器内,以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,采用控制变量法研究了温度、时间、气体流量、氟化氢用量和料层厚度对氧化钆氟化过程的影响。结果表明,氧化钆与氟化氢在90℃开始反应,反应初期有中间产物Gd4O3F6生成;在氟化温度为540℃、氟化氢过理论量为50%、氟化时间为7 h、氟化氢平均流量为1.5 kg·h-1、料层厚度为30 mm的条件下,可获得氟化率大于99.95%、氟含量大于26.59%、氧含量小于0.05%的低氧氟化钆。     

稀土氟化物制备方法研究进展

对现有干法氟化工艺和湿法氟化工艺进行详细总结，具体围绕干法氟化工艺中氟化氢气体法和氟化氢铵法以及湿法氟化工艺中氢氟酸沉淀法、碳酸稀土转型氟化法和草酸稀土氟化法进行研究总结。从氟化温度、时间、氟化率以及产品品质等多个维度对各种氟化工艺进行对比并提出展望，为后续探索稀土氟化物制备新工艺奠定基础。     

立式稀土氟化炉内温度分布与氟化效率的关系研究

针对立式稀土氟化炉内各层氟化率差异大的问题,合理简化模型,利用Fluent软件模拟炉内温度总体分布,并将模拟结果与实验结果进行比较,得出入口层温度对氟化效率影响较大,而中上层温度过高对氟化效率的影响并不大。研究结果为合理优化氟化炉的加热方式,改善总体温度分布,提高氟化效率等提供理论依据。     

湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为

以水合氟化钆为原料,通过TG-DTA热分析法和多因素组合实验法,研究了湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为。结果表明,水合氟化钆的化学式为GdF3.0.53H2O,83℃前脱去0.2mol结晶水,259℃前脱去0.23 mol结晶水,568℃前脱去0.1 mol结晶水,270℃开始发生水解反应,生成GdOF使氟化钆产物中氧含量增加,除溶解和吸附氧外,O以GdOF形式存在;水合氟化钆脱水过程中加入NH4HF2可降低其氧含量;将水合氟化钆在空气中灼烧后加入8%NH4HF2混合压块,在300℃下充氩保温后进行真空脱水,可获氧含量为0.09%的低氧氟化钆。     

氟化氢铵与氧化钪氟化反应机理研究

以NH4HF2、Sc2O3为原料,对干法氟化制备氟化钪的反应机理进行研究,通过SEM对粉末粒径进行分析,XRD对产物进行物相分析,DSC对产物进行热性能分析,试验结果表明,反应中有中间产物(NH4)3ScF6生成,且反应机理可分为两部分,一是NH4HF2、Sc2O3在混料阶段发生预氟化反应生成中间产物(NH4)3ScF...     

稀土元素的氟化辅助电热蒸发——等离子体光谱分析及蒸发机理研究

本文提出了氟化辅助ETV—ICP—AES测定稀土元素的新方法,对其分析特性进行了详细考察和研究。研究了稀土元素在石墨炉中的蒸发行为,并提出了蒸发机理。系统地探讨了影响氟化蒸发的因素,优化了稀土元素氟化蒸发条件。该法用于测定高纯La_2O_3中的痕量Y,其分析结果和常规溶液雾化—ICP—AES结果吻合很好。     

干法氟化制备高纯金属镝的工艺研究

介绍了一种制备无水高纯氟化镝的新方法。在氟化炉内的镍制料盘中直接完成了Dy2O3和无水氟化氢气体的氟化反应，然后将钙热还原DyF3制得的粗镝进行熔盐萃取提纯处理，用此式敢可使工业规模化生产的镝金属中的氧，氟含量均小于0.02%，使金属镝的纯度达99.9%以上。     

稀土氧化物熔盐电解过程HF气体生成与回收的探讨

针对稀土氧化物熔盐电解过程,探讨了HF气体的生成原理,估算了HF气体的排放量,提出了抑制HF气体生成、改进HF气体回收的一些方法。另外,对比分析了铝、稀土熔盐电解过程中HF气体生成反应与回收方法的差异。     

固定床气体氟化反应器结构对氟化钆中氧的影响

以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,在固定床气体氟化反应器(48 cm×110 cm)内,采用控制变量法研究了反应器径向、轴向、气流配送方式、氧化钆布料方式对氟化钆中氧含量的影响,并对影响氧含量的物理化学因素进行了分析。结果表明,270℃时,反应器半径由0 mm增加到160 mm时,氟化钆中的氧含量由4.62%减小到1.10%,200 mm时,反而增加到1.60%;540℃时,反应器半径由0 mm增加到200 mm时,氟化钆中的氧含量由0.02%增加到0.80%;氧含量随轴向距离的增加略有增大。按第III方式配送气流,氟化氢利用率高,反应器内氟化钆中的氧无偏析、含量较低。采用中间厚四周薄的布料方式氟化钆中的氧均一、稳定。物理化学分析表明,提高氟化过程温度、增加氟化氢气体浓度、减少反应器壁面料层厚度、改善气流配送方式等均可有效降低氟化钆中的氧含量。     

钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备低氧低氟金属镝

对低氧低氟金属镝的制备工艺及机理进行研究,结果表明:采用氟化氢铵处理后,再用氟化氢气体氟化,并进行脱氟处理的干法氟化工艺,可得到高纯氟化镝,氟化率达99.9%;采用钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备工艺,可有效降低金属镝中的氧、氟含量,制备的金属镝纯度大于99.9%。     

稀土氧化物氟化反应过程的研究

本文对Ｙ２Ｏ３与无水ＨＦ气体的反应过程进行了热力学计算，并根据实验结果，计算了该反应在３００～７００℃的活化能，研究了氟化反应时间、温度等因素对氟化反应的影响，同时对氟化产物进行了Ｘ射线衍射分析，探讨了氟化反应过程的机理，为合理确定制备高质量稀土氟化物的工艺条件提供了理论依据。     

氟化氢气体法制备氟化钕热力学计算及实验

文章对氢氟酸法制备氟化钕的反应过程进行了热力学计算,研究了氟化反应时间、温度等主要因素对氟化率的影响,为氟化钕生产提供理论和实践依据。     

六氟化钨净化工艺研究

工业制备的初级六氟化钨含有大量杂质气体和金属杂质,必须进行净化,其过程首先采用化学试剂置换去除杂质气体中沸点与六氟化钨接近的氟化氢,然后将反应后的六氟化钨蒸馏至精馏釜中进行低温固化,再利用真空系统抽真空排出其他杂质气体,初步净化后的六氟化钨检测合格,可直接进行精馏去除金属杂质。经过多步净化后,成品六氟化钨的纯度可达99.999%以上。     

干熄炉温度控制系统研究

干熄焦是炼焦生产中最复杂的工艺之一,干熄炉出口循环气体温度是整个工艺流程中最重要的参数,具有非线性、大时滞、时变等特点。以干熄炉出口循环气体温度控制为例,介绍了一种基于ARM9的模糊PID温度控制系统,通过MATLAB仿真实验表明:该控制系统具有精确度高、稳定性好、适用范围广的优点,实现了对干熄炉出口循环气体温度的精确控制。