硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的Pt／c催化研究

以硝基苯为原料,在15％的硫酸条件下,以w(Pt)=10%的Pt/c为催化剂进行非匀相催化加氢。利用产物在酸性条件下转位制得对氨基苯酚;同时有副产品苯胺生成。本文对于Pt/c催化剂在不同温度,反应时间长短,催化剂寿命进行了研究,并得出结论：温度在90℃,反应时间3个小时转化率最高达37．46％选择性在80％;催化剂连续使用4次仍然具有良好的活性及选择性。     

硝基苯选择加氢制对氨基苯酚

研究了以０ ．８ ％ Ｐｄ／ Ｃ 为催化剂,硫化物为助催化 剂, 在酸性介质中硝基苯选择 催化氢化合成对氨基苯酚的反应条件。该反应 最佳条 件为：氢气 的压力 ０ ．２ Ｍ Ｐａ , 催化剂 用量为 反应物 质量的 １ ．２ ％ ,助催化剂与催化剂用量摩尔比为０ ．６ ,硫酸溶液的质量分数为１２ ％ ,阳离子表面活性剂０ ．４ ｍ Ｌ,反应温度为（８５ ±１） ℃,反应时间为８０ ｍｉｎ 。研究 结果表明,选用易回收、低浓度 的０ ．８ ％ Ｐｄ／ Ｃ 催化剂,对硝基苯氢化反应具有较高的活性,通过 添加助催化剂可明显提高 反应的选择性。合成产品通过 Ｉ Ｒ、 Ｍ Ｓ 确认其结构,并通过滴定氨基值计算出硝基苯的转化率为９０ ％ 左右,产品的选择性达８０ ％ 。该工艺生产成本比传统工艺低,工业污染小,操作简便,收率高,为工业化生产提供理论依据     

NiB/C催化剂用于硝基苯加氢制备对氨基苯酚的研究

以负载型非晶态合金NiB/C为催化剂、硫酸锌溶液为酸性介质进行硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的反应.考察了反应温度、反应压力、反应时间、NiB/C催化剂加入质量和硫酸锌加入质量对反应的影响,得到了对氨基苯酚取得较高选择性的反应条件.通过建立的五因素四水平的正交实验,确定了较佳实验方案:反应温度为120℃,反应压力为0.1...     

硝基苯在钯碳催化剂上选择加氢制对氨基苯酚的研究

采用钯碳催化剂对硝基苯选择加氢制对氨基苯酚进行了研究,考察了温度,酸度,反应时间,表面活性剂等对反应的影响,确定了反应的最佳条件。此时硝基苯转化率为５０％,对氨基苯酚的选择性为６０％左右。     

硝基苯加氢合成对氨基苯酚绿色催化反应过程

对氨基苯酚是一种重要的化工原料及有机中间体.本课题组对非硫酸介质中硝基苯加氢合成对氨基苯酚催化剂及合成工艺进行了系统研究.本文综述了这方面的研究进展,包括铂均匀分散的酸性离子液体催化剂、Pt/SiO2和酸性离子液体构成的固-液相型双功能催化剂、固载型Pt-离子液体催化剂、Pt-超强酸双功能催化剂、Pt-杂原子取代磷酸铝分子筛催化剂、Pt-碳基固体酸催化剂及Pt-Lewis酸金属盐催化剂等.其中,Pt-Lewis酸金属盐催化体系的反应活性和选择性达到或接近了工业上以硫酸为酸催化剂的水平,具有良好的工业应用前景,目前正在对其进行工业放大过程的相关研究.     

NiB/C催化剂的制备及其在合成对氨基苯酚中的应用

采用化学还原法制备了NiB/C催化剂,利用电感耦合等离子直读光谱（ICP）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差示扫描量热分析（DSC）等表征手段对其组成、结构、形貌及最高晶化温度进行了分析,对硫酸锌水溶液中硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚（PAP）的反应及其催化性能进行了研究。表征结果显示,NiB/C催化剂中非晶态NiB合金的组成为Ni79.4B20.6,最高晶化温度为643K,合金颗粒粒度约为30nm。实验结果表明,硫酸锌溶液中硝基苯催化加氢反应硝基苯转化率为80.23%,对氨基苯酚选择性为11.21%,NiB/C催化剂具有较高的催化加氢活性。     

高效液相色谱法测定硝基苯催化加氢的反应产物

采用高效液相色谱和紫外检测器对硝基苯催化加氢的反应产物进行检测.硝基苯催化加氢后的反应液用0.45μm的微孔过滤膜(水系)进行过滤,然后用甲醇稀释后进样.实验利用直接与已知标准物对照的保留值定性方法进行定性分析,采用外标法进行定量分析,通过实验求得了硝基苯、苯胺和对氨基苯酚的线性回归方程,相关系数分别为0.998 6、0.999 8和0.999 9,方法检测限分别为2.0、20.0、21.0 mg/L,三者的回收率分别为97.6%、97.5%和98.1%,以相对标准偏差表示的精密度分别为0.62、0.77和0.36.所建立的方法迅速准确简单,不需要对样品进行预处理,实验结果比较令人满意.     

乙腈加氢制乙胺的合成工艺研究

以乙腈和氢为原料,在过量氨和催化剂的作用下,反应生成乙胺,并且可以直接采用丙烯腈装置 副产乙腈为原料.合理的操作条件为:反应温度100～140℃,反应压力为2.0～3.0 MPa,氨与乙腈比为 2~5:1,氢与乙腈比为20～30.     

间二硝基苯催化加氢制备间苯二胺

在极性有机溶剂、3.5～4.5MPa氢压下由间二硝基苯催化加氢制备间苯二胺,产品纯度大于99％,收率达到90％。     

聚(4-乙烯吡啶)/酸复合物-钯配合物的催化性能

以聚 (4-乙烯吡啶 ) (PVP)与乙酸、盐酸、聚丙烯酸的分子复合物为载体 ,制备了均相的高分子负载钯催化剂 (简称PVP/HAc -Pd ,PVP/HCl-Pd ,PVP/PAA -Pd) ,研究了这些催化剂对于硝基苯氢化反应的活性 ,发现PVP/HAc -Pd的活性及稳定性为最好 ,且比以聚 (4-乙烯吡啶 )为载体的负载钯催化剂有显著提高 ,无机强碱KOH的存在对反应有明显的加速效应 .详细讨论了各种碱、KOH用量、溶剂以及温度对PVP/HAc -Pd催化硝基苯加氢性能的影响 .结果表明 :PVP/HAc -Pd中 ,4 -乙烯吡啶与乙酸的最佳摩尔比为 10∶1,4 -乙烯吡啶单元与钯的最佳摩尔比为 4∶1时 ,对于硝基苯加氢的催化活性最高 .PVP/HAc -Pd对硝基苯催化氢化的适宜条件为 :无水乙醇溶剂 ,4 5℃ .另外 ,加入 0 .3MKOH可以使PVP/HAc -Pd活性提高 3倍左右 ,弱碱的加入则使PVP/HAc -Pd的催化活性有所降低     

催化加氢法制备对溴苯胺

以W4型RaneyNi为催化剂,双氰胺为脱溴抑制剂(助催化剂),甲醇为溶剂,对对溴硝基苯催化加氢还原制备对溴苯胺的反应进行了研究。考察了温度、氢气压力及助催化剂量等工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明:在较佳反应条件下,对溴硝基苯的转化率达99.8%以上,对溴苯胺的摩尔选择率可达98.0%,催化剂可套用10次以上。     

NiO／Al2O3及其改性催化剂对CPD选择加氢制备CPE的研究

在自行安装的具有气相色谱在线分析功能的固定连续流动反应装置上,考察制备的ＮｉＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂对环戊二烯选择加氢制备环戊烯的催化性能;并对通过添加ＭｇＯ组分得到的催化剂ＮｉＯ／ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３对ＣＰＤ选择加氢制备ＣＰＥ的催化剂性能进行考察,所制备的催化剂在２６０℃、氢烃比为１．３、空速１２００ｈ＾－１、常压下反应,使ＣＰＤ的转化率达９４．２％,ＣＰＥ的赞扬生达８４．６％。     

改性催化剂催化加氢制备苯二胺

以粗二硝基苯为原料,甲醇为溶剂,钼修饰的骨架镍为催化剂,实现了低压液相加氢反应制备苯二胺。考察了各因素对加氢反应的影响,确定了加氢反应的最优条件:温度80℃,压力1.2~1.5 MPa,甲醇、二硝基苯、催化剂质量比为50:25:1,催化剂单耗3.6 kg·t-1,二硝基苯的转化率为100%,苯二胺的选择性达到100%。     

己二腈催化加氢的动力学研究

对间歇高压釜中进行的雷尼镍催化己二腈加氢的反应动力学进行了研究.通过考察反应过程己二腈、氨基己腈以及己二胺的浓度随时间变化的规律,可计算得到各步反应的反应级数、指前因子和活化能等动力学参数.结果表明,在消除内、外扩散影响的情况下,328～358 K的温度范围,2～3.5 MPa的压力范围内,己二腈加氢成为氨基己腈的过程对己二腈呈一级反应,对氢气呈1.4级反应;氨基己腈继续加氢制备己二胺的过程对氨基己腈为零级反应,对氢气为1.3级反应.在此基础上建立了己二腈催化加氢制备己二胺的各步反应的动力学方程,并对动力学方程进行了验证.