近红外光谱技术对烟草pH值的快速测定

提出了一种基于近红外漫反射光谱技术快速测定烟草pH值的方法.采集不同烟草粉末样品的近红外漫反射光谱,并对其原始光谱数据进行一阶微分、二阶微分及平滑等预处理,用偏最小二乘法(PLS)方法建立pH值预测模型(建模样品572个).从光谱主成分分布和pH值分布方面考察了81个验证集样品,结果表明验证集样品分布范围较大,分布较合理.利用主仪器模型对验证集样品进行预测,结果表明主仪器一阶微分模型和二阶微分模型对验证集样品的pH值预测与实际测量值的平均绝对偏差分别为0.057、0.065,t检验表明预测值和实测值之间没有显著性差异,达到了较好的结果.考察了主仪器pH值一阶微分、二阶微分模型在同一型号不同仪器间的直接转移效果,一阶微分模型转移给了子仪器A ～F,二阶微分模型转移给了子仪器G,7台子仪器pH值预测的平均绝对偏差为0.049 ～0.070,且都通过了F检验.实验表明,该主仪器模型能够快速预测烟叶中的pH值,并成功转移到同类仪器上进行检测.     

X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量

建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。     

全国土壤污染状况调查样品无机项目测试质控要求

云南省在全国土壤污染状况调查工作中,对调查样品无机类项目的测试,从方法选择、仪器配置、人员考核、实验室分析质量控制、原始记录与结果报告等方面,提出质量控制要求,以保证实验室检测结果的准确性和可比性.     

土壤总氮近红外光谱分析的波段优选

利用移动窗口偏最小二乘( MWPLS)和Savitzky-Golay(SG)平滑方法优选土壤总氮的近红外(NIR)光谱分析模型.从全部97个土壤样品中随机选出35个样品作为检验集;基于偏最小二乘交叉检验预测偏差(PLSPB),将余下62个样品划分为具有相似性的建模定标集(37个样品)、建模预测集(25个样品).最优波段为1692～2138 nm,SG平滑的导数阶数(OD)、多项式次数(DP)、平滑点数(NSP)分别为0,6,69,PLS因子数为11,建模预测均方根偏差(M-RMSEP)、建模预测相关系数(M-Rp)分别为0.015％,0.931,检验预测均方根偏差(V-RM-SEP)、检验预测相关系数(V-RP)分别为0.018％,0.882.其结果可为设计专用NIR仪器提供有价值的参考.     

AFS-9X系列原子荧光仪软件操作功能的开发应用

介绍AFS-9X系列原子荧光仪工作系统应用管理样品校正测试样品检测结果的软件操作方法。仪器可自动显示更接近于真值的校正值及试验的回收率,加强和完善了仪器对检测结果质量控制的功能,说明了软件操作中影响检测数据准确度的注意事项。     

阻燃PA66/二乙基次磷酸铝复合材料的研究

通过双螺杆挤出机熔融共混制备了阻燃PA66/二乙基次磷酸铝(ADP)复合材料,采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL94)测试、锥形量热仪(Cone)等研究了PA66/ADP材料的燃烧性能,同时还通过拉伸、弯曲强度测试考察了PA66/ADP复合材料的力学性能.研究表明:ADP添加量为8%时,该体系达到了UL94V-0级,LOI值由25. 3%提高到30. 2%. PA66/ADP材料的热释放速率峰值由1 168 k W/m2下降到535 k W/m2,添加ADP能够显著地增强成炭率,增强隔热作用.     

引言北大核心CSCD

灵敏、可靠地检测复杂样品中痕量、超痕量目标物对分析测量学提出了巨大挑战,目前市场上虽已有诸多智能化的现代分析检测仪器,但考虑到复杂的样品基底及目标组分的低含量,在进行仪器分析检测前,需进行有效的样品制备,以降低复杂样品基底的干扰,提高检测准确性,同时对目标组分进行富集,从而改善检测灵敏度。可以说,样品制备过程是整个分析过程中最为重要和耗时的步骤,影响着分析结果的准确性和可靠性。     

对直接标准化算法的改进及其应用

由于各种仪器之间存在差异,主机上建立的定量模型用于从机会导致预测结果出现较大偏差。目前主要通过有标样方法和无标样方法来减小预测偏差。该文对现有标样方法中的直接标准化算法进行改进,在转移矩阵的建立过程中,对从仪器数据矩阵进行主成分分解,以预测均方差为判定标准,确定最终的转移矩阵。并以玉米和烟草数据为对象,测试了该法的有效性。玉米样品含有2种成分:水分和蛋白质;烟草样品含有4种成分:还原糖、总糖、总氮和总碱。结果表明,对于玉米样品中的2种成分,采用改进的方法可显著提高预测的准确度;对于烟草中的4种成分而言,采用改进的方法可获得稳健的预测结果。     

废尼龙66醇解制备己二酸二甲酯

以浓硫酸为催化剂,对尼龙66(PA66)甲醇醇解反应进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振技术(1 H NMR)对醇解产物进行了表征,并确认醇解产物为己二酸二甲酯(DMA)和己二胺(HMD)。采用L_9(3~4)正交实验方法,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及甲醇用量等因素对醇解反应结果的影响,并获得较佳工艺条件为:PA66和硫酸的摩尔比1∶2;PA66和甲醇的摩尔比1∶20;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,PA66转化率为100%,DMA和HMD的收率分别达到86.04%和88.62%。     

电子束辐照与电化学还原联用技术——一种用于煤炭直接液化的新方法

对电子束辐照与电化学联用技术提高煤炭液化率的新型方法进行了研究。利用高能电子束对煤炭样品进行辐照,并通过四氢呋喃萃取出辐照后的可能产物并计算其提取率。实验结果发现,提取产率随着辐照剂量的增加而增加,并得到在氧气气氛下25 kGy的最佳辐照条件。辐照的样品进一步在氢氧化钠电解液中电化学还原液化,并采用元素分析法、傅里叶红外光谱法、阴极极化曲线法、核磁共振法和计时电流法等来检测辐照对煤炭电化学还原的影响。