离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

以氢氧化钠为淋洗液,在CarboPac PA10高容量阴离子交换柱上分离,脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖,其检出限(25μL进样,S/N=3)为2～8 μg·L-1.这六种糖均具有较宽的线性范围(0.02～30 mg·L-1),酱油测定结果的相对标准偏差在0.11%～4.10%之间,六种糖类的加标回收率在94.1%～103.8%之间.该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势,适用于各种酱油中糖组分的分析.     

提取酵母细胞壁中β-D-葡聚糖的新方法

研究了一种从酵母细胞壁中提取β-D-葡聚糖的新方法,包括高温抽提、脱脂和酶解3部分。在高温条件下分别考察了pH、料液比、温度及时间对β-D-葡聚糖得率和纯度的影响。结果表明,高温提取的最佳工艺条件为:料液比为1:15、pH=8、温度120℃,时间3 h,β-D-葡聚糖得率为61.05%,纯度达到41.51%;为了进一步提高β-D-葡聚糖的纯度,采用了脱脂和酶解的方法去除粗多糖中的蛋白质、脂质等杂质,最终产品的纯度达到78.31%。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中的聚葡萄糖

目的建立食品中添加的聚葡萄糖(polydextrose, PDX)的离子色谱-脉冲安培检测方法。方法采用热水浸提聚葡萄糖,超滤离心去除高分子量的干扰物,滤液经酶解去除其他低聚糖的干扰,采用Hamilton RCX-30-250/4.6色谱分离柱;以含有A:150 mmol/L氢氧化钠和B:150 mmol/L氢氧化钠+500 mmol/L乙酸钠的淋洗液进行梯度淋洗,采用三电位波形,以同源标准物质建立标准曲线,流速1.2 ml/min,柱温32℃。结果本方法在30～200μg/g范围内,线性良好,r~2=0.9993。在检测固体样品时检出限为1.6699 mg/kg,在检测液体样品时检出限为0.9555 mg/kg,重复性测量相对标准偏差小于4.88%(n=6),不同食品基质聚葡萄糖的平均加标回收率为95.06%～110.11%。结论该方法灵敏度高,准确性好,结果稳定,适用于不同食品中添加的聚葡萄糖的测定。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类（鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖）含量的方法,采用METROSEP CARB 1（150 mm×4.0 mm）分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0¹00.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0⁶0.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为（进样量20μL,S/N=3）0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%⁹8.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%⁴.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。      

从酵母细胞壁提取β-1,3-D-葡聚糖的研究

采用酸法、碱法提取酵母细胞壁中的β-1，3-D-葡聚糖。用纸层析法和紫外光谱法进行多糖成分分析。结果表明，经酸法提取的β-1，3-D-葡聚糖产品中除含有葡聚糖外，还含有甘露聚糖和蛋白质；而用碱法提取时，产品为高纯度的β-1，3-D-葡聚糖。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类(鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖)含量的方法,采用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0~100.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0~60.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为(进样量20μL,S/N=3)0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%~98.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%~4.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。     

离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物

建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1～5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。     

牛奶中酵母β-葡聚糖的应用与测定

在牛奶中添加了酵母β-葡聚糖,采用HPLC测定牛奶中酵母β-葡聚糖的含量,并对实验中水解用盐酸的质量摩尔浓度进行确定,最后考察了测定方法的精密度与回收率. 实验结果显示,水解用盐酸质量摩尔浓度选用1.0mol/L较为适宜;精密度实验结果RSD值为4.64％;平均回收率在96.39％～97.22％之间,RSD值在2.51％～5.38％之间;该检测方法稳定可行.     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

牛奶中酵母β-葡聚糖的应用与测定

在牛奶中添加了酵母β-葡聚糖,采用HPLC测定牛奶中酵母β-葡聚糖的含量,并对实验中水解用盐酸的质量摩尔浓度进行确定,最后考察了测定方法的精密度与回收率。实验结果显示,水解用盐酸质量摩尔浓度选用1.0mol/L较为适宜;精密度实验结果RSD值为4.64%;平均回收率在96.39%～97.22%之间,RSD值在2.51%～5.38%之间;该检测方法稳定可行。      

离子色谱-脉冲安培法测定白酒中氰化物

目的建立离子色谱-脉冲安培法检测白酒中氰化物含量的方法。方法白酒样品稀释10倍后直接进样,以氢氧化钾溶液(12 mmol/L)进行等梯度淋洗,采用银工作电极,以Ag/AgCl复合参比电极模式,脉冲安培三点位波形方式进行检测。结果该方法在5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 9。该方法对白酒类基质检出限为3.5μg/L,定量限为9.5μg/L。对不同类型白酒样品,在10、30和50μg/L三个加标浓度水平下回收率在91.7%～102.0%之间。日内相对标准偏差(RSD)在2.2%～4.8%之间,日间RSD在1.5%～1.9%之间。本方法与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中的气相色谱法进行比较,结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法操作步骤简单快速,结果准确可靠,适用于实际白酒样品中氰化物的检测。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定食品中9种糖和糖醇的含量

建立一种同时测定葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的离子色谱检测技术。对样品的前处理及色谱柱的选择进行优化,最终选择采用调节pH沉淀蛋白,CarboPac PA1色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为淋洗液梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,9种糖及糖醇在方法条件下能够完全分离,在0.1~10 μg/mL范围内线性关系良好,方法重复性RSD小于3%,回收率在96.54%~103.71%之间。对市售7款无糖或低糖产品按方法进行检测,无糖样品的含糖量均低于0.5%,低糖样品的含糖量均低于5%。该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,能够快速、准确地测定低糖、无糖食品中糖和糖醇的含量。     

气相色谱法测定啤酒酵母β-葡聚糖含量

以啤酒酵母为原料提取β-葡聚糖,建立了一种气相色谱测定β-葡聚糖和甘露聚糖(副产物)含量的方法,并与日本ADEKA株式会社的β-葡聚糖产品中相应多糖含量进行了对比。样品用三氟乙酸(TFA)进行水解后,对水解单糖进行乙酰化,制备成糖腈乙酰酯衍生物,然后采用中极性柱进行气相色谱分析,最后以外标法定量测定。结果表明,β-葡聚糖和甘露聚糖的单糖成分经乙酰化后能得到较好的色谱分离效果,本实验制备的产品中β-葡聚糖和甘露聚糖的含量分别为32.39%和16.82%,而日本产品中对应多糖含量则分别为30.63%和16.13%。方法的相对标准偏差分别为5.09%(β-葡聚糖)和6.25%(甘露聚糖)(n=3),回收率在87.14%～101.2%,此法可准确测定β-葡聚糖的含量。     

气相色谱法测定啤酒酵母β-葡聚糖含量

以啤酒酵母为原料提取β-葡聚糖,建立了一种气相色谱测定β-葡聚糖和甘露聚糖（副产物）含量的方法,并与日本ADEKA株式会社的β-葡聚糖产品中相应多糖含量进行了对比。样品用三氟乙酸（TFA）进行水解后,对水解单糖进行乙酰化,制备成糖腈乙酰酯衍生物,然后采用中极性柱进行气相色谱分析,最后以外标法定量测定。结果表明,β-葡聚糖和甘露聚糖的单糖成分经乙酰化后能得到较好的色谱分离效果,本实验制备的产品中β-葡聚糖和甘露聚糖的含量分别为32.39%和16.82%,而日本产品中对应多糖含量则分别为30.63%和16.13%。方法的相对标准偏差分别为5.09%（β-葡聚糖）和6.25%（甘露聚糖）（n=3）,回收率在87.14%～101.2%,此法可准确测定β-葡聚糖的含量。      

从酵母细胞壁提取β-1,3-D-葡聚糖的研究

分别采用酸法、碱法来提取酵母细胞壁中的β-1，3-D-葡聚糖。用紫外光谱法、纸层析法法和红外光谱法分析多糖成分。结果发现：经酸法（醋酸溶液浓度为0．5mol／L）提取的β-1，3-D-葡聚糖产品中除含有葡聚糖外，还含有一定量的甘露聚糖和蛋白质成分；而用碱法（氢氧化钠溶液浓度为1．0mol/L）提取时，产品为高纯度的β-1，3-D-葡聚糖。本文从其水解机理上探讨了产生上述两种不同结果的原因，指出碱法提取是从酵母中提取β-1，3-D-葡聚糖的高效方法。     

酵母β-葡聚糖的生物活性及开发利用

本文主要介绍了酵母β-葡聚糖的生物活性及其在医药、动物饲养和保健食品中的开发利用情况,并综述了目前存在的问题,展望了其应用前景。     

离子色谱-脉冲安培测定食糖中还原糖

建立了测定食糖中还原糖(葡萄糖、果糖)的方法。以NaOH淋洗液梯度淋洗,葡萄糖、果糖在CarboPacTMPA1O高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在35min内完成分离。使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,葡萄糖、果糖的检出限(进样25μL,S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.1～100mg/L),样品测定的相对标准偏差在0.3%～3.8%之间,加标回收率在95.8%～101.0%之间。并与滴定法所测得的还原糖含量进行了比较分析,结果偏差在13.7%以内。本方法测定还原糖分离效果好、样品前处理简单、灵敏度高,适用于食糖中还原糖的分析。     

离子色谱-积分脉冲安培法测定烟草中18种游离氨基酸

采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量.结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%～115%,最低检出限为0.03～0.75 μg/mL,线性相关系数为0.9900～0.9992.该方法成功对比分析测定了烤烟、白肋烟和香料烟3种不同类型单料烟以及国内外不同风格卷烟中18种游离氨基酸的含量.     

离子色谱—脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖等质量浓度

建立了离子色谱-脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的方法。婴幼儿配方乳粉经处理后的四种物质以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖在Carbo Pac PA1上可以在30 min内完成分离。样品测定的平均回收率在80%~100%之间。精密度测试结果的RSD均小于6%。该检测方法样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间短,可作为婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量的一种快速检测方法。     

离子色谱-脉冲安培法测定饮料中的L-阿拉伯糖

[目的]建立了离子色谱-脉冲安培检测法测定饮料中的L-阿拉伯糖含量的方法.[方法]样品中的L-阿拉伯糖用去离子水提取,使用DionexCarboPacTMPA20BioLCTM(3×150mm)色谱柱,氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液在流速为0.4mL/min下梯度洗脱样品溶液.[结果]L-阿拉伯糖的质量浓度在0.1～5.0μ...