超声雾化法制备单分散纳米CeO_2粉体研究

以硝酸铈和碳酸氢铵为原料,使用超声双雾化工艺实现微区反应制备了纳米CeO2粉体,并利用透射电子显微镜、X射线衍射分析和红外光谱测试等手段对制备的纳米CeO2粉体的物相结构、形貌及颗粒大小进行了表征,并探讨了超声雾化工艺制备纳米颗粒的反应机理。结果表明,超声雾化工艺所制备的纳米CeO2粉体粒径为3—5 nm,粒度分布均匀,且单分散性好;溶剂中加入的表面活性物质有利于降低雾化液的表面张力,使雾化液滴细化,并且具有一定的空间位阻作用,可以明显改善颗粒间的团聚。     

超声场中沉淀法纳米氧化锌的制备与表征

将超声辐射应用于以硫酸锌(ZnSO4·7H2O)和草酸(H2C2O4·2H2O)为原料的沉淀法制备纳米氧化锌粉体的工艺过程,制备了平均晶粒尺寸为26nm的氧化锌粉体。通过XRD,DTA—TG和SEM等技术研究了纳米氧化锌的合成过程及粉体性能。结果表明:超声辐射引入普通沉淀法,超声波的空化作用可使前驱体颗粒细化,抑制其团聚并延缓其向凝胶转变,从而可制备出氧化锌纳米粉体。这种方法所得纳米氧化锌粒子外貌为球形,粒度分布均匀,分散性好。     

超声场中蔗糖酯-纳米氧化银制备研究

以硝酸银和氢氧化钠为原料,蔗糖酯(SE)为表面活性剂,利用化学法制备纳米氧化银材料。考察不同功率和作用时间的超声场对纳米氧化银材料形貌和粒径的影响。运用场发射扫描电镜/能谱仪(FESEM/EDS)及X-射线衍射仪(XRD)对样品进行表征。结果表明,在氢氧化钠浓度为0.008 mol/L、硝酸银浓度为0.008 mol/L、蔗糖酯质量浓度为1.6 g/L、反应温度为70.0℃、超声场功率为300 W、超声场作用时间为90 min时,制得最小粒径为48.41 nm且分散性良好的纳米氧化银材料。说明超声场能够有效减小纳米氧化银粒子粒径,提高纳米氧化银颗粒分散性并抑制团聚现象。     

水/油微乳液技术制备单分散纳米CeO2

在十六烷基三甲基溴化铵 正丁醇/环己烷/水溶液组成的水/油型微乳液体系中,运用微乳液制备纳米粒子的原理,利用改进的两相液液法,测定了水/油微乳液的区域,并制备了纳米CeO2粉体.对制备得到的CeO2粉末的形貌特征、物相结构、成分等用透射电子显微镜、X射线衍射分析、热重-差示扫描量热法和红外光谱测试进行了表征.结果表明:在测定的微乳液区内能制备出颗粒分散性好,粒度分布均匀的纳米CeO2粒子,所得颗粒尺寸为3 nm左右.     

纳米SnO2粉体及其掺杂体系液相化学法的研究进展

概述了近年来SnO2粉体及SnO2掺杂体系粉体的液相制备的研究近况。利用化学液相法能够制备出晶体结构完整、粒径分布范围窄、团聚少、粉体分散性能良好的纳米SnO2粉体以及SnO2掺杂体系粉体。     

醇-水溶液加热法制备纳米ZrO2粉体的研究

以ZrOCl₂·8H₂O为主要原料,采用醇-水溶液加热法制备了ZrO₂纳米粉体。研究了醇-水溶液加热温度、醇的种类、醇水比、分散剂和煅烧温度等对纳米ZrO₂粉体合成的影响。结果表明:当反应温度为75℃,以乙醇为醇溶剂和醇水比为5:1,并加入4.0wt%PEG200作为分散剂,可制备出平均粒径为25nm且分散良好的纳米ZrO₂粉体。合成粉体在900℃煅烧后为纯的四方相ZrO₂。     

沉淀剂对超声雾化法制备CeO2纳米颗粒的影响

利用硝酸铈为原料,分别以碳酸氢铵和氢氧化钠为沉淀剂,采用超声雾化法制备了CeO2纳米颗粒.在室温将反应液体在超声雾化器中雾化成微滴,然后把微滴作为微反应器,使粒子在体积有限的微液滴内成核、晶化、长大.利用X射线衍射仪、Fourier红外变换仪、透射电镜对所制得样品的物相、结构和形貌进行了表征.结果表明:利用超声雾化法制备CeO2纳米粒子的颗粒均匀且分散性较好;以氢氧化钠为沉淀剂较以碳酸氢铵为沉淀剂制备的CeO2颗粒更均匀,粒径更小,约为3nm.     

反溶剂超声法制备超细磷酸二氢铵粉体

在溶剂(水)-反溶剂(乙醇)体系下,利用反溶剂超声分散法制备磷酸二氢铵超细粉体,探索得到一种简便、经济的超细粉体制备方法,为后续灭火材料的制备提供基础。研究了超声时间、溶液初始浓度、溶剂-反溶剂体积比、超声功率等条件对磷酸二氢铵粉体形貌和粒径的影响。利用纳米激光粒度仪、扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射等对原料和产物进行表征分析。实验结果表明:超声时间为4 min,磷酸二氢铵溶液浓度为0.1 mol/L,溶剂反溶剂体积比为2∶8,超声功率为仪器总功率的9%时,可得粒径500 nm左右的磷酸二氢铵纳米流体;高速离心及真空干燥后,得到粒径2~3μm的固体颗粒产物。     

在微波辐射作用下制备纳米CeO2及其表面改性研究

本文以Ce(SO4)2·4H2O和NaOH为反应原料,用表面活性剂聚乙二醇(PEG)分散和保护产品,在微波辐射作用下制备了纳米CeO2.采用红外光谱仪、X射线衍射仪和差热热重联用分析仪对所制得的产品进行表征,产品颗粒粒径为24.9 nm.为了扩大所制备的纳米CeO2的应用范围,用表面活性剂月桂酸钠对其进行表面改性研究,结果表明该工艺具有高效、环保、产品分散性好、粒径小和易于推广等优点.     

多层陶瓷电容器用的SrTiO3纳米粉体制备

采用溶液-溶胶-凝胶法,从Sr(NO3)2-Ti(OC4H9)4-H2O-C2H5OH体系制备多层陶瓷电容器用的纳米SrTiO3粉体.用热重-差示扫描分析研究了由前驱体干凝胶形成纳米SrTiO3粉体的加热过程.用X射线衍射等方法研究了醋酸、水、温度对凝胶化、纳米SrTiO3粉体的粒径和比表面积的影响.用扫描电镜和透射电镜观察了纳米SrTiO3粉体的形貌和颗粒大小.所制备的SrTiO3粉体分散性好,粒径为40～50 nm,比表面积为9～10 m2/g.     

Effects of ultrasonic irradiation on the morphology of chemically prepared polyaniline nanofibers

Polyaniline (PANI) nanofibers were chemically prepared through ultrasonic irradiated polymerization with varying ultrasonic power, frequency, and reaction temperature. It was found that PANI nanofibers with smoother surfaces and uniform diameters can be achieved by increasing the ultrasonic power or the reaction temperature in the studied ranges; a higher reaction temperature was also beneficial for producing PANI nanofibers with larger aspect ratios. With the ultrasonic power set to 250 W, although the polymer prepared at higher frequencies showed higher purity as well as smoother surfaces than those at lower frequencies, the one prepared at 50 kHz with uniform diameters of about 80 nm and lengths of about 700 nm performed best. With the ultrasonic power and frequency fixed and aniline polymerization carried out between 0 and 75°C, PANI nanofibers exhibiting larger aspect ratio and less agglomeration were obtained under a higher reaction temperature. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成烷基糖苷

采用直接苷化法,以葡糖糖和十二醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂,辅助微波/超声波辐射催化合成烷基糖苷。探讨了工艺条件对葡萄糖转化率和产品外观的影响,得到最佳合成工艺条件为：微波输出功率300 W,辐射时间30 min,超声波功率600 W,n（十二醇）∶n（葡糖糖）=5∶1,催化剂用量w（催化剂）∶w（葡糖糖）=1∶100,在该条件下,葡萄糖转化率达98.9%,催化剂可回收重复使用,并对合成的样品进行红外光谱分析。     

溶胶-凝胶法制备氧化铈粉体及其对晶粒度的影响

实验采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备二氧化铈粉体,并研究了硝酸铈和柠檬酸的配比、硝酸铈浓度、成胶温度、焙烧温度及时间对其成胶时间及晶粒度的影响。结果表明:在硝酸铈与柠檬酸的物质的量之比为1∶2、Ce(NO3)3的物质的量浓度为0.5 mol/L、成胶温度60℃、成胶时间16 h,500℃下焙烧3 h的条件下,可制备晶粒度为22.5 nm的二氧化铈粉体。     

对氨基苯甲醇的超声辐射合成研究

采用对硝基甲苯为原料,经卤代、超声辐射相转移催化水解及超声辐射Pt/C催化转移加氢等3步反应,以67.4%的总收率合成了标题化合物。结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤代试剂,生成对硝基苄溴的收率为75.4%;以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下于70℃时超声辐射0.5 h,对硝基苯甲醇的收率为94.8%;考察了超声辐射Pd/C催化甲酸铵还原对硝基苯甲醇的影响因素,优化了反应工艺:在n(对硝基苯甲醇)∶n(甲酸铵)为1∶4,m(对硝基苯甲醇)∶m(Pd/C)为100∶5,超声功率为150 W,超声温度为50℃,反应时间为15 min的条件下,对氨基苯甲醇的收率为94.3%,Pd/C容易分离回收,可重复使用6次以上。用IR、1HNRM、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构。     

超声辐照制备SrFeO3降解苯酚光催化性能研究

采用超声辐照柠檬酸络合法制备了复合氧化物SrFeO3，以苯酚为光催化探针分子，以450W高压汞灯为光源（主波长〉410nm），研究了SrFeO3光催化性能、研究表明，经过超声辐照制备的SrFeO3光催化活性提高一倍以上。XRD、TEM、DRS表征结果表明，超声辐照制备的SrFeO3粒径均匀、分散性好、粒径较小，光吸收红移显著。探讨了超声提高催化性能的机理。     

超声功率对合成ZnS纳米晶的影响

以无水氯化锌、硫代乙酰胺等为起始原料,采用声化学法制备了硫化锌(ZnS)纳米晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜对样品进行表征,研究了超声功率对合成产物的粒度及其反应速率的影响。结果表明:所制备ZnS纳米晶粒径在10nm左右,为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,形貌为球形或近球形。随超声功率增强,ZnS纳米晶晶粒尺寸略有减小。反应时间小于110min时,随超声功率增加,产物的合成速率增大。此后,随着反应时间的延长,合成速率随超声功率的增大出现极值,当反应时间超过110min,反应速率在超声功率为300W处出现极大值。     

阳极Ni–YSZ添加CeO2对固体氧化物燃料电池性能的影响

采用直接加入CeO2粉和通过Ce（NO3）3溶液包裹NiO粉2种方式对阳极Ni–氧化钇稳定型氧化锆（yttria stabilized zirconia,YSZ）进行修饰,分别研究其对固体氧化物燃料电池（solid oxide fuel cell,SOFC）性能的影响,并与不添加CeO2的电池进行对比研究。以氢气为燃料气、在750℃对单电池进行电性能测试,采用X射线衍射仪、场发射扫描电镜和能谱仪对阳极的物相组成和断面形貌进行表征,通过透射电镜观察CeO2对NiO颗粒的包裹形貌。结果表明：通过Ce（NO3）3包裹NiO粉的方法所制备的电池,最大功率密度为0.938W/cm2。其添加的CeO2能有效地阻止Ni颗粒烧结,增强Ni在YSZ网络结构表面的分散,提高电池性能。     

超声波一直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现，在一定的试验条件下，可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明，所合成的Fe2O3为α型，TEM的测试结果平均粒径为20nm，且分散性好。     

CeO_2掺杂TiO_2催化超声降解酸性大红的研究

选取酸性大红染料为降解目标物,研究了用实验室合成的氧化铈掺杂二氧化钛为催化剂存在下的超声反应。研究结果表明,CeO2掺杂TiO2催化超声降解酸性大红的效果优于非掺杂的锐钛矿型TiO2的情况。在溶液pH1.0～3.0、酸性大红质量浓度为20mg/L、溶液用量50mL、催化剂用量0.5～1.0g/L的条件下,用输出功率5.0W/cm2和频率25kHz的超声波照射80min,酸性大红降解率可达97.3%。