凝胶注模成型Yb:YAG透明陶瓷的微观结构和光学性能的研究

以共沉淀法制备的Yb:YAG粉体为原料,采用凝胶注模成型方法和真空烧结技术制备出了Yb:YAG透明陶瓷.通过扫描电子显微镜(SEM)对素坯和陶瓷的微观形貌进行了表征.结果表明,凝胶注模成型工艺所得的素坯致密度高,均匀性好;陶瓷晶粒排列紧密,晶界清晰无杂相,平均晶粒尺寸约为20nm.得到的透明陶瓷样品光学质量较好,在1064nm处直线透过率达到77%.表明凝胶注模成型是一种用来制备Yb:YAG透明陶瓷的有效的成型方法.     

Y-TZP纳米陶瓷的制备、结构及力学性能

采用沉淀法制备的Y-TZP纳米粉体经冷压成型后烧结成Y-TZP纳米陶瓷.结果表明,Y-TZP纳米陶瓷的密度随着烧结温度的升高和烧结时间的延长而增大,但随成型压力和初始粉体颗粒的增大而减小.而陶瓷平均晶粒尺寸随成型压力的增大和烧结时间延长而长大.烧结过程中大量单斜相ZrO2生成改变了Y-TZP纳米陶瓷的烧结行为和微结构.采用无压烧结获得了相对密度为98%、平均晶粒尺寸为60 nm的Y-TZP纳米陶瓷.Y-TZP纳米陶瓷的显微硬度主要取决于陶瓷的相对密度、相结构和晶粒尺寸,即陶瓷的四方相质量分数越高,相对密度越大,晶粒尺寸越小,则显微硬度越高.     

超细晶钛酸钡基储能陶瓷的性能与微观结构

利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的.     

直接沉淀法制备CaF2纳米粉体

以ca（NO3）2和KF为原料,采用水溶液直接沉淀法制备caF2粉体,通过XRD、SEM、粒径分析方法,研究反应物浓度对产物caF2粉体晶粒尺寸、颗粒大小及分布的影响。结果表明：随着反应物浓度增加,所得caF2粉体的晶粒尺寸先增加后减小,粉体颗粒大小随晶粒尺寸减小而减小,且其颗粒分布范围随之变窄。反应物浓度达到饱和浓度时,所得CaF2粉体的晶粒尺寸达到最小,粉体稍有团聚,其颗粒分布呈现单分散性。     

Zn掺杂TiO2的制备与形貌研究

采用凝胶溶胶法制备了纯TiO_2和Zn掺杂TiO_2粉体,利用扫描电子显微镜对样品的形貌及元素成分进行了表征.结果表明:未经超声分散的TiO_2粉体团聚现象较为严重,超声分散后团聚减轻;纯TiO_2与Zn掺杂TiO_2颗粒均呈类球型,颗粒大小达到纳米级别,Zn掺杂TiO_2颗粒尺寸小于纯TiO_2.     

直接沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的表征与介电性能

文中采用直接沉淀法以四氯化钛和氯化钡溶液为钛源和钡源,并以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米BaTiO₃粉体,并对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ba与Ti摩尔比和介电特性进行了分析与测试。实验结果表明:所得BaTiO₃粉体的形貌为球形,具有立方相晶体结构,其平均颗粒尺寸约为60nm,并且颗粒尺寸分布均匀;粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),杂质含量小于电子工业行业标准;粉体经过干压成型后在1250℃烧结,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到95%,晶粒尺寸约为1.2 μm ,室温介电常数达到2836。     

PbO添加量对Pb_(0.925)Ba_(0.075)Nb_2O_6压电陶瓷结构和电学性能的影响

为制备具有高密度、单一正交铁电相及优异压电性能的PbNb_2O_6基压电陶瓷,研究了在1 250℃预烧的正交相粉体中添加不同质量分数的PbO对陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电及压电性能的影响。结果发现,随着PbO添加量的增加,陶瓷的微观形貌发生明显改善,晶粒由棒状逐渐变为等轴状。当PbO的添加量为4%(质量分数)时,得到的陶瓷性能最优,晶粒尺寸更加均匀,晶粒间结合紧密,相对密度≥94%,平均晶粒尺寸为9.9μm,居里温度Tc为539℃,压电常数d33达到62pC/N。     

液相法合成粉体中冷冻干燥对团聚的影响

采用化学共沉淀法制备钛酸钡电子陶瓷粉体,在共沉淀产物的干燥过程采用恒温干燥和冷冻干燥两种方法,利用扫描电镜观察干燥后的共沉淀产物和煅烧后粉体形貌,以比较冷冻干燥对粉体颗料团聚的影响.结果表明,所制得的粉体颗粒平均尺寸约为200nm,采用冷冻干燥的共沉淀产物的团聚体比恒温干燥的小,说明在液相法制备超细粉体过程中采用冷冻干燥可以减轻颗粒之间的团聚.     

钐掺杂氧化锌陶瓷的晶体结构和电磁特性

以ZnO,Sm2O3粉体为原料,采用常压固相烧结法,通过优化烧结工艺,制备出平整、组织均匀、致密的Zn1-xSmxO(x=0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)陶瓷样品.多晶X射线衍射分析结果表明:当Sm2O3的掺杂量x≥0.04时,过量或堆积的Sm与ZnO结合生成了锌钐尖晶石相ZnSm2O4.特别研究了样品Zn0.97Sm0.03O的表面形貌与成型压力之间的关系和晶粒尺寸、相对密度、电阻率随烧结温度的变化关系.结果表明:成型压力为5 MPa时样品缺陷最少,当烧结温度为1 300℃时,用四探针测试仪测得样品电阻率的最小值为4.78×10-2Ω.cm,用阿基米德排水法测得样品的相对密度超过95%;用振动样品磁强计(VSM)测量陶瓷样品磁化强度与磁场强度之间的关系,表明样品在室温下均呈现顺磁行为.     

用非均相形核法制备Cu包裹MoSi2复合粉体

采用非均相形核法制备铜包裹MoSi2的复合粉体.利用场发射扫描电镜、X射线衍射仪、电子探针等分析手段对复合粉体进行表征,并讨论包裹结构的形成机制和影响因素.结果表明,采用非均相形核法可以制备出MoSi2颗粒表面被细小的铜微晶包裹的复合粉体;用壬基酚聚氧乙烯醚作为分散剂有助于提高纳米铜的稳定性,并能有效防止复合粉体的团聚,MoSi2颗粒的分散性得到显著改善,包裹效果较好;MoSi2颗粒大小和形状对复合粉体的包裹情况有较大影响;包裹结构取决于铜在MoSi2颗粒表面的沉积以及对复合粉体团聚的控制.     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。     

超临界流体干燥技术制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

以Y₂O₃、OAl(NO₃)₃·9H₂O和Nd(NO₃)₃·6H₂O为原料,采用尿素均匀沉淀法制备不同Nd掺杂量的YAG前驱体沉淀,经CO₂ 超临界流体干燥得Nd:YAG前驱体,煅烧后得到Nd:YAG粉体;将粉体干压成型为素坯,经冷等静压后真空烧结获得性能良好的Nd:YAG透明陶瓷。用FT-IR、XRD、SEM等测试手段对Nd:YAG前驱体及粉体进行分析,并通过紫外-可见-近红外分光光度计、SEM测定表征了陶瓷样品的直线透过率及表面和断口形貌。结果表明,1300℃煅烧的Nd:YAG粉体均为纯YAG相,颗粒呈椭球形,分散性良好,尺寸分布均匀;粉体成型后在1780~1800℃真空烧结得到透明陶瓷,Nd摩尔分数为1%的YAG陶瓷样品晶粒尺寸分布为5~10μm,抛光后1064nm波长处直线透过率达80%。     

化学镀铜废液制备纳米铜粉

利用化学镀铜后的废液,改变条件,使施镀后的化学镀铜废液发生自相反应,得到的粉体通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分析,结果表明产物是纳米铜粉,晶粒约25 nm.TEM照片显示所制备的Cu粉体呈球状.     

A strategy to obtain a high-density and high-strength zirconia ceramic via ceramic injection molding by the modification of oleic acid

Despite its unique high efficiency and good environmental compatibility, the water-soluble binder system still encounters problems achieving a desired sintered part via ceramic injection molding because of the poor compatibility and the powder-binder segregation between ceramic powders and binders. The objective of this study was to obtain a sintered part with excellent properties by introducing a small quantity of oleic acid to the surface of zirconia powders before the mixing process. As opposed to many previous investigations that focused only on the rheological behavior and modification mechanism, the sintering behavior and densification process were systematically investigated in this study. With the modified powders, debound parts with a more homogeneous and smaller pore size distribution were fabricated. Also, a higher density and greater flexural strength were achieved in the sintered parts fabricated using the modified powders.     

硬脂酸凝胶法制备的BaTiO_3微粉和陶瓷的特性

要硬脂酸凝胶法制备了ＢａＴｉＯ３微粉和陶瓷．ＸＲＤ、介电、压电和热释电性的研究结果表明，所有样品在室温下都呈立方钙钛矿结构，没有铁电性，但陶瓷有低温铁电性．ＸＲＤ对这些样品所测的晶粒尺寸都有常规ＢａＴｉＯ３的铁电临界尺寸以下．基于表面层的成份偏析，我们对其晶粒生长困难给出了初步解释．     

双稀土掺杂BCST陶瓷的研制及其性能结构的研究

采用溶胶—凝胶法合成了BCST（Ba0.62 Ca0.08 Sr0.3 TiO3）粉体,再经过二次固相掺杂稀土Pr6O11和Nd2O3获得BCST∶0.001Pr6 O11.xNd2 O3系列纳米粉体及陶瓷;采用XRD和SEM,等对粉体的相组成和陶瓷的微观形貌进行了表征,并用介电频谱仪测试了陶瓷的介电性能.结果表明：所得BCST∶0.001Pr6O11.0.002Nd2O3粉体主要为四方相纳米粉体;随着稀土Nd2O3掺杂量的增加,所获得的陶瓷的晶粒先逐渐变小随后又逐渐增大;当钕的掺杂量x=0.002时,所获得陶瓷的室温介电常数最高,而介电损失最小;各试样的介电常数随烧结温度的升高增大,在1 330℃,1 360℃和1 400℃温度下烧结所获得的S1-陶瓷,介电常数的峰值εmax分别为10 360、12 490、13 750;其居里温度显著降低（10℃）,介温曲线呈单峰,介电常数随温度的变化敏感而对称,有望在温度敏感陶瓷方面发现其应用.     

聚合物接枝改性超细二氧化硅表面状况及形成机理

在超细二氧化硅表面复合接枝聚合改性工艺的基础上,对改性前后超细二氧化硅的表面状况进行了研究,证明通过该工艺能够实现对超细二氧化硅表面接枝聚合改性,能够有效分散超细二氧化硅聚集体,其原因是苯乙烯与预先接枝在超细二氧化硅表面上硅烷偶联剂的双键发生了自由基聚合反应。该改性工艺增强了无机粉体表面改性的针对性。     

钛酸钡粉体的表面包覆与电子陶瓷改性

为实现改性杂质与钛酸钡粉体的均匀混合，达到对材料微结构、相结构和电学特性的准确控制，对水热纳米晶钛酸钡粉体进行了改性杂质的非均匀形核表面淀积包覆．文中利用包覆Y（OH），后的钛酸钡粉体在水中的毛细管浸润性得到改善、以及两种工艺方法制备的粉体在液一固分离离心过程中离心转速对液一固分离率的影响，判断Y（OH），对钛酸钡粉体的包覆效果；探讨了掺杂工艺对Y掺杂钛酸钡陶瓷半导化和室温电阻率的影响，以及用非均匀形核表面淀积包覆工艺制备的陶瓷PTCR和细晶介质陶瓷的性质．润湿性实验显示，利用表面淀积包覆工艺确实能获得良好的包覆效果．     

高温稳定TiO_2 -SiO_2 复合粉体的两步水热法制备

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高温稳定TiO_2-SiO_2复合粉体. 采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对TiO_2-SiO_2复合粉体进行了表征. 粒度分析表明,复合粉体分散良好, 颗粒大小为10～30nm,颗粒分布较窄. 热分析表明,SiO_2的加入能显著提高TiO_2的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中SiO_2含量越高,锐钛矿型TiO_2的高温稳定性越好;TiO_2/SiO_2摩尔比为1: 1的复合粉体在1200℃处理2h后仍保持锐钛矿晶型. 红外分析表明,800℃处理2h前后的复合粉体中均无 Ti-O-Si 键. TiO_2-SiO_2复合粉体在紫外光作用下使甲基橙水溶液降解的实验表明:未经热处理的复合粉体的光催化性能和商品P25 TiO_2粉体相似;800℃和1000℃热处理2h后的复合粉体的光催化性能保持良好, 远高于相同条件处理过的P25;1200℃处理2h后的复合粉体只有微弱的光催化活性.     

过量PbO对PMW-PNN-PT基陶瓷微观结构和介电性能的影响

目的 研究过量PbO对0．25Pb（Mg1/2W1/2）O3-0．41Pb（Ni1/3Nb2/3）O3-0．34PbTiO3＋5％ WO3＋0．25％MnO2＋xPbO陶瓷（简写为PMW-PNN-PT基陶瓷，x=0，0．04，0．06，0．08）的相组成、微观结构和介电性能的影响规律。方法用半化学法制备了PMW-PNN-PT基陶瓷，通过对预烧粉体和陶瓷的XRD分析确定其相组成，用扫描电镜观察陶瓷的微观形貌，用LCR测试仪测试陶瓷的介电性能。结果随PbO含量的增加，预烧粉体中立方焦绿石相Pb3Nb4O13（简写为P3N2）逐渐减少，三方焦绿石相Pb2Nb2O7（简写为P2N）逐渐增多；过量PbO可以增加陶瓷中的钙钛矿相含量，减少P3N2和Pb2WO5的含量，使陶瓷的晶界逐渐清晰，晶粒发育良好，陶瓷的介电常数逐渐增大，但介电温度稳定性逐渐变差。结论采用半化学法制得了高介电温度稳定性的未过量PbO的PM-PNN-PT基陶瓷，其介电常数高于日本TDK公司的同类产品。