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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留 总被引:17,自引:0,他引:17
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10min,0.01μg/g加标水平回收率为77.3%-101.3%;方法检出限为0.01—0.04ng/g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6~844.5ng/g),甲氧DDT(23.2—219.8ng/g)和P,P’-DDT(4.0—183.1ng/g)次之,而o,P'-DDT在72个土样中都没有检出。 相似文献
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采用微波消解样品前处理手段以及双道原子荧光光度计,建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量的方法。通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流,载气、屏蔽气、原子化器高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,砷、汞含量分别在0-50ng/mL和0—1.0ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9996,0.9996,检出限分别为0.085,0.008ng/mL,回收率分别为88.8%~107.4%,90.0%~120%,测定结果的相对标准偏差均小于7%(n=6)。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法.研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择.采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高.用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥.以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响.方法检出限为0.0012—0.0071ng/mL.对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0.2%~4.7%,回收率为97%-114%.经国家标准物质验证,结果与标准值相符.方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析. 相似文献
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基于抑制作用的新型葡萄糖氧化酶传感器测定环境污染物汞离子的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
本文提出了一种基于抑制作用的新型葡萄糖氧化酶生物传感器用于测定环境样品中二价汞离子。其工作原理是汞离子对电极上葡萄糖氧化酶分子的抑制作用引起响应电流的下降而产生一可测定信号。详细探讨了电极的氧化还原反应机理及测试性能。该传感器对汞离子的检出限是0.49ng/mL,抑制率和汞离子浓度的自然对数值在0.49~783.21ng/mL和783.21ng/mL-25.55μg/mL范围内分别呈良好的线性关系。酶电极在抑制后可以完全恢复活性。考察了铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和铬(Ⅲ)离子对汞离子测定的干扰。测定了汞离子在土壤浸出液中的回收率,结果良好。 相似文献
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硫脲树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金、银、铂、钯 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了硫脲树脂富集,ICP-MS同时测定地质样品中超痕量金、银、铂、钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从吸附酸度、时间、树脂用量、解脱条件、干扰情况等方面进行了详细的考察。方法的检出限(3a)分别为Au:0.1lng/mL;Ag:0.35ng/mL;Pt:0.095ng/mL;Pd:0.08ng/mL。方法的RSD为(n=12)Au4.1%、Ag2.1%、Pt3.1%、Pd3.8%。测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au、Ag、Pt、Pd,结果与标准值相吻合。 相似文献
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应用水相合成的CdTePCdS核壳型量子点荧光探针测定DNA 总被引:5,自引:0,他引:5
以巯基丙酸(HS-CH2CH2COOH)为稳定剂水相合成了核壳型CdTePCdS量子点(QDs)。CdTePCdSQDs具有宽而连续的激发光谱和狭窄对称的发射光谱,最大发射波长位于578nm。与DNA作用后荧光强度显著降低。基于DNA对量子点荧光的猝灭效应,将CdTePCdS量子点作为荧光探针建立了一种简便快速测定DNA的荧光分析法,详细研究了pH、量子点浓度、离子强度、温度等备件对量子点荧光及DNA测定的影响。该方法测定ctDNA线性范围为50.0—750.0ng/mL,检出限为20ng/mL.7次重复测定O.5ttg/mLctDNA的相对标准偏差为2.0%。方法可用于合成样品的测定。 相似文献
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生物样品中Se的荧光测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
运用微波消化系统处理生物样品,以2,3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1.6ng/mL,线性范围0~0.600μg/mL,回收率92.22%~99.78%,连续10次测定样品变异系数(CV)为0.4%(n=10),隔213重复实验变异系数为1.54%。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点,适用于生物样品中Se含量的测定。 相似文献
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研究了测定痕量锰的新催化光度法,在pH11.90的条件下,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K的反应。测定锰的线性范围为0—8.0ng/mE,检出限为0.05ng/mL。用于饮用水中锰的测定,方法的回收率在94.3%-102.7%范围内,结果令人满意。 相似文献
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微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝酸-过氧化氢(体积比为5:3)混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术(CCT)降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0.0-100.0ng/mL,相关系数r=0.9996;硒、锗的检出限分别为1.1,0.15ng/mL,测定结果的相对标准偏差分别为4.78%,5.70%(n=6),加标回收率为92.2%-104.0%。用该法测定国家标准物质黄鱼(GBW08573)中硒的含量,测定值在标称值范围内。 相似文献
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多壁碳纳米管固相微萃取纤维制备及其在海水中多溴联苯测定中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
通过以Nation为黏合剂、不锈钢丝为涂层载体,制备了多壁碳纳米管固相微萃取纤维.该纤维的制备方法快速、简便、成本低,并具有热稳定性好(300℃)、使用寿命长(〉100次)、对多溴联苯萃取效率高等特点.研究优化了影响萃取及分离效率的解吸温度和时间、萃取时间、搅拌速度、盐度等实验条件,进行了海水中多溴联苯的测定.对一溴联苯的线性范围为0.1-5.0ng/mL,而二溴联苯、三溴联苯、四溴联苯和五溴联苯的线性范围均为0.01~5.0ng/mL.方法的检测限为0.1~0.8ng/L.在优化的条件下分别测定了0.1和1ng/mL多溴联苯的海水加标样品,回收率在91.1%~107.3%之间,相对标准偏差小于12%.该方法分析时间短、灵敏度高、操作简便,适用于水样中多溴联苯的痕量分析. 相似文献
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采用微波消解方法处理汽油样品,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT—AES)测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响,并进行了系统优化,测得铜和铁的检出限分别为2.1ng/mL和22.1ng/ml。线性范围分别为0.01~12μg/mL和0.1~100μg/mL。详细考察了微波消解酸种类及用量,消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明,各元素测定结果的RSD均小于3.5%,铜的回收率为93%-107%,铁的回收率为92%-106%。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比,此法具有元素损失少,操作简单,无需使用有毒氧化剂,减少污染,改善工作环境等优点,是行之有效的汽油样品预处理方法。 相似文献
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水产品中多种雌激素残留的质谱分析方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
卢巧梅 《分析测试技术与仪器》2016,(1):1-8
建立了同时测定7种雌激素残留的液相色谱一串联质谱法.在最优条件下,待测物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9957,检测限介于0.5000—50.00ng/mL范围.鱼肉组织经C18小柱净化浓缩,4.0mL乙腈一水(体积比5:95,%)淋洗,2.0mL乙腈-水(体积比95:5,%)洗脱.三类鱼肉样品中(鲷鱼、龙胆鱼、多宝鱼)均检出双酚A和己二烯雌酚,部分样品中检出雌二醇和雌酮,加标回收率为85.70%~120.9%.方法快速、准确,适用于水产品中雌激素多残留的高效测定. 相似文献
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微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净 总被引:17,自引:0,他引:17
研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0.01ng/g;线性范围为0.2—200μg/L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90.1%和91.6%;相对标准偏差分别为9.4%和8.8%(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便.灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。 相似文献
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在pH2.00~3.42的B—R缓冲溶液中,罗丹明6G与十二烷基苯磺酸钠(SD—BS)、十二烷基硫酸钠(SDS)阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于375nm,方法对SDBS、SDS的检出限分别为6ng/mL、5ng/mL,其线性范围分别为0.02~5.6μg/mL、0.02~14.0μg/mL。研究了适宜的反应条件,方法具有较高的灵敏度,用于合成水样和环境水样中阴离子表面活性剂含量的测定,结果满意。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量的方法。通过试验确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析条件。铅标准溶液浓度在0—20ng/mL范围内,标准曲线具有良好的线性,线性回归方程为If=97.4245c+4.8182,相关系数r=0.9998。检出限为0.25ng/mL,回收率为89.0%-105.8%,测定结果的相对标准偏差不大于3.14%(n=11)。 相似文献
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