磁控溅射法制备含氦钛膜及膜中氦的热解吸研究

采用He/Ar复合气氛下磁控溅射方法,在Ti、TiZrYAl 和TiMoYAl等3种薄膜中引入浓度(氦-金属比)高达0.19的氦.引入的氦在膜层内沿深度均匀分布,并主要存在于直径为2～5 nm的高压He泡内.热解吸实验表明,在相同He含量下,TiHe膜中He的解吸峰温度与氚化钛中衰变产生的3He的解吸峰温度基本一致.与纯钛相比,合金膜中氦的热解吸谱宽化明显,表明He在合金膜内的捕获形式更为复杂.     

贮氚非晶态锆钒合金膜中的氦释放行为

用热解吸和静态贮存方法对贮氚非晶态ZrV₂合金膜中³He的释放行为进行了系统分析。结果显示：³He原子存在597.3、725.8和1 146.6 K等3个解吸峰,其中第3解吸峰的解吸量最大,是由非晶态基体中的³He释放形成;在长达2 423 d的静态贮存期间,非晶膜中³He原子的释放系数始终在10^-5量级范围内波动并呈线性上升趋势,但仍未加速释放;贮存温度变化会引起释放系数剧烈波动;与贮氚晶态ZrV₂合金膜相比,非晶膜的固氦能力显著增强。上述结果初步证实了非晶合金具有良好的固氦性能,这有助于人们从全新视角认识材料中的氦行为。     

氚钛膜中^3He释放的研究

在极限真空为２×１０＾７Ｐａ的超高真空全金属系统中，用四极质谱计分析了氚钛膜中释放的＾３Ｈｅ气体及其它杂质气体组分。对两块原子比分别为１．６８和１．６９的氚钛膜中释放的＾３Ｈｅ经过长达４１０ｄ的测量。结果表明，当样品中＾３Ｈｅ浓度达到０．１时，＾３Ｈｅ释放系数仍保持为１０＾－５量级。     

含氦Ti膜的透射电镜研究

在氦气和氩气混合气氛中用磁控溅射法制备含氦Ti膜。应用透射电镜观察不同氦气和氩气流量比对Ti膜微观结构及氦泡形貌和分布的影响,并研究退火温度对氦泡聚集和长大行为的影响。研究观测到,Ti膜中氦泡的尺寸随氦流量的增加而增大,氦泡的密度随氦流量改变出现一最大值;温度低于0.5 Tm时,He泡以泡迁移和合并机制(MC)长大;温度高于0.5 Tm时,He从小泡离解,被大泡吸收,以OR机制长大,氦泡尺寸明显增加。     

氘/氚化锆热解吸动力学同位素效应

在高真空金属系统上测定了氘化锆和氚化锆在恒容体系和775～875℃范围内热解吸的压力-时间等温线(p-t曲线),应用反应速率分析方法计算了各自在不同温度的速率常数。随着温度的升高,热解吸反应的速率增大,反应的平衡压随之增高。由速率常数计算得到氘化锆和氚化锆热解吸的表观活化能分别为(40.1±0.8)kJ/mol和(57.7±1.6)kJ/mol。氚化锆热解吸的表观活化能高于氘化锆热解吸的表观活化能,表现出显著的热解吸动力学同位素效应。     

充氚不锈钢中氦泡长大行为的加热效应

以室温贮存经历的充氚不锈钢试样为研究对象,计算了充氚不锈钢中氚、氦浓度的深度分布,利用透射电镜观察了充氚不锈钢在加热过程中氦泡的演化行为。结果表明:在氚压0.131MPa、780℃充氚8h后,不锈钢中氚在深度方向分布均匀,平均浓度为110μL/L;在空气室温环境下放置6a后,不锈钢中氚衰变的氦浓度在深度方向分布均匀,平均浓度为60μL/L;对充氚不锈钢加热处理后,在550℃/1h时效即可观察到氦泡;在950℃/1h和1050℃/1h时效时,氦泡明显长大,大的可达100nm,小的可达30nm,在晶界、晶内和位错处均可见氦泡。     

含硼石墨中甲烷的热解吸行为研究

研究了含硼石墨ＧＢ１１０（１０ｗｔ．％Ｂ）甲烷（ＣＨ４）的热解吸谱,发现甲烷的解吸谱主要由３个峰构成,估算出了ＣＨ４不同峰值的解吸激活能。为了弄清含硼石墨中甲烷的形成与解吸机理,分别对高纯石墨ＩＳＯ８８０Ｕ和Ｂ４Ｃ涂层进行了热解吸实验,同时对材料的微观结构进行了分析。经过比较,表明甲烷在含硼石墨中的形成与解吸有３个过程：氢离子注入导致甲烷沿气孔内壁形成,并通过石墨内部的微通道向表面自由扩散;被石墨中Ｂ４Ｃ析出物所俘获的氢原子与Ｂ４Ｃ化合物中的碳原子反应,从而生成甲烷并解吸出来;以及石墨晶格俘获的氢原子与碳原子化学反应产生的甲烷,通过体扩散过程解吸。其中前后两个过程起主导作用。     

氘/氚化铀热解吸的动力学同位素效应

在高真空金属系统上测定了氘/氚化铀在恒容体系和225～400℃范围内热解吸的压力-时间等温线,应用反应速率分析方法计算了各自在不同温度下的速率常数。随着温度的升高,热解吸反应的速率增大,反应的平衡压随之增高。由速率常数计算得到氘/氚化铀热解吸的表观活化能分别为(26.3±0.4)kJ/mol和(27.7±0.6)kJ/mol。活化能数据显示,氘/氚化铀热解吸反应的动力学同位素效应不明显。     

氦在钛靶及Al2O3中的行为研究

报道了利用质子增强背散射和扫描电镜等方法，研究不同工艺制作的钛膜靶和不同纯度的Ａｌ２Ｏ３中注入的＾４Ｈｅ在室温下的行为。研究结果表明，离子束增强淀积新工艺制备的钛膜与基体的结合强度优于原来热蒸发镀制的钛靶；氦在Ａｌ２Ｏ３与在钛靶中具有不同的释放机制；钛靶的起泡注入剂量在４×１０＾１７－７×１０＾１７Ｈｅ／ｃｍ＾２之间，而且起泡剂量与泡破裂剂量相差不大；较之新工艺制备的钛靶，氦在Ａｌ２Ｏ３中更不易形     

离子溅射对氚钛靶寿命的影响

应用TRIM程序模拟了离子在氚钛靶上的溅射产额。结果显示,O+、N+、C+和D+2等在氚钛靶上的溅射是导致氚钛靶寿命下降的重要因素。为了减小离子溅射对氚钛靶寿命的影响,束流入射角应小于45°。     

锆钒氚化膜的3He释放研究

对两块锆钒氚化膜中3He释放进行4 a跟踪监测。测量结果表明:其释放系数(RF)一直保持在10-4~10-2量级,与文献所报道的锆钴合金、钯、铒等金属的氚化物早期的3He释放基本上处于同一水平。其区别在于,随着时间的增长,其它金属的氚化物在200~1 000 d内达到3He的加速释放,而锆钒合金贮存已1 500 d,仍无3He的加速释放迹象。这种现象说明锆钒合金具有更强的固氦能力。     

氚衰变对氚化钛结构影响的XRD分析

氚自然衰变生成3He,3He的聚集会引起贮氚材料物理和化学性质的明显变化。本文以氚化钛为研究对象,运用XRD研究其晶体结构在贮存初期的演化规律,对氦在氚化钛贮存初期的时效行为进行了研究。结果表明:氚化钛特征峰的宽化是由氚衰变生成的3He累积所引起,氚化钛晶体结构保持fcc结构不变。     

金属氚化物中3He的热解吸方法

在自行设计的全金属高真空热解吸系统上,以ELITE SPE-50型四极质谱计(QMS)为分析器,建立了金属氚化物中3He的热解吸和数据处理方法.解吸过程中,金属系统处于真空密闭状态,薄膜压力计直接测量解吸出的气体压力,质谱计则通过微量渗漏阀在线取样测量,所采集的数据均为积分形式.研究结果表明四极质谱计标定解吸系统内4He的分压＜350 Pa时,其相关系数R＞0.99,且记忆效应的贡献极弱;离子态氚T+对m/e=3组分分压的贡献可按IT+≈0.01 IT2+确定,不干扰3He的测定;将气体解吸所得的积分数据经平滑并微分处理后可准确得到气体释放速率与退火温度的关系,即热解吸谱.     

3He的产生对钛氚化物性能的影响

文章基于第一原理对T衰变成3He后钛氚化物体系的电子结构及弹性模量进行计算。计算结果表明:TiT2中衰变产生的3He将占据体积较小的四面体间隙,并非占据体积较大的八面体间隙;3He的产生加强了最近邻的T原子与Ti原子的成键作用,Ti—T总的平均成键作用增强,这是氚化物时效后平衡压降低的原因;3He产生后,体系Ti—T键的大量损耗是体系体模量急剧下降的原因。     

Tritium Depth Profiling Study on Titanium Tritide Target for Generating 14-MeV Neutrons

In-situ measurements of the depth profiles of tritium in a titanium tritide target for generating 14-MeV neutrons have been made with the method of the ion beam analysis using the T(d, α)n nuclear reaction. The initial distribution of tritium in the unirradiated target has been observed to be nearly uniform over the depths. After the irradiation of 390-keV D₃ ⁺ ions at a temperature of about 10°C a dip has been found in the depth profile around the depth of the projected range of the ions. By the successive isochronal anneal-ings at temperatures below 130°C the tritium has been uniformly redistributed. The behavior of tritium in the target and the effectiveness of the depth profiling for evaluating the energy spectrum and the yield of source neutrons are discussed.     

脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放测量技术研究

为认识脉冲离子束作用下金属氚化物的氦释放行为,建立了脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放测量系统。利用标准体积气体取样装置,采用气体反扩散法,对系统的容积比、灵敏度进行了实验标定。在此基础上,发展了脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放的测量技术,开展了脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放实验研究。结果显示,单次脉冲离子束作用下金属氚化物的氦释放呈脉冲式,释放量最大可达10~(13)个原子以上。     

磁控溅射沉积含He纳米晶钛膜制备

采用直流磁控溅射方法，通过分别改变衬底温度及He分压来制备不同氦含量的钛膜。利用PBS、XRD、TEM及AFM分别对钛膜中的He含量、平均晶粒尺寸及膜的表面形貌进行分析。结果表明：在不同温度范围内，温度变化对所制备钛膜中He含量的影响明显不同；He含量与晶粒尺寸直接相关，氦原子进入钛膜后，抑制了晶粒的长大；随着钛膜中He与Ti的原子个数比由1.0%增加到11.9%，TEM测得的平均晶粒尺寸由约35nm减小到约4nm；选择合适的He分压，能够制备出He含量较高的氦钛膜。