溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉末的研究

氧化铝在许多工业领域已经得到了广泛的应用，随着新材料科学和先进制造技术的发展，对陶瓷复合材料的性能要求日益提高，为了提高氧化铝基陶瓷复合材料的力学性能，需要提高氧化铝的纯度和表面活性、降低其粒度，对此传统的氧化铝制备方法不能满足这一要求。溶胶一凝胶法是制备纳米粉末的重要技术之一，作为一种湿化学合成方法，具有设备简单，工艺易于控制，粉末纯度和均匀度高，成本低等优点，在制备涂层以及涂层复杂形状零件方面有很大的优越性。本文以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为原料，用溶胶--凝胶法制备出了纳米氧化铝(Al2O3)粉末。通过x射线衍射分析和差热分析，研究了由凝胶至α-Al2O3，粉末的转变过程以及影响粉末性能的因素。研究表明，溶胶--凝胶法制备的胶体在1200℃的温度下可以完全转化为纳米α-Al2O3，并且具有较高的质量密度，所制备的纳米α-Al2O3，具有较理想的晶体结构类型，未发现其它相或杂质，这表明溶胶--凝胶法是制备高纯度纳米陶瓷粉末的有效技术。     

制备条件对纳米二氧化锆粉体粒度影响的探讨

以廉价无机盐氯氧化锆为原料 ,用氨水作沉淀剂 ,采用溶胶 -凝胶法制备了纳米二氧化锆 ,全面探讨了各种制备条件对产物粒度的影响。     

玻璃先驱体对溶胶-凝胶合成纳米氧化铝的影响

以硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米级氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的溶胶中引入4%(质量分数)的MgO-CaO-Al2O3-SiO2玻璃助剂先驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得乳白色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定型态,仅含有少量的γ型氧化铝;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒度在25～35nm、粉体颗粒呈球形的α型氧化铝;玻璃助剂先驱体的添加,不但降低了α-Al2O3的合成温度,同时还加快了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变进程。     

溶胶-凝胶法制备水合氧化铝粉体

以异丙醇铝为原料采用溶胶-凝胶技术制备水合氧化铝粉体,通过TEM、XRD和IR等手段表征水合氧化铝粉体,研究了异丙醇铝与水的摩尔比(简称R)和水解温度对水合氧化铝粉体特性的影响规律.结果表明,R值对水合氧化铝的尺寸和形貌影响很大.当R为1:1或1:50时水合氧化铝粉体为无定形,且团聚严重;当R值为1:3时,水合氧化铝粉体结晶度高且具有好的分散性.当R值一定时,水解温度80℃比60℃更有利于异丙醇铝的水解.     

纳米氧化铝粉体的绿色合成

以廉价的铝锭和异丙醇为起始原料,采用独特的分离提纯、回收再利用技术和溶胶凝胶工艺,合成高性能纳米氧化铝粉体,并利用TEM,XRD和石墨炉原子吸收法等对粉体的相组成、形貌和杂质含量进行分析研究.得出原料对粉体的形貌和组成没有影响,两种不同的Al源均制备出了粒径为10～20nm,球形γ-Al2O3粉体;而原料和蒸馏工艺对纳米氧化铝粉体的纯度有影响,随铝锭纯度的增加,所制备的纳米氧化铝所含的微量杂质含量明显下降.和一次蒸馏相比,二次蒸馏所得产物的主要微量杂质明显下降.利用重熔铝锭为原料,采用二次蒸馏工艺,制得了纯度高达99.99%的纳米氧化铝,且在制备过程中没有废液,废气排出,实现了高纯纳米氧化铝粉体的低成本、环保型生产.     

溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体

以乙酸铜和钛酸丁酯为初始原料,利用溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2粉末,采用差热-失重(DTA-TG)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征.结果表明CuO-TiO2干凝胶在进行热处理后得到纳米级CuO和TiO2粒子,平均粒子尺寸在40 nm左右;随CuO含量的增加,TiO2晶化温度和相变温度(TiO2由锐钛矿相向金红石相)降低,纳米粒子的团聚相应减少.     

加水方式对溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体形貌的影响

以异丙醇铝为主要原料采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体。利用TG/DTA、XRD、TEM等测试手段研究醇铝水解时不同的加水方式对纳米氧化铝粉体的形成过程和显微结构的影响。结果表明,加水方式影响着醇铝水解产物的晶态和形貌,进而影响着最终产物纳米氧化铝粒子的形貌。采用喷水方式加水得到的水解产物为团絮状的非晶体,采用喷雾加水方式得到的醇铝水解产物针状的勃姆石AlOOH。分析认为这主要是由于加水方式影响着溶液的过饱和度,从而影响着晶核的形成。先驱体的结构影响着氧化铝粉体的结构,团絮状的非晶体煅烧后获得球状氧化铝粉体,针状的水解产物煅烧后形成了片状γ-Al2O3粉体。     

Sol-Gel法合成纳米羟基磷灰石及晶粒生长、结晶度的研究

以Ca(NO3)2·4H2O与H3PO4为前躯体,采用溶胶-凝胶法制备出纳米羟基磷灰石(HA)粉体。通过差热分析仪、X-射线衍射仪、SEM对HA粉体及烧结体进行了表征和分析,采用阿基米德排水法测试了样品密度。结果表明:粒径分布均匀、呈球形、团聚极少,a轴方向和c轴方向的晶粒尺寸分别为10~30nm和20~50nm,随着温度的升高颗粒的尺寸和结晶度增大。600℃烧结2h得到纯度高、晶化好的HA;800和900℃烧结样品中出现的少量Ca3(PO4)2和CaO是由于HA的分解和含磷前躯体的挥发所致。     

溶胶-凝胶法制备纳米MoCu复合粉体

以硝酸铜和二钼酸铵为原料，采用溶胶-凝胶法制备了纳米MoCu复合粉体，研究了热处理工艺，溶液pH值，添加剂等对纳米粒子形貌及粒径的影响。结果表明，在600℃热处理的钼铜氧化物通过氢气还原之后可以得到粒径小于60nm的纳米MoCu复合粉体；溶液中添加剂的用量影响微粒的粒径，当添加剂用量K为0．5时，能得到尺寸较小，粒度均匀的纳米粉体；不同酸度条件下所得粉体的粒径各不相同，当pH值在1～4之间变化时粒径随pH值的增大而增大，pH值取1较合适。     

掺杂纳米CeO2的纳米玻璃的制备

采用溶胶-凝胶技术制备了掺杂纳米CeO2的纳米玻璃，探索了不同溶剂、pH值、热处理温度和升温速率等制备条件对纳米玻璃的影响，获得了最佳的制备条件，得到了透明的掺杂纳米CeO2的纳米玻璃。其中反应物最佳摩尔比为：nTEOS：ni-PrOH：nEOH：nH2O=1：2：1：20；最佳pH值为：1．4～118；凝胶化的理想环境为：T65℃～70℃，润湿气氛；制备干凝胶的最佳热处理路线为：水浴70℃，3d→水浴85℃，3d→烘箱100℃，1d→烘箱150℃，2d。因此，溶胶-凝胶技术是制备纳米玻璃的有效途径。     

溶胶-凝胶法制备SiC/YAG复合粉体

以硝酸铝和硝酸钇为先驱体,采用无机盐溶胶-凝胶法将YAG引入到SiC粉体中制备siC/YAG复合粉体;并采用IR,TG/DTA,XRD,TEM,能谱等测试手段对YAG凝胶及SiC/YAG复合粉体进行表征;探讨YAG凝胶在SiC表面的包裹情况,分析热处理条件对SiC/YAG复合粉体性能的影响.结果表明,YAG凝胶呈网状结构,SiC颗粒嵌入在凝胶网络中;干凝胶在920℃左右已完全转变成YAG相,最终获得YAG粒径小、均匀分散的SiC/YAG复合粉体.     

液相共沉淀法制备纳米ITO粉体

采用化学共沉淀法,以InCl3?5H2O和SnCl4?5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9:1的条件下,合成了平均粒径80nm的ITO粉体。利用TEM,XRD,DSC-TG,IR,ζ电位分析仪等实验方法对粉体的形貌、物相、结构等进行了表征。实验结果表明,当前驱体煅烧温度为600℃时,可以获得晶化良好的立方In2O3结构的In2O3和SnO2固溶体。根据ζ电位测定和TEM的观察结果,当反应的最终pH值为9时,粉体的分散性较好。     

制备纳米WC的热力学分析

以钨粉为钨源,酚醛树脂(PF)为碳源,采用溶胶-凝胶法制备碳化钨(WC)。通过X射线衍射、扫描电镜对样品进行表征。从热力学系统分析W氧化物的还原过程,WC的合成过程,以及碳化时间和碳化温度对产物的影响。结果表明:钨的化合物主要是由H2还原成钨单质,其形成过程为WO3→WO2.9→WO2.72→WO2→W;WC的形成过程为W2C→WC→W2C。     

超疏水性氧化铝薄膜的制备与防粘附行为

利用溶胶-凝胶法制备得到氧化铝薄膜,然后通过热处理、沸水处理和脂肪酸修饰后得到一种超疏水性氧化铝薄膜.通过考察材料表面的润湿性和表面结构,对超疏水性氧化铝薄膜的制备过程、润湿性能和防粘附行为进行了研究.结果表明:沸水处理使氧化铝薄膜获得了多孔的粗糙结构,而接枝脂肪链使其表面获得了疏水性的有机层.正是由于其特殊的表面结构和化学组成,使水滴难以渗入到由大量空气占据的空隙中,从而使氧化铝薄膜表现出超疏水特性和良好的防粘附行为.     

NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

水热法合成三维纳米氧化铝粉体的研究

以Al(NO3)3为原料,尿素为OH-缓释沉淀剂,采用水热-均匀沉淀法得到了自组装生成的三维"十"字型拟薄水铝石(γ-AlOOH)前驱物。采用XRD、TG-DSC、SEM等方法对产物进行表征,结果表明,该"十"字型微观结构的翼长及长度约50nm,在该三维结构形成过程中,尿素作为OH-缓释剂起决定性作用。前驱物在550℃焙烧2h后得到的γ-Al2O3保持了该三维"十"字微观结构,其表面积为230 m2/g、平均粒径为6nm,对温度、时间、尿素投料比例等影响因素进行了探讨。     

溶胶—凝胶法制备纳米粉体

介绍了溶胶－凝胶法的原料、原理以及无机盐和金属醇盐的水解特点以及溶胶－凝胶方法的最新进展，存在的问题，并结合作者自己的研究工作，以二氧化锡为例，介绍了溶胶－凝胶法的工艺流程，最后对溶胶－凝胶法的未来发展进行了展望。     

采用无机盐和表面活性剂的新型溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜研究

以乙醇为溶剂,三氯化铝［AlCl3•6H2O］为前驱物,采用溶胶凝胶法,通过引入乙酰丙酮(AcAc)和表面活性剂十六烷基溴化铵(CTB),制备了氧化铝纳米薄膜,并对其性状、结构等进行了研究.结果表明,乙酰丙酮和Al3+反应形成了络合物,XRD结果表明,在550℃以下,氧化铝膜为非晶态,550℃以上氧化铝膜为晶态θAl2O3,在1100℃转化为αAl2O3.SEM观察表明这种氧化铝膜不但平整、致密,而且晶粒很小.     

纳米氧化铝粉体的特殊液相沉淀法制备

本文通过液相反应胶粒析出机理分析，首次采用快速高强度机械混合液相沉淀法技术制备了小粒径(平均2nm)无定型氢氧化铝纳米粉体。经1250℃焙烧，获得α相纳米氧化铝。在制备过程中，采用适当的混合强度和反应液浓度可加强浆料过滤性，从而大大节省时间，得到小粒径高温相纳米氧化铝粉体。     

凝胶-发泡法制备多孔氧化铝隔热材料的研究

结合凝胶注模和发泡法制备了多孔氧化铝隔热材料,研究了发泡剂用量、固相含量和烧结温度等对氧化铝陶瓷气孔率的影响.结果表明,当发泡剂用量为1 wt％、固相含量为45vol％、烧结温度为1500℃时,可制备出总气孔率和闭气孔率高、孔径较小且分布均匀、强度高和热导率低的多孔氧化铝陶瓷.