4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定Pt、Pd、Rh

研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法。3种贵金属离子的络合物在2.0min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)测得各金属离子的检测限分别为:Pt1.0μg/L、Pd0.6μg/L和Rh0.8μg/L,方法用于废汽车尾气催化剂中痕量Pt、Pd和Rh的测定,相对标准偏差为1.8%～2.1%,标准回收率为97%～103%,结果令人满意。     

高温涂层包覆贵金属热电偶的性能研究

通过等离子喷涂方法,使高温涂层均匀包覆在贵金属热电偶(Pt-10Rh/Pt)的裸丝上,其涂层厚度为30～50μm,并对样品进行稳定性试验。采用金相显微镜及扫描电镜对样品稳定性试验前后的涂层形貌、厚度、均匀性进行观察,结果表明：高温包覆涂层在贵金属裸丝上致密、均匀的分布,其长期稳定性比裸丝更好。样品在经过1400℃/200 h保温后,裸丝晶粒粗大,而高温涂层包覆的丝材晶粒比裸丝晶粒细小,高温涂层对贵金属丝材起到了一定的保护作用,增加贵金属偶丝的使用寿命,降低使用成本。     

CO在Pt-Fe催化剂的Pt/Fe/Pt(111)表面的吸附研究

低温(110~130 K)下,将次表层Fe结构的Pt-Fe模型催化剂(即Pt/Fe/Pt(111)结构)暴露于不同量CO气体,经不同温度退火后,采用高分辨电子能量损失谱(HREELS)研究催化剂表面CO分子的振动谱。结果表明,当CO的暴露量低于0.2 L (Langmuir)时,Pt/Fe/Pt(111)表面只存在顶位吸附;当暴露量大于0.4 L,除了顶位吸附外,桥位吸附开始出现;顶位吸附分子的C-O键振动峰随着暴露量的增加不断向高波数方向偏移。退火温度影响Pt/Fe/Pt(111)表面CO的吸附形式,低于255 K时,顶位吸附分子的脱附速率大于桥位吸附分子;高于255 K时,桥位吸附分子的脱附速率较大,并先于顶位吸附的CO从表面完全脱附,其完全脱附温度比Pt(111)表面低50 K。     

铝热剂反应燃烧合成Al2O3—TiC陶瓷的径向显微组织变化

研究了压坯直径对燃烧合成Al2O3－TiC陶瓷的燃烧速度和温度的影响以及圆柱试样的径向微观组织变化。燃烧合成的圆柱试样轴心区直径1．5μm～5.5μm的圆形颗粒为TiC,具有熔化特征的边长10μm～20μm的多边形为含有少量TiC的刚玉;在二分之一半径处,TiC颗粒和刚玉块的尺寸分别减小为0．1μm～3μm和5μm～15μm;但在靠近合成试样圆周及其圆柱表面,刚玉变成为了晶须,TiC则是0．1μm－0．5μm的微小颗粒组成的团聚体。这是因为试样在燃烧合成过程中沿周向和径向均有热量传递,燃烧过程中径向不同位置温度的显著变化导致了微观组织的变化。     

空气——乙炔加热炬

空气—乙炔混合气体火焰是一种比较理想的软钎焊热源,原理:乙炔气为可燃气体,利用空气中21%游离状态的氧气作为助燃气体,形成空气—乙炔火焰来实现软钎焊工艺;燃烧火焰温度大约1200℃左右,焰心呈蓝色,不太明亮,但轮廓清楚,无残余碳核。结构:用射吸式焊炬加以改装即可;可配备自制空心烙铜进行软钎焊,也可换上喷灯头代替汽油喷灯使     

非晶纳米晶材料

非晶合金制成纳米丝日本东北大学中山幸仁准教授研究小组开发了可以简单的批量生产非晶纳米丝的气体雾化法,丝径从数nm到1μm。这种纳米丝结构有别于晶体纳米丝,在强度等力学性能、软磁特性及催化活性等方面,可以充分发挥其纳米级特性。微纳米尺寸结构材料未来有可能用于高敏度磁传感器、大表面积的催化以及燃料电池的电极材料。     

CO气体脉冲法研究铂催化剂中活性金属的分散度

用CO气体脉冲法测定内燃机排气净化铂催化剂(0.3％Pt/Al_2O_3·SiO_2)上CO 的吸附量。基于CO在活性金属铂上为不解离吸附,故可用吸附的CO分子数与催化剂中Pt原子数的比值表示催化剂的分散度 Dco,并从实验数据计算此值。这可表达催化剂活性的大小,在评选催化剂时有一定意义。对催化剂中铂晶粒的几何形态和晶面暴露情况作合理的假设后,用Dco值可进一步计算活性金属铂的表面积和晶粒的平均直径。     

扩散型无焰催化燃烧器的制造

1.引言借助催化剂的作用使燃料的燃烧更加完全,这就是催化燃烧.它已广泛应用在内燃机排气净化、工业废气净化、气体透平机、催化锅炉、取暖器、木料燃烧炉等方面,并有节约能耗、消除污染的效果.无焰催化燃烧是其中一种类型.有火焰燃烧的温度常常超过1000℃,导致热量由辐射大量损失,产生可见光也是能量损失,因而热效率低.明焰燃烧还容易引起火灾.要减低无用能量的放出和消除火焰,就必须降低燃烧温度,而温度低于着火点,则导致熄火,燃烧不再进行.催化剂可使燃料燃烧温度降     

回火工艺对Q125高强油井管用钢组织和性能的影响

采用工业试制的Cr-Mo-V微合金化Q125钢进行热处理工艺试验，研究了回火温度(580～630℃)对其组织和性能的影响。结果表明，采用920℃淬火和600～615℃回火的调质处理时，Q125钢的力学性能和低温冲击性能较好，可满足API 5CT标准要求。随着回火温度由580℃升高到630℃,屈服强度和抗拉强度降低，低温冲击吸收能量增加，同时由于温度升高促进碳的扩散，回火马氏体相界逐步外移，进而逐渐粗大，板条宽度由0.5μm增加到0.7μm,且小尺寸的岛状马氏体逐渐融合到板条状马氏体中，且板条界由锯齿状逐渐平直化，板条界上的析出相逐渐粗化，尺寸由100 nm增加到300 nm,形貌由球状转变成短棒状，板条内的细小析出相比例逐渐减少。     

镁合金拼焊板焊接性能及覆盖件冲压成形

采用钨极交流氩弧焊的焊接方法成功制备0.8mm厚的AZ31和AZ80镁合金拼焊板,确定了钨极交流氩弧焊接工艺参数。经过300℃×60min退火热处理后,使镁合金拼焊板焊接接头平均晶粒度从23μm细化到16μm。对0.8mm厚的AZ31、AZ80镁合金拼焊板冲压成形,当AZ31薄板的温度范围在190℃～210℃,AZ80薄板的温度范围在310℃～350℃时的成形效果良好。在成形件底部,焊缝向塑性较差的AZ80材料侧偏移,最大移动距离为0.55mm。     

磁控溅射制备Pt-Cu双金属催化剂的性能研究

通过磁控溅射技术将Pt和Cu的纳米粒子共沉积于AlOx载体上,制备得到Pt-Cu双金属催化剂。催化剂的Pt/Cu原子比可以通过改变Pt的溅射功率轻松调控。通过扫描电镜、原子力显微镜和X射线光电子能谱对催化剂薄膜的组分、表面形貌和结合能进行表征。结果表明,非贵金属Cu替代Pt/AlOx中部分贵金属Pt可提高其催化活性并降低贵金属Pt的用量。当Pt/Cu原子比为3时,Pt-Cu双金属催化剂在100℃对甲醇燃烧的催化转化率达到95%,与相同条件下转化率为92%的Pt/AlOx催化剂相比,节省了约40%的贵金属Pt用量。催化活性的提升可以归结于Cu的掺杂降低了Pt~04f的结合能。     

金属纤维多孔材料的吸声性能及结构优化（英文）

以金属纤维多孔材料为研究对象(厚度≤3 mm),以在狭小空间内用于吸声减振为背景,针对材料的制备工艺、结构参数等因素对其进行结构优化。结果表明,烧结温度较低、无烧结结点形成的结构,其吸声性能较好;而且在不同频率范围内,平均孔径和丝径可以通过最优搭配得到性能较好的吸声材料。通过结构优化设计,在烧结温度为850℃,当频率范围为50~6400 Hz时,丝径为Φ12μm,平均孔径分别为10、30、40μm的样品吸声性能较好。     

镍基合金薄板焊缝组织与性能

研究了填丝、板厚以及退火工艺对镍基合金(C-276)薄板焊缝组织和性能的影响,结果表明,自熔焊接条件下,随着板厚增加,焊缝区晶粒依次增大2μm,金相组织更均匀且沿一定方向分布,析出相由焊缝区移向热影响区,焊缝拉伸强度低于基体拉伸强度,断口形状不规则,断口均发生明显塑性变形,热影响区硬度最高,板厚对腐蚀性能没有明显影响;填丝后,焊缝区金相组织排列有序,形状规则,有大量析出相产生,焊缝区、热影响区晶粒增大5μm～10μm,焊缝区拉伸强度降低,硬度高于热影响区,耐腐蚀性能较自熔焊有所提高;固溶退火后,析出相减少,晶粒粗化并出现再结晶,再结晶晶粒焊缝区较结晶前晶粒减小2μm,热影响区晶粒增大15μm～20μm,焊缝区拉伸强度降低,但抗腐蚀性能明显提高。     

LiMn2-xCoxO4催化剂的溶胶-凝胶法合成

为了改善空气电极的电催化性能，提高锌空气电池的放电电流密度。采用溶胶．凝胶法制备了锌空气电池用催化剂LiMn2-xCoxO4。通过X射线衍射(XRD)、粒径分布、稳态电流．电压极化曲线等方法，研究了所得催化剂的结构及其电催化性能。并与高温固相反应法所得催化剂的结构与电催化性能作了对比。结果表明，当反应体系的pH值为7～8、温度为80℃时所得凝胶再经600℃下保温处理12h，可以得到具有最高催化活性的催化剂；溶胶．凝胶法合成催化剂的粒径较小，主要集中在1μm～4．5μm的范围内，粒度分布较窄，而高温固相反应法合成催化剂的粒径较大，主要集中在5μm～30μm的范围内。粒度分布较宽：2种方法所得的催化剂具有完全相同的晶态结构；溶胶．凝胶法和高温固相反应法催化剂的空气电极在-0．6V极化电位下的电流密度分别达到250mA／cm^2和210mA／cm^2，前者比后者的较高。     

胶体法制备高活性Pt-Ni双金属纳米粒子及其甲醇催化性能研究

采用胶体法分别以乙酰丙酮铂(Pt(acac)_2)和乙酸镍(Ni(ac)_2·4H_2O)为前驱体制备了(1:3,1:1,3:1)不同摩尔比的Pt-Ni合金纳米粒子,将其负载在XC-72碳黑载体获得Pt-Ni/C双金属催化剂,其中Pt_3Ni/C催化剂催化活性最高,其正向扫描峰电流密度是42.5 m A·cm~(-2),分别是Pt Ni/C、Pt Ni3/C和Pt/C催化剂的3.2、5.3和1.2倍;而催化剂抗中毒能力则是Pt Ni_3/C最强(I f/I b值为23.5)。TEM和XRD分析表明Pt-Ni双金属纳米粒子单分散性好,粒径分布为2~4nm;同时XPS结果表明Ni的掺杂改变了Pt的外层电子层结构,减少了表面Pt原子对CO的吸附,释放出更多的Pt活性位,从而提高了Pt-Ni/C双金属催化剂的电催化活性和抗中毒能力。     

NC-170S催化燃烧传感器失效分析

催化燃烧传感器用于可燃气体分析,广泛应用于国民经济各领域。针对Nemoto公司生产的NC-170S催化燃烧传感器的情况进行了失效分析,包括寿命数据分析、外观检查、X-Ray分析、SEM/EDS分析等。结果表明:传感器的主要失效模式为铂丝应力断裂、催化剂硅中毒、电极硫化物腐蚀。针对这些失效模式提出了相应的改进措施,主要对生产加工工艺和软硬件设计进行了改进,并通过1年的质量跟踪证实改进措施有效,降低了产品故障率,提升了产品可靠性。     

聚苯胺增强 Pt / C 催化剂活性和稳定性研究

目的制备一种具有高稳定性和高催化活性的Pt/C@PANI"核/壳"结构催化剂。方法利用原位化学氧化聚合法制备聚苯胺修饰Pt/C@PANI"核/壳"结构催化剂,采用循环伏安加速寿命实验,结合电化学活性表面积、氧还原活性、X-射线光电子能谱和透射电镜,考察所制备催化剂的活性和稳定性,通过密度泛函理论探究PANI增强Pt/C催化剂活性和稳定性的量子化学本质原因。结果电化学测试表明, Pt/C@PANI催化剂的催化活性与聚苯胺包覆层含量和厚度密切相关,Pt/C@PANI(30%)催化剂具有最好的催化活性,其质量比活性和比表面比活性分别为商业化Pt/C催化剂的1.6和1.8倍。加速寿命实验表明,Pt/C@PANI(30%)催化剂具有很好的稳定性,经过1500圈CV扫描后,其电化学活性表面积仅下降了30%,而商业化Pt/C催化剂降低了83%。理论计算表明,PANI将电子转移给载体C,导致自身空穴增加,PANI部分氧化,导电性增强;PANI的存在使Pt/C@PANI体系的HOMO能级升高,减小了与氧气分子LUMO能级的差异,有利于电子从催化剂HOMO转移到氧分子的LUMO轨道,使得氧容易得到电子;PANI吸附后,Pt原子d带中心显著降低,利于中间物种的脱附,催化活性更高。结论 PANI包覆层抑制了Pt纳米粒子在载体表面的迁移、团聚长大和溶解/再沉积,有效地解决了Pt/C催化剂的Ostwald肿大,催化剂的活性和稳定性得到显著提升。     

厚膜焊区Au-Pt导体浆料

用聚乙烯醇作分散剂,抗坏血酸作还原剂,将氯金酸还原到Au;以水合肼作还原剂,将氯铂酸盐还原到Pt,分别制备了Au粉和Pt粉;Au、Pt粉的平均尺寸分别为0.55μm和≈0.08μm.用氧化物和硼硅酸盐作粘结剂配制了1种玻璃粘结、3种混合粘结的浆料.浆料性能测量结果表明,一种性能较好的浆料有拉伸强度＞20N/mm2,烧结后收缩≤0.003mm,片电阻率≤40mΩ/□/25μm,30次浸锡后的溶蚀量为0.062～0.087mm.CuO溶入玻璃改善了化学键,从而提高了附着力.     

真空荧光显示屏阵列材料氧化过程的研究

研究了真空荧光显示屏阵列材料FeNi42Cr6合金在高温湿氢气氛中的氧化行为。其氧化过程为：首先形成Cr2O3，然后(Fe,Mn)Cr2O4氧化物形核、生长，形成完整氧化膜，成熟氧化膜由颗粒状刚玉型氧化物Cr2O3和块状尖晶石型(Fe,Mn)Cr2O4氧化物组成。实验同时表明，阵列板电阻率随氧化膜厚度增加而增大，电阻率过高会导致与之焊接的Ni丝熔断，氧化膜厚度应控制在1μm～2μm。借助扫描电镜、X射线衍射研究了氧化时间、氢气流量、氢气露点等工艺参数对阵列板氧化增重、氧化膜相结构及、氧化膜表面形貌的影响。得出氧化温度为950℃，时间40min～60min，氢气露点(dp)35℃，流量8L／mm为最佳阵列材料氧化工艺。     

Pt-Cu双金属催化剂的制备及其性能研究

采用磁控溅射技术制备了Pt-Cu双金属催化剂,并对其甲醇催化活性进行了评价。通过X射线衍射、原子力显微镜和X射线光电子谱对催化剂薄膜的组织结构、表面形貌和结合能进行了表征。通过控制Pt、Cu靶材的溅射功率来控制Pt-Cu双金属催化剂中Pt/Cu比值。结果表明:Pt-Cu双金属催化剂中有Pt-Cu合金的形成,随Pt/Cu比值的增加,合金催化剂的甲醇催化性能提高;当Pt-Cu双金属催化剂中Pt/Cu比最高时,催化剂具有较好的甲醇催化性能(67.5%),其催化性能的改变可能是电子配位体效应和Pt活性中心共同作用的结果 。