超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂、液固比40:1(Ml:g)、提取时间4 h.采用高效液相色谱法检测烟碱含量,平均加样回收率为98.8 %,相对标准偏差为1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量准确度高、速度快.     

高效液相色谱法测定柠檬酸的含量

建立了一种准确对发酵液中柠檬酸含量测定的仪器方法,在检测范围6-16 mg/mL之间成线性,R=0.999 7,RSD为±0.8%-1.2%(n=6),最低检测浓度为0.02 mg/mL.此方法简单、灵敏、重现性好,避免了由于化学转化所引起的测定误差,以及发酵液中色素的影响.     

高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

用高效液相色谱法测定农药制剂中的烟碱

研究用HPLC定量分析烟碱的方法。色谱条件如下:20cm X 5mm不锈钢柱,内填YWG-C18,粒径10m;流动相 甲醇+水+三乙胺=60+40+0.1(V/V) ;流速 1.0 ml/min;紫外检测器波长 254 nm。本方法在1g~ 16g进样范围内和峰面积呈线性。相关系数值(r)为0.998。烟碱分析的回收率为98%~101%之间,变异系数为1.47%。     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中芍药苷的含量

采用超声法提取消炎利胆冲剂中的芍药苷,建立了高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温26℃,流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(58∶42,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm。结果表明:在2.016~336μg·mL-1的范围内芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.42%,RSD为0.97%。该方法简便、准确、重复性好,可用于消炎利胆冲剂中有效成分芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分的分析方法。采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱分离,以甲醇和25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2 Na,用磷酸调节pH至3.80)为流动相梯度洗脱,检测波长分别为230和280 nm。结果表明,18种防腐剂组分在各线性范围内线性关系良好,线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.03～0.96μg/mL,定量限为0.10～3.22μg/mL。平均回收率为90.70%～107.02%,相对标准偏差(RSD)为1.09%～6.07%。该方法简便、分析时间短、分离度好,可用于化妆品中防腐剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定橡胶中增塑剂的含量

用Waters Bondapak^TM ODS C18柱．甲醇-水为流动相，在254nm处测定丁基橡胶中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量。该方法的稳定性高．重现性好．操作简便迅速．结果准确。     

高效液相色谱法测定白酒中纽甜含量

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定白酒中纽甜含量的方法。沸水浴加热除去乙醇,纯水定容至相应体积,采用二极管阵列检测器(DAD),Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲溶液(体积比25∶75),进样量20μL,柱温30℃,检测波长218nm进行检测,外标法定量。添加回收率范围为97%～102%。     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸的含量

建立了高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸含量方法。采用氨基柱进行液相色谱检测,检测波长210nm,柱温30℃,流动相采用乙腈／磷酸二氢钾。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法线性方程为：y=0．3246x＋0．051,在5-200μg／mL内,线性关系良好（r=0．9999）。该方法适合于发酵液中丙酮酸含量测定。     

超临界CO_2流体萃取烟叶中烟碱工艺研究

以烟叶为原料,研究了超临界二氧化碳流体萃取烟碱的工艺条件,以烟碱萃取得率为考察指标,在原料粒度40目,含水率25%,分离釜的压力4～5MPa,温度40℃的条件下,对萃取时间、萃取温度、萃取压力等因素进行了研究,确定了最佳工艺条件为:萃取时间为2h,萃取温度为50℃,萃取压力30MPa。经过验证烟碱萃取得率为2.92%,为工业化生产提供了实验数据。     

超临界CO2萃取烟草中烟碱

为研究超临界CO2萃取烟草中烟碱的工艺条件,利用实验室超临界萃取装置对烟草中烟碱进行了提取,考察了萃取压力、萃取温度、夹带剂乙醇的浓度、萃取时间等因素对烟碱提取率的影响,并就各个工艺参数对萃取率的影响机理和原因进行了分析与讨论。结果表明:在本研究范围内,最佳萃取工艺条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,夹带剂乙醇浓度75%～80%,夹带剂流量为0.5 mL.min-1时,萃取时间为2～2.5 h。     

高效液相色谱法测定截短侧耳素的含量

建立了截短侧耳素含量的HPLC检测方法。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为CH3CN-0.02mol·L-1 KH2PO4缓冲溶液(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长205nm,进样量20μL,柱温25℃。结果表明,截短侧耳素浓度在0.12~2 400μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为98.7%,检出限为2.24ng,定量限为6.84ng。该法简便、准确、专属性好。     

氟环唑含量液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定氟环唑的定量分析方法。采用C18HPLC色谱柱,以甲醇乙腈水(4∶4∶3)为流动相,205nm检测波长下进行检测。结果表明,该方法的相对标准偏差为0.23,相关系数γ为0.999 7。     

二次萃取蒸馏法从烟草中提取天然烟碱

烟草中的烟碱用石灰水浸提。在ｐＨ＝１１的条件下,经三氯乙烯二次萃取,常压蒸馏获得烟碱粗品。再在压力为４０～６５ｋＰａ,温度为１６０～１７０℃条件下,减压蒸馏获得天然烟碱,产品含量可达９８％以上,收率达６８７％。     

高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量

采用高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量,色谱条件：流动相为乙腈一O．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液（15：85）,荧光检测器,激发波长为395nm,发射波长为480ilm,流速为1．0mL·min-1,进样量为10μL。结果表明,帕米膦酸二钠定量限及检测限分别为5ng、2.5ng;精密度实验相对标准偏差（RSD）小于1．0％;在2．03-20．3μg·mL-1范围内帕米膦酸二钠浓度与峰面积线性关系良好。此方法重复性高、稳定性好,可准确、快捷地测定帕米膦酸二钠的含量。     

废弃烟草提取烟碱工艺研究

考察了浸提时间, NaOH浓度,浸提温度对烟碱提取率的影响。实验结果表明：烟碱提取率随着浸提时间的增加,先是慢慢增加后又开始降低,浸提时间在4 h时浸提率最高;烟碱的提取率随着NaOH浓度的增加先是降低而后慢慢增加,当用0．8％NaOH溶液浸提效果最高;在70℃温度下,浸提效果较好。通过正交实验,用三元二次回归正交设计方法,得出烟碱提取率Y与NaOH浓度（ X1）、浸提时间（ X2）、浸提温度（ X3）之间的回归方程。     

废次烟叶中烟碱微波提取工艺研究

以废次烟叶为原料,用正交实验法优化了烟叶中烟碱的微波提取工艺。考察了微波辐射时间、固液比、微波功率3个因素对烟碱提取率的影响,确定了微波提取烟碱的最佳工艺：辐射时间为5 min,固液比为1∶5,微波功率为600 W。在该优化条件下,烟碱提取率为96.97%。