粉体的燃烧合成技术及其在钛酸钡粉体制备中的应用

综述了燃烧法合成陶瓷粉体的原理、方法及其在钛酸钡粉体制备中的应用 ,比较了各种燃烧法合成钛酸钡粉体工艺的优缺点 ,并指出目前经济、有效地制备钛酸钡粉体的方法是以有机燃料和金属硝酸盐为原料的低温燃烧合成法。     

钛酸钡粉体的合成概况

钛酸钠陶瓷材料是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷原料之一。近年来，随着科学技术的不断发展，对钛酸钡电子陶瓷材料提出了更高的要求。钛酸钡电子陶瓷制备工艺中的一个基本特点就是以粉体为原料经成型和烧结而形成多晶陶瓷体，因此陶瓷粉体的质量直接影响最终产品的质量。     

钛酸钡陶瓷粉体的合成技术

钛酸钡是一种重要的电子陶瓷材料,其粉体原料的制备技术近年来发展十分迅速,这些制备方法各有其特点和应用。本文就钛酸钡陶瓷粉体的制备技术作了综合评述。     

超细钛酸钡粉体湿化学合成技术

近十年来，钛酸钡粉体的合成技术发展十分迅速。其中，超细钛酸钡粉体的湿化学合成技术倍受关注，主要包括溶胶-凝胶、溶胶-沉淀、燃烧合成、化学共沉淀和水热合成等多种方法。简要综述了这5种主要的湿化学合成工艺，并重点分析了溶胶-凝胶法等制备钛酸钡粉体过程中各种因素对粉体的粒径和形态的影响。     

低温燃烧合成钛酸钡及其陶瓷介电性能研究

低温燃烧合成钛酸钡粉体的工艺是一种能够直接在低温合成四方相纳米钛酸钡粉的方法。在硝酸盐和柠檬酸体系中，以推进剂化学为理论依据，实验得出各反应物间的最佳摩尔配比，考察了前驱体溶液pH值等对反应过程和最终产物的影响。应用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等对粉体的结构、形貌进行了分析。结果表明：在约250℃点火燃烧合成生成晶粒度在50nm以下无杂质相的四方相钛酸钡粉。同时对纯钛酸钡陶瓷的介电性质进行了研究，结果得到高介电常数的BaTiO3陶瓷，其Curle温度为129．32℃，峰值为10870。     

钛酸钡粉体的制备

钛酸钡材料是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷原料之一,主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件,在钛酸钡电子陶瓷制备工艺中的一个基本特点就是以粉体为原料经成型和结而形成多晶陶瓷体,因此陶瓷粉体的质量直接影响最终产品的质量。     

溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡纳米晶粉体

采用金属钡与乙二醇甲醚反应,形成乙二醇甲氧钡,再与钛酸四丁酯按照钡钛比为1：1的摩尔比配料混合后在130℃回流1h,获得钡钛复合醇盐．然后加入一定量的去离子水,溶液迅速成胶,将湿凝胶陈化干燥～热处理．成功合成了钛酸钡纳米晶粉体,合成温度低于150℃：且不同的加水量不仅影响凝胶的外观．同样对凝胶的析晶温度和晶体的种类有着重要的影响,当水与溶胶中钡离子的摩尔比为xw≥3时．均可得到纯净的钛酸钡纳米晶粉体。     

机械力化学法制备钛酸钡粉体

采用等摩尔比的BaCO_3和TiO_2粉体作为前驱物,利用高能球磨法球磨10h,XRD结果表明在球磨过程中,粉体颗粒大大细化,将球磨后的混合物在较低的温度下(<900℃)煅烧即可合成纯相的立方BaTiO_3粉体,当温度提高到1100℃,合成了四方相BaTiO_3粉体,在>1100℃煅烧时,晶粒尺寸急剧增大。     

混合碱法制备纳米钛酸钡粉体

本实验采用混合碱法在常压下以成本低廉的二氧化钛氧化物和碳酸钡金属无机盐作为反应物一步合成制备纳米尺寸钛酸钡粉体,通过对实验样品钛酸钡粉体的XRD射线分析和TEM电镜扫描分析,初步分析和研究了实验中实验反应温度的变化和实验反应时间的变化等影响因素对反应生成物的影响变化。     

四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究

采用水热法在温和条件下制备出分散性好的四方相钛酸钡超细粉体。通过考察反应物钡（Ba2+）与钛（Ti4+）物质的量比、反应温度、反应时间、反应体系碱度等条件对制备四方相钛酸钡的影响,得出最佳制备条件。在反应物Ba2+与Ti4+物质的量比为2.0∶1、强碱性条件、反应温度为180 ℃、反应时间为72 h条件下,可以制备出粒径在80~140 nm的四方相钛酸钡（BaTiO3）超细粉体。采用化学分析法测得钛酸钡样品Ba与Ti物质的量比为0.995~1.005。在500 L高压釜中进行了工业放大实验,采用工业原料在动态条件下制备出粒径为100~200 nm的四方相钛酸钡超细粉体。     

Facile synthesis of nanorods of tetragonal barium titanate using ethylene glycol

Tetragonal barium titanate (BaTiO₃) nanorods were synthesized from hydroxide precursor by a hydrothermal/solvothermal method with 10 vol% ethylene glycol as solvent. The hydroxide precursor slurry was prepared by the addition of 10 M NaOH to a mixed solution of BaCl₂ and TiCl₄. When the above aqueous slurry was heated with water only at 200 °C, cubic BaTiO₃ nanocrystals formed, whereas tetragonal BaTiO₃ nanorods were obtained when heated with 10 vol% ethylene glycol. The crystallization of cubic BaTiO₃ via dissolution–reprecipitation of precursor could be suppressed by the addition of ethylene glycol, resulting in the formation of tetragonal BaTiO₃ under hydrothermal treatment at 200 °C.     

钛酸钡纳米复合材料制备与性能研究

对钛酸钡颗粒进行羟基化和巯基官能化处理,将纳米银粒子成功接枝到钛酸钡颗粒表面制备了x Ag@BT颗粒(x为银质量分数,BT为钛酸钡),并用溶液共混法制备了Ag@BT/PVDF纳米复合材料(PVDF为聚偏氟乙烯)。结果表明,x Ag@BT颗粒为具有草莓结构的纳米颗粒,尺寸为2~16 nm的银粒子成功装饰在钛酸钡颗粒表面;纳米银粒子的引入可以降低复合材料在低频下的介电损耗和电导率,且当纳米银粒子质量分数为1.0%时复合材料的特征击穿强度达到最大值;与传统BT/PVDF纳米复合材料相比,1.0%Ag@BT/PVDF纳米复合材料具有更优良的电性能。     

BaTiO_3超细粉体的制备研究进展

综述了BaTiO3的研究进展,从BaTiO3的介电常数和化学掺杂出发,重点介绍了目前国内外BaTiO3的制备方法及其特点,最后展望了BaTiO3的发展趋势。     

钛酸锶钡压电陶瓷超细粉体的水热法合成

采用水热工艺制备不同组成的BaxSr1-xTiO3(BST)，利用FT-IR，XRD，TEM等技术分析了水热反应转变机理及相结构转变情况，同时对影响合成的工艺参数以及不同组成材料的居里温度变化进行了研究。结果表明：获得的BST粉体颗粒粒度较细，粒径为20～40nm。其最佳的工艺参数为n(Ba)／n(Ti)=3，n(Sr)／n(Ti)=1／4或者n(Ba)／n(Ti)=1／3，n(Sr)／n(Ti)=4／5，cKOH=1．5～2mol／L。制得不同组成粉体的居里温度呈规律性变化。     

超声化学法制备高纯钛酸钡的工艺研究

以氯化钡和钛酸丁酯为原料,采用超声化学法制备高纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。利用X衍射分析、扫描探针、激光粒度仪等检测方法对样品进行表征。研究超声化学法制备高纯钛酸钡的方法和影响因素,对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法制备对粉体粒度的影响。结果表明,将反应的pH控制在3左右,反应物的n（钡）/n（钛）控制在1∶（1～1.02）时,超声化学法制备的钛酸钡为立方相,且为均匀的球形,粒度为100 nm,纯度为99.82%。     

纳米钛酸钡的掺杂对陶瓷性能的影响

采用掺杂纳米级钛酸钡和碳酸锰的方法,观察了掺杂不同量纳米级钛酸钡和碳酸锰后的钛酸钡坯片烧结所得陶瓷表面的显微组织形貌的变化,研究了单一掺杂纳米级钛酸钡、单一掺杂碳酸锰、复合掺杂碳酸锰+纳米级钛酸钡对陶瓷制品晶粒尺寸与介电性能的影响。结果表明：掺杂纳米级钛酸钡对钛酸钡陶瓷制品的介电性能有显著的提升,但是随着掺杂量的进一步增加,其介电性能的变化不大;掺杂碳酸锰对钛酸钡陶瓷晶粒的细化效果优于掺杂纳米级钛酸钡的效果;复合掺杂1%（质量分数,下同）碳酸锰+1%纳米级钛酸钡所得陶瓷的致密性高于单一掺杂1%碳酸锰的效果。     

Microwave-hydrothermal synthesis of barium titanate under stirring condition

The role of in situ stirring under microwave-hydrothermal (M-H) conditions on the synthesis of barium titanate was investigated for the first time by powder X-ray diffraction and scanning and transmission electron microscopy. Stirring under M-H conditions in the temperature range of 150–200 °C led to enhanced crystallization of Ba titanate as revealed by yields compared to the static condition. In addition, stirring led to smaller and more uniform crystals under M-H conditions compared to those crystallized without stirring. Powder X-ray diffraction revealed the formation of only cubic polymorph of Ba titanate at or below 200 °C in 4 h with or without in situ stirring under M-H conditions. These results show that stirring is an important parameter during M-H synthesis of nanophase Ba titanate.     

空心钛酸钡的制备及其形成机理

以二氧化钛（TiO₂）和八水合氢氧化钡[Ba（OH）₂·8H₂O]为原料,采用水热合成法,成功制备出具有四方相晶型和空心形貌结构的钛酸钡粉体。利用透射式电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对样品的形貌结构和晶型做了表征,通过研究反应过程中钛酸钡粉体的结构和晶型随时间的变化过程,对空心钛酸钡的形成机理做了详细的探讨,并考察了不同反应温度和钡浓度对钛酸钡粉体结晶和生长的影响。研究结果表明：反应温度和钡浓度会影响钛酸钡粉体的晶型和形貌,并以此提出了一种空心钛酸钡的形成机理;当反应温度为180 ℃、钡浓度为3.0 mmol/L时,能获得粒径分布均匀的四方相晶型的空心钛酸钡粉体。