离子液体[bmin]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯.探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1h,[bmim]PTSA对松香质量比4:1.在此条件下,酯化率达95.5%.该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用.     

离子液体[bmim]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯。探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1 h,[bmim]PTSA对松香质量比4∶1。在此条件下,酯化率达95.5%。该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用。     

微波合成离子液体的研究

在未经改装的家用微波炉中,利用微波间歇辐射的方法,几分钟内制备出多种离子液体。反应时间分别为：[Emim]Br4．5min、[Bmim]Br4．0min、[Emim]BF4 3．5min。结果表明微波加热可显著提高合成速率。[Emim]BF4离子液体的结构经红外光谱验证。     

微波法合成烷基咪唑类离子液体

采用微波辐射方法合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物结构经核磁共振确证。     

微波辅助下离子液体中水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下顺利发生酯化反应,以85%～95%产率得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯5种重要的有机合成中间体,该方法具有操作简单,催化剂可重复使用,反应时间短,对环境友好等优点。产物结构经1HNMR和元素分析确认。     

聚合离子液体研究进展

综述了近年来有关聚合离子液体的合成、性质和应用研究进展,重点介绍了聚合离子液体结构与性能的关系。通过离子液体单体的可控聚合或对聚合物前体进行修饰等方法,能够获得具有特定结构的功能性聚合离子液体。聚合离子液体具有优良的离子导电性和良好的力学性能及加工性能,在电池材料、吸附分离、生物和催化等诸多领域具有广阔的应用前景。     

微波无溶剂法合成离子液体[BMIM]Cl

为了缩短离子液体的合成时间并改善纤维素研究的实验周期,以N-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,采用无溶剂微波辅助法替代传统水浴法合成离子液体[BMIM]Cl,并对产物进行红外、核磁测试以确定其结构及成分。结果证明,此方法可将反应时间由原18-24h降至2-3h,极大缩短了反应合成时间,对实验室的纤维素相关研究工作有着很大的帮助。     

微波辐射下卤化1,3-二烷基咪唑离子液体的合成

采用未经改装的家用微波炉,在无溶剂的状态下以N-甲基咪唑(mim)为原料合成了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体,考察了微波功率、加热时间、加热方式、原料的物料比对产品收率的影响.用傅里叶红外光谱仪表征其结构,用沉淀滴定法测定了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的相对分子质量.用微波辅助合成咪唑离子液体的方法无需密闭反应容器,避免使用有机溶剂作为反应介质,大大地缩短了反应时间,是实验室制备离子液体实用、有效的方法.     

微波法制备咪唑类离子液体

运用常规两步法和微波法制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)以及1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4),并通过红外光谱表征以及密度和溶解度等物理性质的检测,对两种制备方法进行了比较。实验结果表明,不需使用任何溶剂,选择N-甲基咪唑和溴代正丁烷(2-氯乙醇)的配比为1∶1.1,[bmim]Br([C2OHmim]Cl)和NaBF4的配比为1∶1,在微波炉功率为350 W的条件下反应,[bmim]BF4和[C2OHmim]BF4的产率分别达70.0%和76.9%。反应采取微波间歇加热的方式,方法简单高效、无溶剂污染,但产率偏低,其制备条件还需进一步研究与完善。     

离子液体辅助微波法提取橘皮中黄酮成分

优化离子液体辅助微波法提取橘皮中的黄酮工艺,为进一步提取橘皮中的黄酮类化合物提供依据。将离子液体加入提取溶剂中辅助微波法提取橘皮中的黄酮,依次改变离子液体的种类、浓度、提取溶剂总体积、药材质量比、微波时间、微波温度。以总黄酮提取率为指标,在确定单因素最佳条件基础上结合响应曲面设计优化最佳提取工艺。用HPLC法测定柚皮甙、橙皮苷、新橙皮苷等成分的含量,探究不同提取方法提取橘皮中黄酮的变化规律。最优提取条件为微波功率400 W,m(原料)∶V(提取液)=20 g/mL,V(乙醇)∶V(离子液体)=12,t=50℃,提取橘皮黄酮的提取率预测值为0.196 501%。比较传统方法和离子液体法黄酮中主要成分含量,后者提取率较高。     

微波辐射松香酯的合成研究

研究了在微波辐射下松香与乙醇、丁醇、戊醇的酯化反应,探索了催化剂及用量、醇酸配比(n醇:n松香)、微波功率、反应时间等因素对酯化反应的影响.结果表明:(1)催化剂对甲苯磺酸的最佳用量约为松香质量的27%～30%;(2)三种醇参加松香酯化反应的能力主要取决于空间效应,其顺序为:CH3CH2OH>CH3(CH2)2CH2OH>CH3(CH2)3CH2OH;(3)随着醇的碳链的增长,松香酯化反应的最佳反应时间延长、最佳微波功率增大、最佳醇酸配比降低;(4)酸值、酯化率的测定以及红外光谱表征说明目标产物的存在.     

Ionic liquid as surfactant in microwave‐assisted emulsion polymerization

The aim of this work is to study the use of an ionic liquid (IL) as surfactant in emulsion polymerization reactions and to evaluate its effect when these reactions are heated under microwave irradiation. The IL 1‐n‐dodecyl‐3‐methylimidazolium chloride was chosen to replace the surfactant dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) in methyl methacrylate emulsion polymerizations. The conversion evolutions and the final average diameter of polymeric particles were quite similar for reactions using the surfactant DTAB or the IL, showing that the IL acted efficiently as surfactant in emulsion polymerizations. Comparing the polymerization reactions performed under microwave irradiation and conventional heating, reaction rate enhancements were obtained for both DTAB and IL. Using a pulsed scheme, under high‐power microwave irradiation, slightly higher reaction rates and molecular weights were obtained in reactions using IL, in comparison with surfactant DTAB, indicating the existence of some specific effects linked to IL–microwaves interaction. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

室温离子液体的合成

离子液体以其良好的物理、化学性质,日益引起人们越来越多的关注。离子液体的合成成为研究离子液体性质和应用首先要解决的问题。本文简要介绍了离子液体的合成方法及一些功能化离子液体的合成。     

微波辐射下磺酸基功能化离子液体无溶剂催化合成4-甲基香豆素及其衍生物

研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。     

微波辅助离子液体法对纤维素的均相改性研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（BMIMCl）为溶剂,采用微波辐射代替常规的加热技术,对纤维素进行均相改性研究。首先进行微波辐射下纤维素在离子液体中的溶解,研究微波辐射温度和溶解时间的影响;其次进行纤维素与氯乙酰氯在微波辅助离子液体中的均相乙酰化研究,利用FT-IR、1H-NMR对聚合物进行了表征,探讨微波辐射功率、反应温度、反应时间和氯乙酰氯用量对纤维素取代度的影响。结果表明,微波加热有利于纤维素溶解和酯化,辐射时间和温度提高均会增加纤维素溶解量,酯化剂用量和微波辐射时间对反应影响较大。     

聚合松香甘油酯浅色化技术的研究

开展了聚合松香与甘油酯化的浅色化技术研究开发,探讨了色质稳定添加剂,反应温度,滴加甘油温度,反应时间等因素对酯化反应的影响.在优化条件下,聚合松香甘油酯色泽为加纳色号5#,软化点150 ℃以上,酸值10～16 mg KOH·g-1.     

聚合松香洗涤脱色条件的探讨

考察了不同的化学试剂、温度等对聚合松香汽油溶液洗涤效果的影响。结果表明,饱和草酸溶液和金属离子鳌合剂溶液具有较好的洗涤效果。工厂生产性实验结果表明金属离子鳌合剂溶液洗涤能使聚合松香色泽降低1个加纳色号。     

微波促进下新型离子液体催化的香豆素无溶剂合成研究

用新型的双磺酸型离子液体为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下,用微波促进方式合成了香豆素,与传统方法相比,剔除了溶剂的使用,反应时间短,收率高,是一种环境友好的合成方法。