绵茵陈提取液的大孔树脂动态吸附工艺研究

目的:考察绵茵陈提取液在F型大孔树脂的动态吸附工艺。方法:以绵茵陈药液中绿原酸、吸光度结合HPLC指纹图谱为指标,考察其在F树脂的动态吸附及洗脱过程,确定最大上样量以及洗脱溶媒种类和用量。结果:动态吸附考察结果表明绵茵陈提取液在该树脂的最大上样量以绿原酸计为20.9mg/g干树脂,并确定5倍柱体积80乙醇为洗脱溶媒;重复验证实验表明该工艺在有效保留HPLC指纹图谱全成分的同时,使提取液的得膏率降低到2.5。结论:该精制工艺路线达到了富集有效成分的目的。     

绵茵陈提取液的大孔树脂静态吸附工艺影响因素考察

目的:考察绵茵陈提取液的静态吸附工艺的影响因素,以确定其大孔吸附树脂工艺路线和参数。方法:以吸光度和绿原酸的比吸附量为指标,静态吸附法考察9种树脂的吸附效果和绵茵陈提取液在F树脂的吸附时间曲线;采用析因实验设计,静态吸附法考察上柱药液浓度和pH对绿原酸吸附的影响;以绵茵陈提取液和洗脱液的HPLC指纹图谱为指标,考察其精制效果。结果:不同树脂对绵茵陈提取液中成分的吸附效果有差异;绵茵陈提取液在F树脂的吸附平衡时间为6 h;上柱药液浓度和pH是影响吸附的重要因素。验证实验表明该工艺在有效保留HPLC指纹图谱成分的同时,使提取液的得膏率降低到2.5%。结论:该结果可为绵茵陈提取液的大孔树脂精制工艺路线的确定提供参考。     

大孔吸附树脂法富集纯化藏茵陈总黄酮

目的：考察AB-8大孔吸附树脂对藏茵陈黄酮提取物的吸附分离性能,并探讨AB-8树脂的纯化工艺条件。方法：采用静态吸附分离法确定AB-8大孔吸附树脂的吸附性能及分离条件;以总黄酮吸附量、总黄酮回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。结果：AB-8大孔吸附树脂对藏茵陈总黄酮的回收率为89%,其分离藏茵陈总黄酮的工艺条件为：藏茵陈总黄酮上样质量浓度为50mg.mL-1,藏茵陈总黄酮最大吸附量为32.43mg.mL-1,吸附体积流量为2mL.m in-1,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论：采用AB-8大孔吸附树脂吸附分离藏茵陈总黄酮的性能最佳,值得推广应用。     

大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的研究

目的:研究大孔树脂分离纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的最佳工艺条件。方法:通过对绵茵陈总有机酸和绿原酸在9种大孔树脂上的吸附与解吸附特性的比较,筛选最佳树脂;采用正交试验及单因素考察等方法对该树脂纯化绵茵陈提取液中总有机酸和绿原酸的工艺条件进行优选。结果:以HPD200A型大孔树脂为分离载体,树脂柱径高比为1∶6,样品液浓度为1 g/mL,上柱体积流量为1 BV/h(1 BV=1柱体积),吸附量为生药1.5 g/g树脂,先用3 BV水洗脱除杂,再用2 BV 90%乙醇解吸,过柱后总有机酸和绿原酸的精制度分别为588.74%和567.89%。结论:HPD200A型大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的工艺简便可靠,可用于规模化生产。     

栀子组分大孔吸附树脂精制工艺优化

目的 优化栀子组分大孔吸附树脂精制工艺.方法 通过考察栀子苷吸附、解吸附效果,对树脂型号进行筛选,确定其洗脱溶剂.通过考察上样质量浓度、离心程度、上样量、洗脱馏分,上样、洗脱体积流量,上样次数,优化精制工艺.结果 最佳条件为药材加12倍量水煎煮提取2次,每次1 h,合并2次提取液,浓缩至0.5 g/mL,3000 r/...     

大孔吸附树脂精制呼吸通提取液的工艺研究

目的制定大孔吸附树脂精制呼吸通提取液的最佳工艺。方法采用L9(34)正交设计,以HPLC法测定其中黄芩苷的吸附、解析率为指标,分别考察动态吸附中药液浓度、树脂量、流速对吸附的影响;解析液浓度、体积、流速3个因素对解析的影响。结果吸附药液浓度为0.1 g生药/ml,树脂用量为2倍药材量,速度10 ml.min-1;解析液为70%乙醇,10倍药材量,流速10 ml.min-1,黄芩苷的解析率可达90%以上。结论大孔吸附树脂精制呼吸通提取液工艺简单、稳定、可控。     

大孔吸附树脂法分离精制白芍的研究

目的：通过对10种大孔吸附树脂筛选,寻找适用于分离精制白芍的树脂种类及工艺条件。方法：以芍药苷的静态、动态吸附量和脱附率为指标筛选最佳树脂,通过单因素试验确定分离精制白芍的优选操作条件。结果：D-101-1树脂具有较好的吸附性能和解吸效果。吸附完全后,先以水洗脱,除去杂质,再以70%乙醇洗脱。结论：D-101-1树脂综合性能良好,适用于白芍的分离精制。     

大孔吸附树脂提取太子参总皂苷工艺研究

目的:改进太子参总皂苷的提取方法。方法:采用D101型大孔吸附树脂提纯分离太子参总皂苷,以水和不同浓度乙醇依次洗脱,考察太子参总皂苷的洗脱率和纯度。结果:该方法能明显提高皂苷的收率和纯度。结论:大孔吸附树脂提取太子参总皂苷是可行的。     

柴芩清肝方提取物大孔吸附树脂精制工艺研究

目的:优化柴芩清肝方提取物大孔吸附树脂精制工艺条件。方法:以黄芩苷、甘草苷、芍药苷和总皂苷的含量为评价指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件和解析条件进行了考察。结果:最佳工艺条件为:采用AB-8型大孔吸附树脂,最大上样量为4.375g生药/g树脂,上样药液质量浓度为0.75g.mL-1(生药),吸附流速为3BV.h-1,用70%乙醇以5BV.h-1的流速洗脱。结论:该工艺可用于柴芩清肝方提取物的精制。     

大孔树脂精制苦荞总黄酮工艺

目的：筛选分离苦荞总黄酮精制的最佳树脂型号及最佳工艺。方法：通过静态、动态吸附-解吸相结合的方法,以黄酮吸附率、解吸率为评价指标,综合评判确定最优工艺。结果：DM-2树脂分离效果较好,其最佳吸附工艺为：澄清的粗提物浸膏水溶液(黄酮质量分数20%),树脂柱径高比以1∶10,上样液pH 3～4,吸附流速3.0 mL·min^-1 。最佳洗脱条件为：5 BV,pH 8,50%的乙醇溶液,洗脱流速3 mL·min^-1,精制后黄酮质量分数超过60％。结论：采用DM-2树脂精制苦荞黄酮,操作简单,生产周期短,成本低廉,精制效果突出,有较高的工业生产应用价值。     

高效液相色谱法测定花蕾期茵陈中黄酮类成分的含量

目的:建立花蕾期茵陈4个黄酮类成分的含量测定方法。方法:样品用醋酸乙酯超声提取30min。KromasilODS柱,流动相乙腈四氢呋喃 1%醋酸水溶液(2 5∶2 1. 5∶76 ) ,检测波长347nm。结果:茵陈花蕾中的4个黄酮类成分5 ,7,4′. 三羟基 6 ,2′,5′. 三甲氧基黄酮(arcapillin) ,5 ,3′,4′. 三羟基 6 ,7 .二甲氧基黄酮(cirsiliol) ,蓟黄素(cirsimaritin)和3′甲氧基蓟黄素(cirsilineol)在该色谱条件下获良好分离,分别在0 . 0 35～0 5 6 ,0 . 0 4 3～0 . 6 9,0 . 0 4 0～0. 6 5 ,0 . 0 4 0～0 6 4 μg线性关系良好(r=0 . 9992 ,0 9999,0 . 9997,0 9997) ,加样回收率分别为96. 8% ,97. 3% ,96. 8% ,98 .5 % ,重复性分别为2 . 5 % ,3 0 % ,1 5 % ,3. 2 %。结论:该方法分离度好,为花蕾期茵陈及其制剂的质量控制提供。     

高效液相色谱法测定花蕾期茵陈中3′-甲氧基蓟黄素的含量

目的 :建立花蕾期茵陈中 3′-甲氧基蓟黄素的含量测定方法。方法 :样品用甲醇回流提取 ,提取液经聚酰胺小柱净化。ODS柱 ,甲醇 乙腈0.5%醋酸水溶液 (24∶19∶57)为流动相 ,检测波长 347nm。结果 :3′-甲氧基蓟黄素获良好分离 ,0.1～0.8μg线性关系良好 (r=0.9998) ,加样回收率为 101.3% ,重现性为 3.04%。 结论 :该方法可为花蕾期茵陈及其制剂的质量控制提供借鉴。     

HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0～10 min,225 nm;10～20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66～314.6(r=0.9995),4.32 ～69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7％,99.9％,RSD均＜2.3％.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.     

茵陈挥发油毛细管气相色谱指纹分类

目的：茵陈挥发油毛细管气相色谱分类鉴别。方法：以样本指纹谱之间的离差平方和及典型成分的含量为指标进行系统聚类分析。结果：茵陈挥发油毛细管气相色谱指纹谱系统聚类分析法既保留了样本完整的特征数据又准确地进行了分类识别。结论：中药挥发油毛细管气相色谱指纹谱可不经压缩而准确地进行了分类识别,便于引用及再现。     

大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷的工艺条件及参数.方法:以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对断血流总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:11.4ml断血流总皂苷样品液(生药0.2g/ml)上大孔吸附树脂(φ15mm×H90mm,干重2.5g),用蒸馏水,30%、70%乙醇各3BV依次洗脱,断血流总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位.结论:采用大孔吸附树脂技术富集、纯化断血流总皂苷,其洗脱率为86.8%,精制度为153.2%,该法可较好地纯化断血流总皂苷.     

大孔吸附树脂对黄连解毒汤的精制作用研究

目的:研究大孔吸附树脂对黄连解毒汤的精制作用。方法:采用薄层扫描及分光光度法,测定经过树脂前后提取液中小檗碱、栀子苷、总生物碱含量的变化,优选树脂种类、吸附及解析条件。结果:YWD-09D大孔吸附树脂适合黄连解毒汤的精制。树脂的吸附容量为1∶1.3;上柱液浓度为0.4 mg/ml,pH值为4,流速为2 ml/min,树脂径高比为1∶20;洗脱剂为4倍柱体积的90%乙醇。结论:YWD-09D大孔吸附树脂及其优选出的条件适合黄连解毒汤的精制。     

大孔吸附树脂法分离精制芍药甘草汤

目的筛选分离芍药甘草汤的最佳树脂,确定树脂精制芍药甘草汤的最佳工艺。方法以芍药苷、甘草苷、甘草酸的静态、动态吸附量和脱附率为指标对5种树脂进行筛选,并通过单因素试验确定分离精制芍药甘草汤的最优操作条件。结果HPD100树脂具有较好的吸附性能和解吸效果,其分离精制芍药甘草汤的最佳工艺为:洗脱溶媒乙醇浓度为70%,树脂用量与生药量的比值为1:1,上样液的浓度为0.05g生药/mL。在此工艺条件下HPD100对芍药苷、甘草苷、甘草酸的保留率依次为79.1%、80.6%、74.3%。结论从指标性成分保留率来看,HPD100能较好的精制芍药甘草汤。     

高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩甙的含量

建立了茵栀黄注射液中黄芩甙含量的反相高效液相色谱测定法，用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ１８柱，流动相为甲醇－０．４％磷酸溶液（６：４）；检测波长为２７８ｎｍ，实验表明，该法简便，迅速，准确，重现性好。     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

大孔树脂纯化金钱草总黄酮的工艺优选

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化金钱草中总黄酮的最佳工艺条件。方法:以金钱草总黄酮、槲皮素和山奈素质量浓度为指标,筛选出合适的大孔树脂型号和最佳工艺条件。结果:NKA-9型大孔树脂对金钱草总黄酮纯化效果最好。最佳分离条件是:树脂柱径高比1∶9¹∶15,药液质量浓度0.5 g生药/mL,上样速度2BV/h,最大上样量1.8 BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱用量4 BV。结论:所筛选出的工艺操作简便、方法可靠,并能得到高纯度的产品。