水玻璃砂中碳酸盐含量的测定

将水玻璃砂样品(10~20g)置于测定装置的反应瓶中,并在吸收瓶中预先加入氢氧化钡标准溶液25.00mL,加水至吸收液的总体积为60mL,检查测定装置的气密性。向反应瓶中加入过量硫酸(1+9)溶液使样品中的碳酸盐反应定量释放出二氧化碳气体。反应时间约为0.5min。释出的二氧化碳导入吸收瓶中,与氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀。多余的氢氧化钡用盐酸标准溶液滴定,据此计算样品中碳酸盐的含量。为使吸收充分完全,采用内部强制循环吸收的方法并规定吸收时间至少15min,如样品中碳酸钠含量较高时,可延长吸收时间至20min或30min。试验时,加入标准碳酸钠量为0.104 7g,3次测定的平均值为0.106 5g,相对平均偏差为1.8%。     

化学法同时测定含氮有机化合物的碳和氮

建立了一个新的化学分析方法，即含氮有机化合物与催化剂、氧化剂相混和，在氧气流下于空气浴上加热分解，Ｃ转变成ＣＯ２，用稀ＮａＯＨ溶液吸收，以标准ＨＣｌ溶液滴定；Ｎ转变成ＮＨ３，以克达尔定氮法测定，测定误差都小于±０．５％。     

2003年全国高中学生化学竞赛（冬令营）实验试题

乙酰水杨酸的合成、检验及纯度分析一、实验原理和内容乙酰水杨酸 (Ａｓｐｉｒｉｎ)是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物 ,广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病 ,近年来还不断发现它的新用途 ,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到 :ＣＯＯＨＯＨ+(ＣＨ3 ＣＯ) 2 Ｏ ＯＨ-或Ｈ+ ＣＯＯＨＯＣＯＣＨ3+ＣＨ3 ＣＯＯＨ乙酰水杨酸的 ｐＫａ=3.4 9,其含量可用ＮａＯＨ标准溶液直接滴定。本实验内容包括 :1、由水杨酸和乙酸酐在碱催化下合成乙酰水杨酸 ;2、标定ＮａＯＨ标准溶液的浓度 ;3、定性检验合成的产品 ;4、用自己标定的ＮａＯＨ标准溶液直接滴…     

无机铵盐中氮含量测定方法的改进

将ＮａＯＨ与ＮＨ+4离子作用产生氨气 ,然后通入盐酸溶液中被吸收 ,当吸收完全后 ,以 0 .1 %甲基红为指示剂 ,用标准氢氧化钠滴定过剩的盐酸 ,从而计算出氮的含量 ,这是测定氮的经典方法[1 ,2 ] 。用上述方法测定氮含量有两点不太理想 :第一点是氨溶于盐酸中生成氯化铵 ,其溶液是无色的 ,不能直观地看到氨气是否溶于盐酸中的现象 ;第二点是采用甲基红为指示剂 ,其ｐＨ变色范围较宽 (ｐＨ =4.4～ 6.2 )。判断终点不太灵敏 ,容易带来误差。本文采用微型实验方法以硼酸为氨的吸收液 ,0 .1 %的亚甲基蓝和 0 .1 %的甲基红的混合液为指示剂 ,用标…     

强酸与弱酸分步滴定的误差公式及可行性判断

一般分析化学教科书［１～３］在论述多元酸或混合酸分步滴定的可能性时,以Ｋａ（ＨＡ）／Ｋａ（ＨＢ）＞１０５（ｃ（ＨＡ）＝ｃ（ＨＢ））作为判断能否分步滴定的判别式,然而这一判别式却不能适用于强酸和弱酸混合物的情况。例如ＨＣｌ＋ＨＡｃ混合酸是不能分步准确滴定的,虽然它们的Ｋａ值之比Ｋａ（ＨＣｌ）／Ｋａ（ＨＡｃ）远大于１０５。Ａｃ－也是不可能藉加入过量的ＨＣｌ再用ＮａＯＨ溶液进行返滴定的。　　对于这一问题,可从讨论终点误差入手。返滴定至终点时,溶液的质子平衡式为［Ｈ＋］终＋ｃ（ＮａＯＨ）＝ｃ（ＨＣｌ）＋…     

硫磺对滴定测定氯乙酸的影响

1　引　　言目前国内氯乙酸产品的分析方法采用ＺＢＧ170 2 4 90法 ,此方法未考虑硫磺对二氯乙酸测定的影响 ,往往偏差较大。其分析方法原理为 :氯乙酸和二氯乙酸与碱进行脱氯反应分别生成羟基乙酸钠和草酸钠 ,先用银量法测出所含总氯 ,再用高锰酸钾滴定水解生成的草酸钠 ,可计算出二氯乙酸 ,然后再用总氯量减去二氯乙酸中的含氯量即得氯乙酸的含量。国内氯乙酸生产均以硫磺为催化剂 ,产品中不同程度地含有硫磺 ,含硫磺量在ｌ 10 0 0 0～ 1/ 10 0 0之间。硫磺在测定过程中会发生如下反应 :4Ｓ +8ＮａＯＨ =3Ｎａ2 Ｓ +Ｎａ2 ＳＯ4+4Ｈ2 Ｏ (…     

弱酸弱碱多元非线性回归电位返滴定

在被测弱酸或弱碱溶液中加入一定量过量ＮａＯＨ或ＨＣｌ标准溶液，再返滴入ＨＣｌ或ＮａＯＨ标准溶液若干次，依次测定ＰＨ玻璃电极在被测溶液中的电极电位。本方法的突优点是不需要活度与浓度的换算，不需要另行测定工作曲线。测定了ＮａＡｃ和（ＮＨ３）２ＳＯ４等弱酸弱碱，结果令人满意。     

关于汞齐电极的电极电势和可逆性

汞齐电极Ｍｚ +/Ｍ (Ｈｇ)常作为一类可逆电极在物理化学中介绍[1,2 ] ,而对其电极电势和可逆性却少有讨论。本文将主要以钠汞齐电极为例 ,对其作些研究与分析。　　准确称取一定量分析纯Ｈｇ和Ｎａ于玛瑙研钵中混合、研磨成汞齐后 ,用 5倍放大镜观察发现 :反应生成并逸出的氢气泡的数量与Ｎａ含量成正比———含量愈低 ,氢气泡在汞齐与盐液界面形成的速度就愈慢。反之 ,含量愈高 ,形成的速度就愈快。　　由观察可知 ,钠汞齐与ＮａＣｌ水溶液反应　　　　Ｎａ(Ｈｇ) +Ｈ2 ＯＮａＯＨ + 12 Ｈ2 ( 1 )不如纯金属Ｎａ与ＮａＣｌ水溶液反应剧烈…     

读者园地

问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

ＮａＣｌ在铅的吸收灵敏线 2 83.3ｎｍ附近有很强烈的分子吸收 ,给原子吸收光谱法测定食盐中微量铅带来了困难。通过不同含量的ＮａＣｌ溶液对吸光度的干扰程度试验 ,证明在有基体改进剂ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4存在下 ,ＮａＣｌ含量在 0～ 10ｇ·Ｌ- 1之间对吸光度无影响。将食盐样用ＨＮＯ3(1+99)稀释 10 0倍后测定 ,获得较为满意结果。本法快速、简便、灵敏度高 ,不需复杂的前处理 ,与化学法比较无显著性差异 (ｔ <ｔ0 .0 5,Ｐ >0 .0 5 )。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ 680 0原子吸收分光光度计 (日本岛津 )ＧＦＡ 65 0 0石墨炉控制器ＡＳＣ 6…     

Determination of the mechanism of the oxidation of the trichloromethyl radical by the photolysis of chloral in the presence of oxygen

The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λ_max = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO₂ formation gave k₇/k₆ = 4.23M^?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 10⁸M^?1 sec^?1.