葡萄酒中赭曲霉素A测定方法的研究

采用固相萃取小柱对葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)进行浓缩处理,选择高效液相荧光法和超高效液相质谱联用法,分别测定葡萄酒中的OTA含量。采用HPLC-FLD法测定葡萄酒中OTA时,线性良好,R2=0.9997;经固相萃取小柱浓缩后,测定方法检出限可达到0.002μg/L;回收率为85.7%～102.6%;RSD(n=5)为4.5%。通过HPLC-FLD和UPLC-MS/MS测定OTA方法对比发现HPLC-FLD方法具有更好的灵敏度和检出限。     

山竹壳色素的不同提取方法比较

以山竹壳为原料,采用正交试验比较溶剂浸提法、超声波辅助法、微波辅助法和复合酶法对其色素的提取效果。结果表明溶剂浸提法的最佳提取工艺为:提取温度70℃,提取时间70 min,料液比1︰35 (g/m L)。超声波辅助法的最佳提取工艺为:提取温度60℃,提取时间50 min,料液比1︰40 (g/m L)。微波辅助法的最佳提取工艺为:提取功率900 W,提取时间40 s,料液比1︰40 (g/m L)。复合酶法的最佳提取工艺为:提取温度30℃,提取时间100 min,料液比1︰40 (g/m L)。对4种提取方法在最佳提取工艺条件下进行验证,进一步得出超声波辅助提取法的提取效果最好的结论。     

高效液相色谱法测定混合环糊精中α-环糊精的含量

环糊精在工业生产中的产物是由α-CD,β-CD,γ-cD和糖类等混合而组成,α-CD相对于β-CD,γ-CD具有更小的空腔,更适于包结相对较小分子量的化合物.目前在实际工作中α-环糊精的测定主要利用紫外分光光度计显色法进行,由于混合环糊精中还含有β,γ-CD及麦芽糊精,互相间有很大干扰,耗时长,操作复杂.为准确测定产物中α-CD的含量,本研究利用高效液相色谱法测定混合环糊精中α-环糊精的含量.色谱柱为Spherrigel C3H5(5μm 300×3.9mm),采用流动相为v(甲醇):v(水)(5:95)溶液进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温40℃.α-环糊精的线性范围为0.1mg/mL～10mg/mL,加样回收率(n=6)为98.46%,RSD(n=6)0.12%.本方法简便、灵敏、准确,可用于α-环糊精的含量测定和质量控制.     

高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。样品采用10%乙酸水溶液匀浆提取3 min,马铃薯粉提取液经Bond Elut C18 SPE柱净化后,采用C18色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测。结果表明,α-茄碱和α-卡茄碱在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997。马铃薯和马铃薯粉在低、中、高三个添加浓度范围内,回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差在1.6%~5.0%之间。马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为0.80和0.42 μg/kg,马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为25和14 μg/kg(S/N=10)。本方法简单快速,灵敏度高,重复性好,适用于马铃薯及马铃薯粉中的α-茄碱和α-卡茄碱检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的含量。方法 样品经80%甲醇水(V:V, 含0.1%甲酸)溶液提取、稀释后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定, 外标法定量。结果 α-茄碱和α-卡茄碱在50~1000 μg/L范围内线性良好, 相关系数＞0.99, 方法检出限为20 μg/kg, 定量限为50 μg/kg。在3、5、10 mg/kg的添加水平下, α-茄碱和α-卡茄碱平均回收率在83.5%~96.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD), (n=6)在2.97%~5.41%之间。结论 本方法快速、准确、灵敏, 可应用于马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的同时检测。     

响应面法对山竹壳中色素提取条件的优化

以山竹壳为原料,采用超声辅助醇提法来提取山竹壳中色素.通过单因素试验,研究提取温度、乙醇体积分数、超声时间、超声功率对色素提取率的影响.采用响应面法对色素提取条件进行优化.结果表明最佳提取条件:乙醇体积分数70％、液料比25︰ 1(mL/g)、提取温度70℃、超声时间30 min、超声功率280 W.在此条件下,色素吸...     

山竹壳中原花青素提取分级及抗氧化活性的研究

从提取溶剂及提取条件等方面对山竹壳中原花青素提取工艺进行优化研究。通过提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比、乙醇溶液酸碱度5个单因素试验，采用响应面分析法，分析乙醇溶液酸碱度、浸提时间、浸提温度和料液比之间的交互作用以及对原花青素提取率的影响，建立数学模型，得出最佳工艺条件为乙醇浓度的体积分数为60％，浸提温度60℃，浸提时间66min，料液比1：19，乙醇溶液的酸碱度为3．7，原花青素提取率质量分数为5．94％。同时采用不同有机溶剂分级山竹壳提取液，测定不同溶剂相自由基的清除率。     

HPLC测定啤酒花中α-酸的研究进展

综述了近年来高效液相色谱法测定啤酒花和啤酒花浸膏中α-酸含量的研究进展。分离测定不同产地的啤酒花中α-酸常使用C18柱,流动相选择甲醇-水-磷酸体系,方法简便、快速。而以甲醇-乙睛-四氢呋喃以及四乙基氢氧化铵-磷酸水溶液体系作流动相,洗脱效果最佳,但成分复杂,操作繁琐不利于常规分析;同时,评价了HPLC法测定α-酸的优缺点,简述了其他测定α-酸方法,如紫分光光度法、电导滴定法及薄层色谱法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的含量

目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱含量的分析方法。方法样品采用1%甲酸水溶液:乙腈=1:1 (V:V)涡旋提取, Oasis? PRiME HLB固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化,经过色谱柱BEH Amide (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液(A):2mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果在1~500 ng/mL范围内,α-茄碱和α-卡茄碱与峰面积线性关系良好(相关系数r2>0.998)。在低、中、高3个水平添加下,α-茄碱回收率为91.3%~104.6%,α-卡茄碱回收率为90.3%~108.4%,相对标准偏差不超过5.5%(n=6)。结论该方法快速简便、准确度好、灵敏度高,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的快速测定。     

奶粉中多种维生素同时测定方法的研究进展

维生素是维持人体正常生命活动的一类有机化合物,是保证人体健康的重要营养物质。奶粉作为维生素的重要来源,其添加的维生素含量应保持在科学合理的范围,含量过高或者过低都会对人体产生不良影响。建立奶粉中多种维生素同时快速测定的方法,对监管我国的奶粉市场具有重大的现实意义。本文对奶粉中多种维生素同时测定的难点进行分析,介绍了高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法两种目前普遍采用的研究方法,以及其在测定奶粉中水溶性维生素和脂溶性维生素的应用。本文比较了高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法各自的优缺点,对目前奶粉中维生素同时测定存在的问题和今后的研究方向提出建议,为日后维生素的高通量快速分析提供参考。     

反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物

建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖（3-DG）、乙二醛（GO）、丙酮醛（MGO）、2,3-丁二酮（2,3-BD）]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物（温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h）,然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（4.6mm×250mm,5μm）,流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为:0³5min,B 35%⁷0%;35⁴0min,B 70%³5%;40⁵0min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。      

反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物

建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖(3-DG)、乙二醛(GO)、丙酮醛(MGO)、2,3-丁二酮(2,3-BD)]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物(温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h),然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为:0~35min,B 35%~70%;35~40min,B 70%~35%;40~50min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。     

山竹壳天然染料对真丝织物的染色工艺研究

从山竹壳中提取天然染料,并对真丝织物进行染色。研究了山竹壳天然染料对真丝的染色方法以及pH值、温度和硫酸钠用量对染色真丝织物K/S值的影响,对比分析了媒染剂种类和用量对媒染织物色牢度的影响。结果表明:与其他染色方法相比,后媒染方法染色织物的K/S值较高,表现出了一定的优势;山竹壳提取液染真丝织物的优化染色工艺为:pH值4,温度90℃,硫酸钠10g/L,时间为60min;优化媒染工艺为:硫酸铝钾相对织物质量分数为6%,硫酸亚铁相对织物质量分数为4%,后媒染时间30min。硫酸铝钾和硫酸亚铁的媒染真丝织物的日晒牢度达到了4级,皂洗牢度都达到了3~4级。硫酸亚铁媒染真丝织物的湿摩擦牢度为2~3级,干摩擦牢度为3级,硫酸铝钾媒染的真丝织物湿摩擦牢度为2级,干摩擦牢度为3级。     

牛乳中α-乳白蛋白的分离纯化工艺研究

本文以牛乳为原料,离心脱脂后采用酸沉法分离酪蛋白,微滤除菌后得到乳清蛋白溶液,结合膜分离法和离子交换色谱法分离纯化乳清蛋白溶液中的α-乳白蛋白,并利用高效液相色谱法检测其纯度.结果表明,分离酪蛋白沉淀得到的上清溶液,经0.45μm的陶瓷膜微滤除菌后,除菌率可达99％以上,微滤得到的乳清蛋白溶液蛋白质含量可以达到6.53...     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱

该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190～810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2～200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3～0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%～107%,相对标准偏差为0. 05%～0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。     

转基因大肠杆菌中β-胡萝卜素HPLC测定方法分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定转基因大肠杆菌中β-胡萝卜素的含量。转基因大肠杆菌通过液体发酵后冷冻干燥,以丙酮/环己烷(1/1)组成的溶剂提取β-胡萝卜素,HPLC的流动相为乙腈与四氢呋喃梯度洗脱系统时,样品中的β-胡萝卜素得到很好的分离。当β-胡萝卜素的进样量在0.7～2.1μg范围时,其进样量与峰面积之间有良好的线性关系(R2=0.9997)。验证结果表明,该方法测定结果准确,能用来测定转基因大肠杆菌中β-胡萝卜素的含量。     

低聚合度壳寡糖制备及其组分的色谱行为分析

利用壳聚糖酶水解壳聚糖,再通过乙醇沉淀法制备低聚合度（Dp<6）的壳寡糖。利用ShodexNH2P-504E色谱柱,以乙腈-氨水为流动相梯度洗脱,建立了一种分离度好、灵敏度高的壳寡糖HPLC分析方法;利用UPLC-MS定性鉴定壳寡糖中N-乙酰化的组分。研究还探讨了壳寡糖组分的色谱行为,发现壳寡糖的N-乙酰化是导致壳寡糖不按照聚合度大小进行色谱分离的主要原因,为壳寡糖质量分析、组分分离提供了依据。      

焙烤小麦胚芽中α-生育酚含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定140、160、170、180、190、200℃,6个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(10、15、20min)进行焙烤,利用高效液相色谱测定其α-生育酚的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中α-生育酚含量。结果:α-生育酚浓度在0.05～0.8mg/mL范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标平均回收率在85.1%～103.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于7.3%;当焙烤温度低于190℃时,焙烤时间的延长对α-生育酚的含量的影响不显著;当温度达到190℃时,焙烤时间的延长对α-生育酚的损失具有显著影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中 雷公藤甲素残留量

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(dispersive solid-phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。方法蜂蜜样品经乙酸乙酯提取,QuEChERS粉包吸附净化后,以等体积比的乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分离后以多反应监测模式进行质谱测定。结果雷公藤甲素在10~200μg/L线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998;检出限为0.3μg/kg,在20、50和100μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为88.1%~107.0%,相对标准偏差≤13.4%。结论本方法快速准确,可适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量分析。     

高效液相色谱-质谱法分析丰城鸡血藤中刺芒柄花素

采用高效液相色谱-质谱法分析丰城鸡血藤中刺芒柄花素。以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速0.8ml/min,经反相色谱柱SpherisordODS(250mm×4mm,5μm)梯度洗脱分离后进行质谱分析,采用正负电喷雾离子源同时进行信号采集。经HPLC/MS定性确证,丰城鸡血藤含有刺芒柄花素。方法的线性范围为6.0～126.0μg/ml,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.8和2.7μg/ml,加标回收率为99.6%～104.3%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于丰城鸡血藤中刺芒柄花素分析测定。