两种检测人凝血因子Ⅸ中肝素含量方法的验证及比较

目的验证人凝血因子Ⅸ中肝素含量的两种测定方法(凝固法及全自动血凝仪测定法),并进行比较。方法分别验证凝固法的准确度、精密性及全自动血凝仪测定法的线性、准确度、精密性。结果凝固法检测3批次原液的6次加标试验回收率为92%~100%,3批成品连续6次测定结果的CV为11%~16%;全自动血凝仪测定法在肝素浓度0~0. 5 IU/mL范围内,与凝集时间的对数呈良好的线性关系,r均> 0. 99,检测3批原液6次加标试验的回收率为98%~101%,3批成品连续6次测定结果 CV为2%~3%。结论两种方法均具有良好的准确度及精密性,均可用于人凝血因子Ⅸ中肝素含量的测定,全自动血凝仪测定法更快速、准确。     

国产冻干人凝血酶原复合物的质量分析

目的　分析国产冻干人凝血酶原复合物的质量。方法　对国内７个血液制品生产单位１９９３年以 后原料血浆经ＨＢｓＡｇ、ＨＣＶ－Ａｂ、ＨＩＶ－Ａｂ筛选和病毒灭活生产的３９批ＰＣＣ与１９９３年以前原料血浆未经ＨＣＶ－Ａｂ筛选 和病毒灭活生产的１０批ＰＣＣ进行质量比较。结果１９９３年以后生产的ＰＣＣ,ＨＣＶ－Ａｂ阳性检出率明显低于１９９３年 以前生产的ＰＣＣ,但中国的质量标准和国产的ＰＣＣ质量与国际同类产品质量标准均有差距。结论　国产ＰＣＣ的 ＦＩＸ效价比国际标准低,而肝素含量比国际标准高。     

不同方法测定硫酸阿米卡星含量的比较

对硫酸阿米卡星采用２种不同的方法进行结果比较。实验表明在色谱度较高的情况下生物测定法和ＨＰＬＣ法结果基本吻合,误差在允许范围内,具有较好的一致性。在色谱纯度较低（含有同分异构体Ｋ２９、Ｋ１１）的情况下生物测定结果略高于ＨＰＬＣ法,两者比较ＨＰＬＣ法更能真实反映硫酸阿米卡星（Ｋ８）的含量。     

两种测定硫酸双氢链霉素中杂质链霉素含量的方法比较

本文主要对硫酸双氢链霉素中杂质链霉素的含量测定进行方法研究,分别采用了高效液相色谱法和紫外分光光光度法进行方法学研究,并对结果进行判断比较,证明了高效液相色谱法代替紫外分光光度法测定硫酸双氢链霉素中杂质链霉素的含量是可行的。     

有机肥料中总氮含量测定的前处理方法对比研究

行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中测定有机肥料的总氮含量采用浓硫酸-过氧化氢消煮法处理样品,不仅耗时长,而且操作复杂。参考国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)中的硫酸-混合催化剂消化法,采用上述2种方法分别消解有机肥样品,用凯氏定氮法测定有机肥中总氮的含量。结果表明：2种方法平行测定结果的绝对差值均符合标准要求,且准确度较好;硫酸-混合催化剂消化法操作简单,消解时间短,检测效率高,可用于大批量有机肥样品总氮含量的测定;浓硫酸-过氧化氢消煮法得到的消解液不仅可用于总氮含量的测定,还可用于总磷和总钾含量的测定,而硫酸-混合催化剂消化法得到的消解液只能用于测定总氮含量。     

两种消解方法测定土壤中砷含量的比较试验

采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。     

门冬胰岛素30注射液中硫酸鱼精蛋白的含量测定

目的:建立门冬胰岛素30注射液中硫酸鱼精蛋白含量的测定方法.方法:采用Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH值为1.8)为流动相A,以0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(65:35)为流动相B;柱温55℃;流速1.0 mL/min...     

测定燕麦β-葡聚糖含量的方法比较

β-葡聚糖含量的检测方法主要有酶试剂盒法、苯酚-硫酸法、刚果红法和荧光法。对比了前三种测定燕麦β-葡聚糖含量的检测方法,通过试验数据的比较,最终采用酶试剂盒法测定β-葡聚糖的含量,平行测定的RSD〈1%,方法的专一性和准确性良好,适合于测定化妆品原料中的β-葡聚糖的含量。     

测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较

详细论述了EDTA滴定法与高锰酸钾间接滴定法测定钙片中钙含量的方法比较,从理论上来说,高锰酸钾法具有更高的准确度。通过对样品的测定结果表明,用EDTA滴定法测得钙含量为8.07%,用高锰酸钾间接滴定法测得钙含量为8.29%。经显著性检验,两种方法间不存在显著性差异,可以用EDTA配位滴定法代替高锰酸钾法进行钙含量的测定。     

铜精矿中铜含量测定的试样处理方法改进探究

在国家标准GB/T 3884.1—2012中,用短碘量法测定铜精矿中铜含量时,溶解样品须要加入0.5～1 mL溴,溴对人体的伤害很大,对检验员的身体健康不利。本实验探究可以代替溴的试剂,最终确定可以用5 mL硫酸(1+1)代替0.5～1 mL溴,并做了方法的精密度和准确度分析,铜的测定值与国家标准物质标称值一致。     

铁含量测定方法比较研究

依次以2,2’-联吡啶和1,10-菲啰啉为显色剂,研究了对应的测定铁含量的光度法的灵敏度、线性范围及常见阳离子的干扰倍数。结果显示,对干扰离子Cu2+、Ni2+及Zn2+而言,2,2’-联吡啶分光光度法的抗干扰能力较强;在回归方程线性相关系数相同的前提下,1,10-菲啰啉光度法灵敏度较高,2,2’-联吡啶分光光度法的线性范围较宽。研究结果对在一定条件下,更合理地选用测定方法,有一定的指导意义。     

两种Lowry法检测百日咳疫苗原液蛋白含量的比较

目的比较《中国药典》三部(2015版)收录的两种Lowry法测定百日咳疫苗原液蛋白定量的差异,为原液蛋白准确定量和新版药典Lowry法的适用性确认提供依据。方法 9个实验室分别按照现行药典收录的两种Lowry法,对4家15批百日咳疫苗原液蛋白含量进行测定。并与凯氏定氮法检测结果进行比较。结果方法 1(未经酸沉淀Lowry法)实验室内测定结果的变异系数(CV)均值在1.7%~8.9%之间,实验室间测定结果的CV值在3.9%~9.3%之间;方法 2(酸沉淀Lowry法)实验室内测定结果的CV均值在3.6%~7.4%之间,实验室间测定结果的CV值在3.9%~18.1%之间。同一样品两种方法测定结果差异有统计学意义(P0.001),结果呈相关性(R2=0.944 9)。在与部分样品测得的凯氏定氮法结果的比较中,方法 1差异有统计学意义(P0.001),方法 2差异无统计学意义(P0.05)。结论所有样品采用同一种Lowry方法测定时所得结果实验室内和实验室间一致性较好,采用方法 2测定结果明显低于方法 1,更接近凯氏定氮法结果真实值,表明酸沉淀对Lowry法百日咳原液蛋白定量有显著影响。与Lowry方法 1相比,Lowry方法 2更能准确反映百日咳疫苗原液的真实蛋白含量,且精密度、适用性均符合要求。     

正交试验法优化凝血酶原复合物的制备工艺

目的采用正交试验法优化凝血酶原复合物(Prothrombin complex concentrate,PCC)的制备工艺。方法取DEAE-Sephadex A-50凝胶平衡体系中的柠檬酸钠、氯化钠、pH值3因素,每因素取3水平设计正交试验;称取9等份DEAE-Sephadex A-50凝胶干粉,分别采用试验设计的平衡体系进行平衡;平衡后的凝胶分别与等量健康人去冷沉淀混合血浆混合,制备凝血酶原复合物浓缩物;测定浓缩物蛋白浓度及凝血因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ活性,获得4种凝血因子比活;通过正交试验直观分析及直接对比法确定较优及较差比活制备条件,对确定的条件进行验证;测定平衡体系电导率,分析正交试验中平衡体系电导率与4种凝血因子比活的相关性。结果正交试验直观分析法与直接对比法确定的凝血因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ较优比活凝胶平衡条件一致:柠檬酸钠0.005~0.012 mol/L,氯化钠0.06~0.10 mol/L,pH 6.9~7.2;两种方法确定的较差平衡条件不同,分别为:柠檬酸钠0.012~0.02 mol/L、氯化钠0.1~0.14 mol/L,pH 7.2~7.5及柠檬酸钠0.005~0.012 mol/L,氯化钠0.1~0.14 mol/L,pH 7.2~7.5,经实验验证,两种方法确定的较优条件比活均优于较差条件,但两种较差条件中,直接对比法确定的条件更符合实际。平衡液电导率与4种凝血因子比活之间不存在线性关系,但在不同电导率条件下,4种凝血因子比活有较大波动,电导率9.67~10.34 ms/cm,4种凝血因子比活均较高;电导率12.16~12.90 ms/cm,4种凝血因子比活均较低。结论正交试验可用于凝血酶原复合物制备工艺优化,但不同分析方法结果有一定差异。平衡体系电导率对凝血酶原复合物比活有一定影响,在工艺优化时应予注意。     

3种磷含量测定方法的比较

目的比较3种A群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物中磷含量测定方法的差异,为今后方法的选择及进一步优化提供参考。方法对《中国药典》三部(2010版)附录中的磷测定法(方法1)、高分子结合物含量测定法(方法 2)、文献中的磷测定法(方法 3)这3种方法的标准曲线、测定磷酸二氢钾对照品中磷含量、测定A群多糖、A群衍生物、A群结合物中磷含量以及标准曲线增加两个低浓度点的差异进行比较。结果不同人员采用同一方法绘制的标准曲线的斜率(b)的变异系数(CV)均小于10%,相关系数(r2)均在0.995以上,CV值在0~0.23%之间,其中方法 2标准曲线b值的CV值小于1%,且r2值与其他两种方法相比更稳定;3种方法测定同一份磷酸二氢钾对照品的结果与理论值相比,相对误差均在10%以下,其中方法 2的相对误差最小,为5.73%;3种方法测定A群多糖、A群衍生物、A群结合物中磷含量的CV值均小于10%;3种方法的标准曲线增加两个低浓度点后,b值及r2值的CV值均小于10%,与原标准曲线近似。结论 3种方法测定磷含量的标准曲线均具有良好的线性,不同操作人员的测定结果无明显差异,其中方法2测定A群脑膜炎球菌多糖、A群脑膜炎球菌多糖衍生物及A群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物中的磷含量时,稳定性较好,操作简便易行。     

腈纶含油率检验方法对比

使用索氏萃取法、红外光谱分析法、紫外分光光度法对腈纶短纤维含油率进行了测定,对其结果进行了假设检验分析,并比较了3种方法。结果表明:3种方法测定3．20 dtex×102 mm,6．00 dtex×102 mm, 2．78 dtex×64 mm腈纶短纤维的含油率分别为0．358％-0．365％,0．534％～0．550％,0．401％～0．410％; 假设检验分析表明,3种方法均接受假设,其检验水平一致;3种方法各有特点,在进行含油率测试时,可根据条件和需要,合理选择分析方法。     

两种方法测定熊去氧胆酸含量的研究

采用高效液相色谱法和酸碱滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定。以DiamonsilTMC18柱为色谱柱,采用乙腈∶0.001 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调节pH值至2.0)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为205 nm;采用氢氧化钠液(0.1 mol/L)为滴定液,中性乙醇为溶剂,酚酞为指示液,进行酸碱滴定。两种方法测定结果基本一致。用高效液相色谱法熊去氧胆酸在0.075 4～2.262 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.2%,RSD=0.5%;酸碱滴定法重现性良好,RSD=0.23%。采用高效液相色谱法专属性强、准确;采用酸碱滴定操作简便、准确、重现性好。     

两种方法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量研究

采用离子色谱法与离子计法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量。以SH离子柱为色谱柱,以2 mmol/L Na_2CO_3和10 mmol/L NaHCO_3为流动相,流速1.5 mL/min,进样量为25μL,检测器为电导检测器。离子色谱法与离子计法分别在5²5 mg/L、60025 mg/L、600³ 000 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;平均加标回收率分别为99.67%,97.01%,RSD均小于2.0%。结果表明,两种方法均能快速、准确的测定血液透析浓缩液中氯离子的含量,且两者的测定结果无显著性差异。     

Comparison of different methods for the determination of the oil content in oilseeds

The investigation and assessment of the oil content of oilseeds are important criteria, especially for the oil milling trade. Standard methods for the determination of the oil content of oilseeds are very time consuming, with extraction periods of 4 to 8 h. Three different oilseeds—rapeseed, sunflower, and soybean—are extracted by supercritical fluid extraction (SFE), accelerated solvent extraction, microwave-assisted extraction, solid fluid vortex extraction, and Soxtherm, and the results are compared with the result of the German Fat Science Society (DGF) standard method B-I 5 (87). Besides, the extracts are analyzed regarding the content of tocopherols as a parameter for mild extraction conditions and the content of diglycerides and free fatty acids as parameters for the content of more polar lipids. The results of the determination of the oil content under optimal conditions are comparable with the results of the DGF standard method B-I 5 (87). There are no significant differences between the different methods. The content of tocopherols is dependent upon the extraction method and the type of oilseed. The highest content is obtained by SFE. The content of diglycerides and free fatty acids varied according to the oilseed.     

两种方法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量研究

采用离子色谱法与离子计法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量。以SH离子柱为色谱柱,以2 mmol/L Na_2CO_3和10 mmol/L NaHCO_3为流动相,流速1.5 mL/min,进样量为25μL,检测器为电导检测器。离子色谱法与离子计法分别在5~25 mg/L、600~3 000 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;平均加标回收率分别为99.67%,97.01%,RSD均小于2.0%。结果表明,两种方法均能快速、准确的测定血液透析浓缩液中氯离子的含量,且两者的测定结果无显著性差异。     

Comparison of two methods for the determination of conjugated double bonds

Conclusions Our analytical data show that with certain compounds the Ellis method gives too high results. They also show that the results obtained by the Ellis method depend to a greater extent upon the weight of sample used than those found by the Kaufmann method. No indications have been observed in these experiments as well as in other routine determinations to support the statement that the Kaufmann method is unreliable. However, a need is felt for a method which would combine the greater reliability of the Kaufmann method with the greater speed of the Ellis method. No reason can be seen for renaming the original method after a few changes. Priority rights are due to H. P. Kaufmann and his co-workers. His “Diene Value” indicates exactly the quantitive evaluation of conjugated double bonds.