甘氨酸对固相法合成钛酸钡粉体的影响

以BaCO₃和TiO₂为原料、甘氨酸为添加剂，采用固相法合成钛酸钡(BT)粉体。研究了不同合成温度和甘氨酸添加量对BT粉体性能的影响，利用XRD、BET、SEM、DSC、TG等手段对合成的BT粉体进行表征。结果表明，添加甘氨酸可以促进BaCO₃在650℃附近分解，使BT粉体的合成温度降低50℃，在900℃就能得到纯相BT，在1 000℃可以得到四方率(c/a)>1.010的BT粉体，但添加过量的甘氨酸使粉体粒径急剧增大反而会降低其性能；添加15%的甘氨酸在1 000℃保温2 h可以得到c/a=1.010 3、平均粒径为520 nm、k=9.00的BT粉体，其性能整体优于平均粒径为600 nm的商业BT粉。将二者在1 280℃烧结2 h得到的陶瓷进行介电性能对比发现，商业粉室温和居里点介电常数略大于添加15%甘氨酸的合成粉，但室温下正交-四方的相变峰使介电损耗急剧增大。     

炭吸附氨水沉淀法制备氧化钇纳米粒子及表征

采用炭吸附沉淀法制备氧化钇纳米粉体。探讨了炭黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的炭黑加入量。分别采用XRD,TEM,BET和TG分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性。结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为101．2m^2／g,平均颗粒直径为8nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大。     

Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体

真空条件下,以Al2O3和Al为原料,通过Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体.XRD和SEM分析表明:在反应温度为1200～1400℃时,随着温度的升高,粉体中氧化铝含量升高;冷凝温度约为550～750℃时,复合粉体中的氧化铝包括稳定晶型和不稳定晶型;冷凝温度约为1100～1300℃时,复合粉体中的氧化铝全部为稳定晶型;冷凝温度约为550～650℃时,复合粉体的平均粒径小于0.5μm;冷凝温度约为750℃时,铝熔化、微粒团聚;冷凝温度约为1100～1200℃时,铝形成铝珠,氧化铝为不规则状、平均粒径小于2μm;冷凝温度约为1300℃时,氧化铝为片状.因此,通过选取合适的反应温度、冷凝温度,可以控制Al2O3/Al复合粉体中氧化铝的含量、晶型和粒径.     

低温燃烧合成氧化钆掺杂氧化铈粉体

采用低温燃烧合成制备了Gd2O3掺杂CeO2(gadolinia doped ceria,GDC)纳米粉体。差热／热重分析结果表明,硝酸铈／柠檬酸凝胶的点火温度约为230℃。探讨了有机还原剂、点火方式等对掺杂CeO2纳米粉体比表面积的影响。有机还原剂对粉体的比表面积有较大的影响,当体系中同时添加柠檬酸、乙酸和乙二醇作为还原剂时,燃烧合成的CeO2粉体比表面积最大,为41．116m^2／g。点火方式对粉体的比表面积影响较小。在空气中于650℃焙烧2h后,掺杂CeO2粉体为立方萤石结构,晶胞常数为0．5430nm。     

沉淀法制备钇掺杂氧化锆陶瓷粉体材料的研究

本文采用沉淀法制备了钇掺杂的ZrO2粉体材料,研究了Y2O3含量、溶剂中乙醇和水的体积比、反应温度及锻烧温度不同时对制备钇掺杂的ZrO2粉体的影响．在本实验中得出制各Y2O3掺杂ZrO2的的最优化条件为：3％摩尔含量的Y2O3,pH．9,乙醇与水的体积比为0．2．50℃下反应2h,50℃煅烧3h。通过XRD图表明未掺杂的ZrO2的物相为单斜相,Y2O3杂ZrO2的物相为单斜和四方相共存。     

以碱式碳酸锆为前驱体制备超细氧化锆及其抛光性能研究

以碱式碳酸锆为原料,采用先球磨后煅烧的方法制备超细ZrO2粉体,并研究粉体的抛光性能。研究结果表明:900℃～1200℃煅烧的ZrO2粉体均为单斜晶型,中位粒径小于4μm,适合软质玻璃抛光;煅烧温度1000℃、悬浮液中ZrO2粉体固含量为5%时,抛光效率高。     

柠檬酸法、氨水沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备的钇铝石榴石纳米粉体性能的比较

采用3种方法制备了纯相钇铭石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体。对不同方法制备的粉体的物理性能、素坯的微观特征、烧结性能和烧结体的透明性能进行了比较。结果表明：柠檬酸法制备的粉体,晶粒形状不规则,且有团聚体存在,该粉体的素坯显微结构不均匀,粉体烧结活性很差．1780℃保温3h烧结的样品的相对密度仅为79％,烧结体不透明。氨水沉淀法制备的粉体,晶粒尺寸较小,素坯的显微结构也不均匀．粉体烧结性能较好,达到完全致密化的温度为1700℃．此粉体经过1700℃保温3h真空烧结制备的烧结体呈半透明。碳酸氢铵沉淀法制备的粉体,晶粒形状为椭球形,分散性良好,该粉体素坯的显微结构均匀．样品达到完全致密化的温度仅为1450℃,此种粉体所制成的素坯经过1700℃保温3h真空烧结后,烧结体具有一定的透明度。因此．碳酸氢铵沉淀法制备的YAG纳米粉体有希望成为比较理想的制作透明YAG陶瓷的粉体。     

溶胶-凝胶法合成铬酸铜

本文以硝酸铜、硝酸铬为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行了CuCr2O4粉体的制备。通过XRD、SEM和FTIR等方法考察了pH值和燃烧温度对制备过程及产物结构的影响。结果表明:当硝酸铜:硝酸铬:柠檬酸摩尔比为1:2:3、pH值分别为3、5、7、9、煅烧温度为650℃~950℃,并保温5h时,均能得到晶相为CuCr2O4的粉体。同时,温度和pH值对粉体合成的影响较大。研究表明,850℃为较佳的合成温度,且pH值为3时,合成粉体的结晶度较好。     

大理石废料水热法制备高白度碳酸钙粉体及其晶形控制

以大理石废料为原料,采用碱溶液中水热处理工艺,制备高白度碳酸钙粉体.利用X射线粉末衍射、透射电镜和粉体白度测试仪,分析碳酸钙粉体晶体结构、晶粒形貌以及粉体白度,研究晶形控制剂对碳酸钙粉体白度、晶粒形状和尺寸的影响.结果 表明,添加CaF2时碳酸钙粉体为球形和片状晶粒,添加Na2 SO4时粉体主要为棒状晶粒,添加ZnSO4时粉体为片状和板状晶粒.碳酸钙粉体白度随CaF2含量增加以及水热温度升高,呈现先增大后减小趋势.180℃水热条件下添加3％ CaF2时,碳酸钙粉体白度达到最大值96.7％.随着水热温度升高,碳酸钙粉体晶粒尺寸先减小后增大,160℃时平均粒径达到最小值143 nm.     

镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究

以Dy2O3、Al（NO3）3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了纯相镝铝石榴石（DAG）纳米粉体,采用XRD和SEM手段对DAG粉体进行了表征。结果表明：纯相的DAG粉体在900℃、保温2h形成,在1200℃完全晶化。通过谢乐公式计算,得到经各种温度处理后粉体的平均晶粒尺寸范围为30-50nm。对比烧结温度和保温时间对粉体粒度的影响,发现在粉体晶化完全前,延长保温时间对晶粒尺寸的影响比升高烧结温度要大;在粉体完全晶化后,烧结温度的提高比保温时间的延长更能影响晶粒尺寸。     

酒石酸改性BT增强PP复合材料导热与介电性能

以酒石酸为改性剂,对钛酸钡（BT）颗粒进行表面改性,制备了聚丙烯（PP）/纳米氧化铝（Al₂O₃）/改性BT系列3相复合材料。通过傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜、介电频谱仪、导热分析仪对复合材料的红外光谱、微观形貌、介电性能、导热性能等进行分析表征。结果表明,酒石酸对BT颗粒的表面改性能有效改善BT、Al₂O₃等无机填料与PP聚合物的相容性,进而改善与聚合物基体间的界面连接,促进BT、Al₂O₃等颗粒在PP中的均匀分散,从而同时提升复合材料的导热和介电性能;当PP、BT与Al₂O₃的体积比为5∶4∶1时,改性BT/Al₂O₃/PP 3相复合材料的导热系数由0.90 W/m?K提升至1.24 W/m?K,在100 Hz时的相对介电常数由18提高到21.2,介电损耗同时由0.055降低至0.035,在25～130 ℃的温度区间中,改性后的复合材料介电性能保持优异的温度稳定性,介电常数温度系数为-124×10^?6 ℃^?1,比未改性复合材料的介电常数温度系数降低了62.8 %。     

新型阳离子羟乙基纤维素醚的合成

以羟乙基纤维素为原料、2-氯-4,6-二（N,N-二甲基-N-苄基-1,3-丙二胺）-1,3,5-均三嗪（BT）为改性剂,合成新型季铵盐阳离子羟乙基纤维素醚,讨论了影响产物取代度的主要因素。结果表明：在异丙醇稀释剂中,NaOH和改性剂的物料量比为1．2：1,改性剂和羟乙基纤维素的物料量比为1．5：1,反应温度为95℃、反应时间为5h时,产物的取代度最高达0．24。     

烯丙基双酚A改性双马来酰亚胺-三嗪树脂的热性能

以4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺、双酚A型氰酸酯和2,2-二烯丙基双酚A为基本原料制备了改性双马来酰亚胺-三嗪（BT）树脂。系统地研究了2,2-二烯丙基双酚A对BT树脂固化动力学、BT树脂的溶解性能和BT树脂固化物的热性能的影响。研究结果表明：烯丙基双酚A有效地降低了BT树脂的固化反应温度并提高了BT树脂的溶解性能。当烯丙基双酚A的加入量为20%（质量分数）时,BT树脂的固化反应峰值降至233.1 ℃;并且,其固化物的玻璃化转变温度仍然达到239.4 ℃,5%热失重温度为372.9 ℃,显示了良好的耐热性能。     

W改性SiO2催化剂催化氧化脱除苯并噻吩的性能

采用溶胶-凝胶法制备了W改性SiO2催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、N2吸附(BET)、扫描电镜(SEM)等方法对催化剂进行表征。以苯并噻吩(BT)/石油醚模拟油为原料、H2O2为氧化剂,研究了催化剂催化氧化脱硫性能,考察了溶剂及用量、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、反应时间对苯并噻吩脱硫率的影响。结果表明,催化剂中W以WO3晶相存在,引入W后催化剂的比表面积有所降低。在模拟油原料20 mL、催化剂用量0.04 g、H2O2/S摩尔比8、乙腈/模拟油体积比0.3∶1、65℃下反应60 min时,模拟油脱硫率可达99.6%。     

二辛酸丙二醇酯的非水相酶催化合成研究及应用

介绍了以辛酸和丙二醇为原料非水相酶催化合成二辛酸丙二醇酯的方法。研究确定的最优条件:选用BT-01脂肪酶为催化剂,辛酸与丙二醇摩尔比为2∶1,酶加量为丙二醇质量的1%,50℃下减压搅拌反应,反应7d结束,酯化率高达92.9%,反应物中含二辛酸丙二醇酯为85.6%。反应制得的纯品经质谱和红外光谱分析证实为二辛酸丙二醇酯。应用本合成法合成二己酸丙二醇酯、二丁酸丙二醇酯、二丙酸丙二醇酯和二乙酸丙二醇酯,相应的酯化率分别为84.3%、14.9%、11%、8.1%。     

Dielectric transition and ferroelectric properties of graphene oxide-barium titanate nanocomposites

Graphene oxide (GO)-barium titanate (BT) composite was prepared through sonication process at room temperature. The temperature dependent dielectric properties and transition of GO with different pellet thickness were studied. Electrical properties of GO-BT composites with different weight percentages of GO and BT (2:1, 1:1 and 1:2) from 30 to 200 °C were investigated. The dielectric constant was calculated as 3701 and 1296 for GO(2)-BT(1) and GO(1)-BT(1) composites respectively which are higher than that of BT at 1 kHz. The improvement of ε' is attributed to the formation of microcapacitors by GO sheets segregated by BT particles. Curie temperature of BT was suppressed in the composites and effect of GO on the dielectric properties of the composite is predominant. The dielectric peaks of GO at 50 and 170 °C were gradually shifted to high and low temperatures respectively with increasing BT content. Furthermore, polarization (P) vs electric field (E) was measured at room temperature specifying the decrease in ferroelectricity of composites from that of BT, indicating the highly conducting nature of these samples. The increasing content of GO in composite leads to decrease in remnant polarization because the introduction of GO would weaken the ferroelectricity of the composite. The present findings suggest that the new composite can be useful for fabrication of flexible electronic devices and high dielectric-based electronic and energy storage devices.     

BaTiO_3/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4复相陶瓷的制备及其性能

采用溶胶–凝胶工艺制备了一种渗流型多铁性BaTiO3/Ni0.5Zn0.5Fe2O4(BT/NZF)复相陶瓷。研究了烧结温度和组成对BT/NZF复相陶瓷的致密化和显微结构形成过程的影响,并研究了复相陶瓷的组成与其性能的变化关系。结果表明:在1200～1300℃范围内不同温度热处理12h,0.1BT/0.9NZF(体积分数)复相陶瓷的介电常数达到14000～31000,远高于纯BT陶瓷的介电常数;磁导率达140,接近于纯NZF陶瓷的磁导率。提高烧结温度有利于陶瓷的密度和介电常数的进一步提高;增加铁氧体含量有利于获得铁氧体晶粒尺寸大和磁导率高的复相陶瓷。     

Enhanced aging behaviors and electric thermal stabilities in 0.75BiFeO3–0.25BaTiO3 piezoceramics by Mn modifications

Lead-free 0.75BiFeO₃–0.25BaTiO₃ (0.75BF–0.25BT) ceramics have been extensively studied because of their high Curie temperature. The aging behavior and thermal stability of piezoceramics play decisive roles in their device applications. In this work, effects of Mn doping on the phase structure, aging behavior, and thermal stability of 0.75BF–0.25BT ceramics were characterized and related mechanisms were investigated. With the increase in Mn content, the typical rhombohedral phase of 0.75BF–0.25BT ceramics changed to the coexistence of pseudo-cubic and rhombohedral phases. Mn modification enhanced the aging behavior and thermal stability of ceramics obviously. The aging rates of d₃₃ and k_p for 0.75BF-0.25BT ceramics with 1.0 mol% Mn are 1.3% and 1.1%, respectively, which are only 1/4 those values for the undoped ceramics. The variation of ε_r of 0.75BF-0.25BT ceramics with 1.0 mol% Mn is half of undoped ceramics under 500℃. The depoling temperature of 0.75BF-0.25BT ceramics with 1.0 mol% Mn was 450℃, which is about 200℃ higher than that of undoped ceramics. The enhanced aging behavior results from the decreased defect concentrations, and the better thermal stability is owing to the significantly improved poling state due to the enhanced resistivity, large grain size, and decreased crystal distortion by Mn modification. These results reflect that a proper amount of Mn doping is an effective way to enhance the aging behavior and electric thermal stability.     

二烯丙基双酚A改性双马来酰亚胺三嗪树脂的固化工艺及性能

以烯丙基化合物改性的方法制得了改性双马来酰亚胺三嗪(BT)树脂,研究了改性BT树脂体系的固化动力学,求得表观活化能为45.9 kJ/mol,反应级数为0.842,确定了固化工艺,并采用力学性能分析和动态热机械分析等手段对树脂浇铸体的性能进行了研究.结果表明,对于烯丙基化合物改性BT树脂体系,二烯丙基双酚A具有改善双马来...     

Study on the structure and properties of cyanate ester/bentonite nanocomposites

Cyanate ester (CE)/bentonite (BT) nanocomposites were prepared by melt blending of CE with NH₄⁺‐BT. The nanostructure of CE/BT nanocomposites was studied by X‐ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). It was found that partially intercalated and partially exfoliated structures coexisted in CE/BT nanocomposites containing 2.5 wt % BT with respect to that of bulk CE. Below 2.5 wt % BT content, a totally exfoliated and disordered structure was formed in the nanocomposites. The exfoliated BT enhanced the toughness of CE/BT nanocomposites. The impact strength showed a maximum of 7.1kJ/m² at 1 wt % BT, compared to 3.8kJ/m² of pure CE. Furthermore, results of thermogravimetric analysis (TGA) suggest that CE/BT nanocomposites have higher thermal stability. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 96: 632–637, 2005