超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.     

环境水中全氟羧酸及全氟磺酸类化合物(PFCs)的分析

本文采用Agilent 641O LC/MS/MS液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十二烷酸(PFDoA)等五种全氟羧酸及磺酸类化合物在环境水中残留基测定的高效液相色谱-串联质谱方法,样品前处理采用Agilent SampliQ OPT固相萃取小柱进行浓缩净化,回收率＞50%,五种化合物的线性均大于0.997,对环境水样品的检测灵敏度可达0.2 pg·ml-1.     

异味分析系统对饮用水中异味物质筛查分析

采用岛津公司AOC-6000+GCMS-TQ8040带多功能自动进样器的三重四极杆串级气相色谱质谱仪结合异味分析数据库(Off-flavor Smart Database),建立了异味分析系统对饮用水中150种异味物质筛查方法.本文比较正常水样和异常水样分析所得的数据,在异常水样中检测到8种异味成分,利用数据库中标准曲线进行半定量的分析,与臭气阈值进行比对,最后确定了6种异味成分.     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定环境水样中20种环境内分泌干扰物

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的外源性化学物质.因EDCs对环境暴露生物体正常生长发育和繁殖带来的潜在危害,其已成为当前科学界和公众共同关注的热点问题之一.本论文建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水样中4类EDCs(孕激素、雄激素、雌激素和烷基酚)的分析方法.水样通过HLB小柱进行固相萃取和纯化,以甲醇和水为正模式流动相,孕激素和雄激素等物质在正模式下响应高;甲醇和0.1%氨水为负模式流动相,雌激素和烷基酚等物质在负模式下响应高.20种EDCs的定量分析通过三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.各目标物的检出限为0.04—0.51 ng·L~(-1),定量限为0.13—1.70 ng·L~(-1),回收率为76.1%—121.6%,相对标准偏差15%.应用该方法对不同水体(河流水、湖泊水和生活污水)中EDCs的分布状况进行了初步调查,发现EDCs广泛存在于表层水样中,浓度范围为ND—981.1 ng·L~(-1).     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水中痕量有机磷农药和五氯酚

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L~(-1)范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R~20.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.     

吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量

本文建立了吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量的方法.本方法样品处理简单,检测灵敏度高,方法重现性好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999.     

GC/MS/MS法结合SPME进样测定饮用水中亚硝胺类化合物

本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R) ＞0.999,检出限...     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱-直接进样分析地表水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用直接进样分析水中硝基酚类化合物的方法.本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析.采用内标法定量,方法线性范围为0.1—100.0μg·L~(-1),相关系数大于0.998,各浓度回读值准确度在85.8%—112.7%之间.3个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.10%—0.20%和0.85%—3.30%之间.进样2.0μL,方法检出限在0.022—0.034μg·L~(-1)之间,测定下限在0.088—0.136μg·L~(-1)之间.地表水3个不同浓度样品加标回收率在86.7%—94.5%之间.残留实验结果为阴性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01—0.24 ng·g^-1和0.04—0.80 ng·g^-1,当加标浓度为5、20、50 ng·g^-1时,回收率为5 6%—121%、57%—116%和58%—115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06—0.83 ng·g^-1和0.22—2.78 ng·g^-1,当加标浓度为20、80、2...     

环境水中的连续测定及环境保护

将水样经硝酸-高氯酸-盐酸消解后,用火焰原子吸收光谱连续测定其中铜、铁、锰、镉、镍的含量.方法简便,快速,实用.相对标准偏差为1.08%～3.10%加标回收率96%～105%     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

3,3'-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了３,３’－二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ,流动相为乙腈－水(７０/３０,Ｖ/Ｖ),流速为０．５ｍｌ·ｍｉｎ－１,柱温４２℃,检测波长２８０ｎｍ．建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在９０%以上．酸性废水中污染物包括３,３'－二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等．     

三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量

通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠.     

33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Zorbax-ODS,流动相为乙腈-水(70/30,V/V),流速为0. 5ml*min-1,柱温42℃,检测波长280nm.建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在90%以上.酸性废水中污染物包括33′-二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等.