Mo-Ni-P纳米粒子催化剂的制备与表征

采用二次纳米自组装方法合成大孔容构架式结构的氧化铝载体及催化剂。通过加入不同表面活性剂A、B改善Mo-Ni双金属活性组分的负载方式,制备Mo-Ni-P纳米自组装氧化铝催化剂。通过BET对催化剂进行表征,结果表明,A系列催化剂的最大孔容和比表面积分别为0.49 cm3/g和211 cm2/g,孔道集中分布在10⁶0 nm之间,所占的比例平均在50%以上;B系列催化剂最大孔容和比表面积分别为0.41 cm3/g和202 cm2/g,孔道集中分布在660 nm之间,所占的比例平均在50%以上;B系列催化剂最大孔容和比表面积分别为0.41 cm3/g和202 cm2/g,孔道集中分布在6³0 nm之间,所占的比例平均为55.72%。并且A、B系列催化剂在030 nm之间,所占的比例平均为55.72%。并且A、B系列催化剂在0⁶ nm和606 nm和60¹00 nm之间的孔分布也有10%以上的分布。由此可知,表面活性剂可以与金属形成一种稳定的自组装体,从而提高活性金属在载体上的分散性,并且这种多极孔存在的Mo-Ni-P纳米粒子催化剂适用于渣油等重油的加氢处理。     

二次纳米自组装制备纳米氧化锆体相催化剂

以二次纳米自组装法制备纳米氧化铝和纳米氧化锆粉体,采取混捏挤条法和压片法分别制备纳米氧化锆体相催化剂。采用BET、SEM等技术对催化剂进行了表征,考察了2种制备方法对催化剂结构与性质的影响。     

SiO2纳米粒子自组装膜的制备与表征

通过静电自组装技术在玻璃基底上组装了具备纳米尺度形貌的Al2O3 和SiO2 纳米粒子薄膜,采用液滴法测量其接触角,利用紫外-可见分光光度计测量其光学吸收特性,并利用原子力显微镜(atom force microscope, AFM)对两种纳米粒子薄膜及空白对比试片的表面结构进行了表征.结果表明,利用静电自组装原理在玻璃基片上组装的表面材料确实具备纳米形貌,且粗糙程度不同,具体为nano-Al2O3＞nano-SiO2＞CTAB＞control.这将为微生物细胞及动物细胞在纳米材料表面上的粘附考评实验做好准备.     

超增溶自组装制备纳米氧化铝渣油加氢催化剂载体

采用超增溶胶团自组装体原位合成纳米微粒方法合成了氧化铝渣油加氢催化剂载体,并通过扫描电镜、吸附脱附BET法和热重分析表征其结构。结果表明,制备的超增溶纳米自组装氧化铝载体性能稳定,分布均匀,具有较大的孔径、比表面积和孔容,强度高,堆积密度小,符合纳米粒子特性。     

钛改性纳米自组装大孔氧化铝载体的制备及表征

通过纳米自组装法合成大孔氧化铝,加入不同摩尔分数的TiO_2,制备系列TiO_2-Al_2O_3复合载体FAT1^FAT5。通过BET、XRD、TEM和NH3-TPD等手段对复合载体进行表征,并与纳米自组装氧化铝载体FAT0进行比较。发现FAT3具有最大的比表面积331.68 m2/g,且载体孔道的均一性较好,此时TiO_2和Al_2O_3具有完整的晶型结构。随着TiO_2的增加,Ti-Al键逐渐形成,TiO_2在Al_2O_3表面的分散状态得到有效改善。FAT3具有较高的酸量17.47 m L/g,其中弱酸和中强酸量占总酸比例的93.6%,有利于加氢反应的顺利进行。因此,TiO_2的加入对于改善Al_2O_3的孔结构、晶型结构和表面酸性具有重要作用。当TiO_2含量为50%时,复合载体具有最适宜加氢催化的孔道和表面酸性。     

钛改性纳米自组装大孔氧化铝载体的制备及表征

通过纳米自组装法合成大孔氧化铝,加入不同摩尔分数的TiO_2,制备系列TiO_2-Al_2O_3复合载体FAT1~FAT5。通过BET、XRD、TEM和NH3-TPD等手段对复合载体进行表征,并与纳米自组装氧化铝载体FAT0进行比较。发现FAT3具有最大的比表面积331.68 m2/g,且载体孔道的均一性较好,此时TiO_2和Al_2O_3具有完整的晶型结构。随着TiO_2的增加,Ti-Al键逐渐形成,TiO_2在Al_2O_3表面的分散状态得到有效改善。FAT3具有较高的酸量17.47 m L/g,其中弱酸和中强酸量占总酸比例的93.6%,有利于加氢反应的顺利进行。因此,TiO_2的加入对于改善Al_2O_3的孔结构、晶型结构和表面酸性具有重要作用。当TiO_2含量为50%时,复合载体具有最适宜加氢催化的孔道和表面酸性。     

纳米分子筛制备及其自组装体系的研究进展

纳米分子筛具有短而规整的孔道和较开放的晶穴,不仅在催化、离子交换和复合材料方面显示优异性能,而且在分子组装、光电磁功能纳米材料制备上也是一种优良的载体材料或宿主材料。对纳米分子筛的研究还利于从深层次了解分子筛的核化和生长机理。介绍了近年来纳米分子筛合成方法的研究进展,并对合成方法进行了分类综述,同时对纳米分子筛的特点及晶化机理进行归纳,进一步对纳米分子筛在催化反应中的应用及纳米自组装体系的新成果做了概述,指出了纳米分子筛研究的几个主要方向。     

纳米自组装催化剂活性金属的分散及其加氢活性

利用不同共浸剂制备纳米自组装催化剂,用BET、XRD和H2-TPR手段考察催化剂中活性金属的分散状态、晶型及其还原性质。结果表明,活性金属在催化剂中的分散状态与催化剂中活性金属的晶型、催化剂的还原性能以及加氢活性密切相关。当催化剂中的活性金属呈单层分散时,八面体配位Mo物种的数量最高,此时催化剂的还原性能和加氢活性最好;当活性金属在载体表面的分散状态变差时,催化剂中八面体配位Mo物种数量逐渐减少,同时催化剂的还原性能和加氢活性也随着变低。     

液晶金纳米粒子的研究进展

液晶金纳米粒子是一类非常重要的功能材料。液晶金纳米粒子不仅能自组装成一维(1D)、二维(2D)和三维(3D)有序的定向排列还能增强液晶材料的导电性。液晶金纳米粒子在非线性光学、物理化学传感器和分子识别等领域有着广泛的应用前景。综述了近年来液晶硫醇金纳米粒子的研究进展。     

纳米氧化镍的制备及性能表征

以硫酸镍为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,吐温-80作为添加剂,采用液相沉淀法,在水溶液中获得前体,然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。采用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征,系统地研究了硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比、反应时间、热处理温度以及吐温-80用量对纳米氧化镍收率和粒径的影响。研究结果表明,在硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比1∶4、吐温-80与硫酸镍溶液体积比为1.25∶100、反应时间105min、热处理温度500℃和吐温-80用量为硫酸镍溶液体积的1.25%的条件下,可获得粒径为38～60nm的氧化镍,其收率可达79%。     

纳米二氧化硅的制备与表征

本文以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱物,通过溶胶-凝胶法制备了SiO_2纳米粉体。并用FT- IR、SDTA、XRD、TEM表征了所制备的SiO_2纳米粉体的结构和形貌。结果表明SiO_2纳米粒子呈球状,粒径在50～100nm范围内,分布均匀,呈无定形态。     

纳米羟基磷灰石的制备及表征

采用化学沉淀法制备了羟基磷灰石纳米粒子,并且通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试手段,对其进行了表征。实验结果表明:以Ca(OH)2和H3PO4为原料所制备出的纳米羟基磷灰石纳米粒子多呈针状或短棒状,平均粒径20~25 nm,长75~80 nm,且大小均匀,分散性好。尺寸和形状更接近人体骨磷灰石结构,并能与骨形成牢固的化学结合,是一种很有应用前景的人工骨和人工口腔材料。     

氧化锆负载硝酸盐固体碱催化剂的制备与表征

氧化锆分别用NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2浸渍,经高温焙烧制得Na2O/ZrO2、K2O/ZrO2、CaO/ZrO2固体碱催化剂,将其用于碳酸二甲酯和异辛醇酯交换合成碳酸二异辛酯的反应。通过XRD、FT-IR、BET等表征手段,分析了催化剂的物相结构、硝酸盐与载体的相互作用及焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,Na2O/ZrO2、K2O/ZrO2、CaO/ZrO2固体碱催化剂分别在600,500,700℃达到各自活性的最大值。Na2O/ZrO2具有高活性和高稳定性,K2O/ZrO2活性高,但是稳定性较差。     

Ni_2P的水热合成与表征

以水为溶剂,红磷、硝酸镍为原料,采用水热法制备磷化镍(Ni_2P),并考察了P/Ni摩尔比、表面活性剂种类、反应时间和反应温度对产物晶型、晶粒大小、形貌的影响。利用XRD(X射线衍射)、BET(N2吸附)、SEM(扫描电子显微镜)分别对产物的织构与形貌进行了表征。结果表明,反应温度以及表面活性剂的种类都会不同程度地影响产物的相态,温度太低,很难合成Ni_2P;温度太高,容易生成Ni_2P、Ni12P5的混合物,硬脂酸钠易于合成六方相Ni_2P,而且可显著增大比表面积;P/Ni摩尔比、反应时间也会不同程度地影响产物的结晶度。当添加了适量硬脂酸钠以及P/Ni摩尔比为6时,经过时间12 h、温度120℃,合成了纯净的六方相Ni_2P,形状类似为球形,粒径4~6μm,比表面积为32.734 m2/g。     

Ni_2P的水热合成与表征

以水为溶剂,红磷、硝酸镍为原料,采用水热法制备磷化镍(Ni_2P),并考察了P/Ni摩尔比、表面活性剂种类、反应时间和反应温度对产物晶型、晶粒大小、形貌的影响。利用XRD(X射线衍射)、BET(N2吸附)、SEM(扫描电子显微镜)分别对产物的织构与形貌进行了表征。结果表明,反应温度以及表面活性剂的种类都会不同程度地影响产物的相态,温度太低,很难合成Ni_2P;温度太高,容易生成Ni_2P、Ni12P5的混合物,硬脂酸钠易于合成六方相Ni_2P,而且可显著增大比表面积;P/Ni摩尔比、反应时间也会不同程度地影响产物的结晶度。当添加了适量硬脂酸钠以及P/Ni摩尔比为6时,经过时间12 h、温度120℃,合成了纯净的六方相Ni_2P,形状类似为球形,粒径4⁶μm,比表面积为32.734 m2/g。     

纳米氧化锡粉体的制备及其表征

以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体,考察了制备工艺对纳米SnO2粉体大小及分散状态的影响,并用BET、XRD、TEM等技术对SnO2纳米粒子进行了表征.实验结果表明:采用NH3·H2O作为沉淀剂,控制反应终点pH为2.5,500℃焙烧3h,可制备颗粒尺寸约10nm的SnO2超细粉体.     

Preparation and surface characterization of nonsupported ruthenium catalysts

A study of the preparation of ruthenium powder catalysts, starting from ruthenium compounds from various sources, has been made. In many cases it is found that the extent of the chemisorbed hydrogen monolayer is lower than expected on the grounds of the BET surface area of the powder. From TGA, XPS, and EM observations it is concluded that this is caused by the presence of tightly bound chlorine and oxygen on the surface. These poisoning substances can be removed by reduction in hydrogen at room temperature, but above 700 K the metal surface is repoisoned by chlorine and oxygen originating from the bulk of the metal and diffusing to the surface. Methods are indicated to circumvent this difficulty and to prepare very pure samples.     

Pb-Sn-Cd三元合金纳米微粒的制备与表征

纳米合金材料由于具有熔点低、硬度小和拉伸强度低等特点。近年来已成为人们研究的热点．这类材料在电、磁、催化和摩擦学等方面表现出的非常独特的性质使得它们在现代化工生产和应用过程中正日益受到重视。