氯化钯制备过程中赶硝工艺的研究

研究了以Pd(NH3)2Cl2作原料,用水合肼还原成金属钯,王水溶解钯制备PdCl2的工艺,着重研究了采用MxOy+HCl复合赶硝剂对降低PdCl2产品中NO3-含量和赶硝过程中NO2生成的影响。结果表明,加入MxOy可大大降低PdCl2中NO3-的含量,当每公斤海绵钯加入7L(1∶1)王水,在30℃左右溶解后加入1L浓HCl和1.5LMxOy(35%)时,一次性赶硝,PdCl2中NO3-的含量<0.03%。复合赶硝剂的应用可解决采用HCl作赶硝剂,反复赶硝,不仅产生大量NO2污染环境,而且导致PdCl2产品中NO3-含量高的问题。     

制备高活性二氯四氨合钯(Ⅱ)的工艺研究

在旋转蒸发仪中,研究了二氯四氨合钯(Ⅱ)的制备方法,并探索了不同反应条件下二氯四氨合钯(Ⅱ)产品的钯含量。结果表明,四氯合钯酸在85℃下与氨水反应80 min为相对最优制备条件;在70℃下重结晶25 min为二氯四氨合钯(Ⅱ)最佳后续处理条件。     

离子交换法制备铂(II)和钯(II)的硝酸四氨络合物及结构表征

采用一种全新的方法—离子交换法,以二氯四氨合铂(II)和二氯四氨合钯(II)为原料,水为溶剂,制备铂、钯的重要催化前驱体化合物—硝酸四氨合铂(II)和硝酸四氨合钯(II)。通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振表征其化学结构。方法的产率＞90%,产品纯度＞99.0%(以金属铂、钯计),适合于批量生产要求。     

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛,需求迫切。以氯化钯为原料,提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液,水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明,固体氯化钯溶解后,在合适的条件下,该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素,获得纯净二氯四氨合钯溶液,再经水合肼还原后,获得纯度99.999%高纯钯,其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10^-6。     

从Pd/C废料中回收钯及制备试剂PdCl2的新工艺

以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解-氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解-氨水配合法.新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产效率.经过10批次的实际生产验证,钯的平均直收率为99.20％,平均总收率为99.94％.采用氯气微压催化溶解钯的新工艺制备二氯化钯,保证了产品中无硝基,质量稳定、操作简单、环境更友好.     

铂合金催化网及其在氨氧化法中的应用和研究进展

铂合金催化网具有化学稳定性好、催化活性和目标物选择性高、使用寿命长等优点,在氨氧化法制备硝酸和氢氰酸等化工原料中难以替代。本文概述了铂合金催化网从合金化到网面编织的制备加工技术,并分别介绍了氨氧化法合成硝酸和氢氰酸的反应机理和反应诱导催化网表面变化的研究进展,最后探讨了氨氧化法及铂合金催化网的未来发展趋势。     

钛冶炼氯化镁氨法制备氢氧化镁研究

以某钛冶炼厂中间产品氯化镁为原料,进行了氨法制备氢氧化镁的研究。通过单因素试验及正交试验得到了较合适的工艺条件,所得氢氧化镁符合HG/T3607-2000 I级标准。但由于氨法存在收率低及生产过程不环保,该法仅适于大型建厂来处理大批量的氯化镁,对于处理钛冶炼不定量的氯化镁并不适用。     

MOCVD法制备钯膜用的前驱体研究现状

金属钯薄膜作为一种新型的稀贵金属低维材料,因为其优异的物理和化学性能,在耐高温涂层、微电子、膜反应器、催化等领域有着非常重要的应用。钯薄膜优异的性能及广阔的应用前景引起人们广泛的关注。介绍了金属有机化学气相沉积(MOCVD)法制备钯膜用前驱体的研究进展以及MOCVD工艺中各类前驱体的优缺点,概述了其目前研究的热点和进一步研究的方向。     

氨氧化装置非稳态瞬间反应的高热效应与催化网失活

分析了生产硝酸的氨氧化装置中的基本反应和非稳态反应。在开炉点火初期，由于脉冲式供应过量氨气，导致氨从催化网低温(低活性)区旁路到钯合金捕集网表面，在Pd的催化作用下，旁路氨与催化网所产生的NOx发生非稳态瞬间高放热反应，导致钯合金捕集网熔化和铂合全催化网粘连失效。我国高压氨氧化装置在反应初期所出现的Pt催化网失效事故，就是因非稳态瞬间反应导致Pd捕集网熔化及底层铂合金催化网熔蚀和全部催化网粘连烧结所致。笔者提出了几点改进措施。     

熔体雾化－燃烧法制备高纯三氧化二铋超细粉

自行设计制造一套熔体雾化－燃烧装置，研究了熔体雾化－燃烧法制备高纯三氧化二铋超细粉的工艺，以精铋为原料，制备了粒度为１μｍ以下的高纯－氧化二铋超细粉。     

热老化对Pd/Al_2O_3选择性催化NH_3反应性能的影响(英文)

研究了在三效催化反应过程中热老化对Pd/Al_2O_3选择性催化NH_3反应性能的影响。在稀/富循环流中进行稳态实验,采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和透射电镜(TEM)对催化剂的物理化学性质进行表征。结果表明,高温热老化导致活性金属钯的分散度降低、颗粒尺寸增大、Pd~(2+)活性物种的相对比例下降,这些微结构变化促使催化剂的三效活性降低、氨选择性增加。热老化诱导催化剂表面活性钯颗粒明显增大,较大的钯颗粒有助于NO解离生成活性氮物种,进而与氢反应生成NH_3。     

X70钢在(NH4)2CO3溶液中的腐蚀及缓蚀行为

用失重法、动电位扫描法和交流阻抗法研究了X70钢在（NH4）2CO3溶液中的腐蚀及缓蚀行为,并对腐蚀机理做了探讨.结果显示：X70钢在（NH4）2CO3溶液中的腐蚀为阳极过程控制,在0.05mol/L（NH4）2CO3溶液中加入80mg/L苯并三氮唑时,缓蚀率达最大值91.5%.     

用乙酰丙酮钯作前驱物制备Pd/C催化剂的研究

分别采用乙酰丙酮钯、氯化钯和硝酸钯作前驱物,用浸渍-还原法制备了一系列Pd/C催化剂,以松香歧化反应评价其活性,研究了活性炭类型、载体预处理、溶剂、还原方法及温度等因素对Pd/C催化剂活性的影响.结果表明,采用具有较大比表面积和孔容的活性炭作载体有利于钯在其表面的均匀分布和催化剂活性的提高;以Pd(acac)2作前驱体,以及使用极性较强的溶剂与用无机配合物前驱体相比,制备的Pd/C催化剂活性较高;TG-DTA分析表明Pd(acac)2在350℃下完全分解,基于此结果,作者在350℃条件下采用氢气干法还原,制备出活性略高于从日本进口的Pd/C催化剂.     

Mg(NH2)2与MgH2放氢反应机理的理论研究

采用密度泛函理论B3LYP方法,在6-311+G(d,p)基组水平上研究了Mg(NH2)2与MgH2的放氢反应机理,优化了反应过程中反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型。为了获得更精确的能量信息,用QCISD/6-311+G(d,p)方法计算了各驻点的单点能,并对总能量进行了零点能矫正。频率分析结果和内禀反应坐标(IRC)分析结果证实了中间体和过渡态的正确性,确认了反应过程。结果分析表明,通道第1步氢取代a反应→第2步氢取代f反应→Mg3N2的异构反应的控制步骤活化能最低,是该反应的主要通道。     

NaAl(NH_2)_4的热解过程研究

通过NaAlH_4与液氨反应成功制备出NaAl(NH_2)_4,并利用XRD与FT-IR对其进行了表征。其次,通过热分析、XRD、FT-IR以及对制备样品不同温度热处理产物物相分析等方式对NaAl(NH_2)_4的热解过程进行了研究,实验结果表明:NaAl(NH_2)_4在68℃时开始缓慢发生分解放出NH3,250℃时热解基本完成,共放出约2倍摩尔量的NH3。中间产物Na Al(NH)2为非晶态,并在113.76℃左右发生分解。NaAl(NH_2)_4中[NH2]--Al键,N-H键均为共价键,热解过程,[NH_2]~--Al键先行断裂从而生成NH_3,NaAl(NH_2)_4最终热解产物为Na NH_2、Al N并伴随NH_3的生成。     

Electroless Ni-Co-P Coating of Cenospheres Using Ag(NH_3)_2~+ Activator

FLY ASH CENOSPHERES are primarily a by-productin power generation plants.Research is in progress toeffectively use this by-product to produce new usableand profitable materials as they pose major disposaland environmental problems.Fly ash cenospheres areunique,property stable,non-toxic,non-metallic hollowmicro-particles.Due to the unique hollow structure andphysical mechanics properties,Cu^Ag and other metalsare often coated on cenospheres to produce lightweightmetal matrix composites,w…     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯光度法测定钯的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),并研究了其与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/LHClO4介质中,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,体系λmax=590nm,ε=8.08×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.2mg/L内符合比尔定律。本方法用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果令人满意。     

废Pd/Al_2O_3催化剂中钯的湿法回收工艺研究进展

介绍了铂族金属中钯的二次资源利用现状;分析了废Pd/Al_2O_3催化剂的来源、特点及性质;详述了目前从该催化剂中回收钯的主流湿法工艺技术;从实际生产出发,对工艺存在的问题及今后的研究方向进行了展望。