萤石成分分析方法的标准现状与研究进展

萤石是一种重要的战略性非金属矿产资源,本文对中国国家标准、行业标准、国际标准（ISO）、美国标准（ASTM）以及俄罗斯标准（GOST）中的萤石成分分析标准方法的现状进行了介绍。对近年来X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、激光诱导击穿光谱法（LIBS）等技术在萤石成分分析中的应用以及标准物质/标准样品研制情况进行了总结和评述。文章认为,萤石分析测试技术标准体系相对完备,XRF、ICP-AES、ICP-MS等仪器分析测试技术已普遍应用于萤石样品实验室分析,建议尽快研究并建立萤石中稀土等微量元素测定的标准方法,并开展相应标准物质/标准样品的研制,同时应大力开展原位在线分析技术的研究与开发,以适应工业在线自动化监测的需求,LIBS与在线XRF技术联合在萤石在线分析方面具有良好的应用潜力。     

金属材料分析国内外标准中波长色散X射线荧光光谱法的应用

对国内外金属材料分析方法标准(包括ASTM、JIS、EN和GB)中应用波长色散X射线荧光光谱法(XRF)的现状,从方法所涵盖的测定元素及其测定的含量范围以及谱线重叠和基体效应的校正等几个方面,并以钢铁分析中的应用为例作了评述。美国材料与试验协会在2012-2016年间先后发布了3个XRF标准方法,分别应用于铸铁、不锈钢、合金钢和低合金钢的分析,测定元素达13项,根据相关钢材的技术规格确定了各元素含量的测定范围。日本工业标准调查会于1997年并于2010年和2013年经修订公布了钢铁XRF分析法JIS标准,可测定各类钢材中主量、次量以及痕量元素达31项,其中镍、铁、钴和测定下限分别延伸至99.5%,50%和60%,从而使此方法有可能扩展应用于镍基、铁镍基和钴基高温合金的分析。我国先后于2007年和2018年由国家标准经主管部门颁布了XRF分析钢铁和高合金钢的两个标准,可测定这2类钢材中的元素为13项和11项,其测定含量范围系根据材料的技术规格确定。关于谱线重叠和基体效应的校正,各标准中在相关部分作了说明,而ASTM有两则独立标准专门论述这两个问题。在此评述对其他金属材料的XRF分析标准也作了介绍(引用文献15篇)。     

炭素中微量元素分析研究进展

介绍了炭素材料中微量元素的测定方法,内容包括国际标准、国外先进标准、中国国家标准和行业标准。测定方法涵盖了重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱分析法(XRF)等。并阐述了铝用炭素中微量元素测定标准样品的研制。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

1960-2020年中国X射线荧光光谱分析评述文献评介

中国X射线荧光光谱(XRF)自1960年起,已经历了60多年的发展,相关文献数量已过万,其中的评述文献是读者了解我国XRF分析现状与发展趋势的最便捷工具之一。本文收集了181篇1960-2020年发表的XRF评述文献,按综合性评述、年度评述和专题评述进行分类和评介,并对其中影响较大的文献做了进一步说明(引用文献184篇)。     

利用控制图评价X射线荧光光谱法测定铁矿石成分分析系统的稳定性

<正>目前,X射线荧光光谱法(XRF)广泛应用于铁矿石中成分分析[1-3]。铁矿石杂质元素硅、铝和磷作为主要的计价指标,在铁矿石贸易中具有重要的意义。因此,在实验室日常检测中,需对XRF测定铁矿石杂质成分分析系统进行全面的质量控制,保证分析方法的稳定性和准确性。质量控制图[4]可对过程的关键质量特性值进行测定、记录、评估并监测过程是否处于控制状态,已在生产和实验室检测质量控制中得到了广泛的应用[5-7]。铁矿石检验多采用     

X射线荧光光谱法测定铝合金中铜元素的测量不确定度评定

利用X射线荧光光谱法(XRF)对硬铝合金中铜元素进行测定,分析了测量不确定度来源,并对不确定度分量进行评定,经计算得出合成标准不确定度和扩展不确定度。当硬铝合金中铜的质量分数为4.33%时,扩展不确定度为0.17%(k=2)。     

烟煤的拉曼光谱分析

为了分析煤的化学结构及性质,本文对大同塔山矿的煤样进行拉曼光谱测试。结果表明:在拉曼光谱一级模内存在两个明显的振动峰,分别为1 367cm~(-1)的D峰与1 593cm~(-1)的G峰,通过峰强度比(I_D/I_G=0.72)和半峰宽等信息可以确定出样品中芳香层排列有序化程度较高,侧链及杂原子含量较低。除此之外,在拉曼光谱中还发现方解石、白云石、金红石、锐钛矿、磁铁矿等无机矿物质的特征峰。对煤样进行X-射线衍射(XRD)和X-射线荧光光谱(XRF)测试,在XRD光谱中发现了金红石、锐钛矿及磁铁矿的衍射峰,在XRF测试中发现Al、Si、P、S、Ca、Ti、Fe、Sr等元素类型,证实了上述矿物质的存在。     

X—射线荧光光谱法分析燃油锅炉受热面的灰渣成分

用X-射线荧光光谱(XRF)法测定了火电厂燃油锅炉受热面的灰渣成分,给出了XRF测试条件,与等离子体发射光谱法的测试结果进行了对比。     

虚拟定值法在X射线荧光光谱分析中的应用

<正>X射线荧光光谱(XRF)分析中的基本参数法(FP),有着足够高的分析精度,它在新合金的化学成分分析中被广泛地应用。航空工业中新合金材料不断涌现,但因用户少、成本高,很少有单位研制相应的供XRF分析用的成套标准样品。目前在航空发动机上应用的新牌号材料仅镍基高温合金就达40余种,却只有DZ125与GH4169两套标准样品面世,且只有主量成分,没有次量成分。单标样灵敏度系数法(即FP)的高分析精度是     

X射线荧光光谱法测定新研制土壤标准物质中11种元素的含量北大核心CSCD

用粉末压样机将5.0 g经105℃烘干的样品制成样片,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中铅、砷、铜、锌、铬、镍、钴、钒、锰、锡和钼等11种元素的含量。以经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应和谱线重叠干扰,选择65种土壤、沉积物及岩石国家标准物质用于绘制校准曲线。结果显示,11种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为1.0~3.9μg·g^(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)为0.64%~9.2%。对新研制的30个农用地土壤成分标准物质进行测定,按照HJ 780-2015的质量控制标准评估各元素的测定准确度,结果表明:铅、铜、锌、铬、镍、钒、锰的测定合格率均为100%,说明XRF可用于土壤中这7种元素的测定;钴的测定合格率为93.3%,这是由于样品中高含量铁的影响;砷的测定合格率为80.0%,当砷的质量分数小于13μg·g^(-1)时准确度较差;锡、钼的测定合格率不足50.0%,因此不建议用XRF测定土壤中锡和钼的含量。     

新型低成本吸附剂稻壳对Cu(Ⅱ)的去除行为研究

借助吸附动力学和吸附等温线方程,研究了稻壳对Cu(II)的去除性能,考察了流速、溶液初始pH值对动态吸附穿透曲线的影响,利用扫描电镜(SEM)表征了稻壳的表面形貌,通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)探讨了Cu(II)的去除机制和途径.结果表明:吸附过程符合准二级动力学方程和Langmuir等温线方程,稻壳对Cu(II)的理论吸附容量为1.6173mg?g-1,吸附反应可以自发进行.不同操作条件下,穿透曲线的走势有一定差异.在Cu(II)的去除过程中,OH、SiO-烷基等官能团有重要作用;XRD图谱显现了纤维素的特征峰,吸附后没有发现Cu(II)的典型峰;反应完成后稻壳上检测到了Cu(II)的存在,XRF证明了吸附反应的可进行性.     

第21届Durham X射线分析会议简介

1999年 9月中旬 ,位于英国伦敦北面约三小时火车旅程的 Durham小镇 ,又迎来了两年一次的第 2 1届 X射线分析会议。这次会议仍然包括了 X射线荧光 ( XRF)和 X射线衍射 ( XRD)两大部份。来自美国、沃大利亚、荷兰、比利时、挪威、德国、中国和英国等地的 X射线分析学者近百人出席了这次会议。笔者受邀参加 ,现就会议有关 XRF的主要内容作一简单介绍。1　会议概况总共三天半的会期中 ,两天为大会报告 ,另外一天半为 XRF和 XRD分组报告。为了适应不同与会者的需要 ,从本届会议起 ,增设了 XRF和XRD两个入门讲座。其中的 XRF入门讲座…     

中国XRF历史发展的相关资料征集启事

X射线荧光光谱(XRF)技术是当今最重要的无机分析技术之一,拥有无污染的独特优势,使得它在未来的"环境友好"分析实验室建设中具有广阔的发展前景。XRF仪器自1948年问世以来,已有66年的发展历史,在我国的应用研究也已经历了50多年。为记载我国XRF的历史发展,国内多家XRF实验室提议共同编写一本记载我国XRF发展历程及成果的专著。为此,向各科研单位XRF实验室、国内外仪器设备厂家及相关从业人员征集材料,欢迎各实验室、厂家及个人积极参与,以使中国的XRF事件在书中得到更全面的反映。     

中国XRF历史发展的相关资料征集启事

X射线荧光光谱(XRF)技术是当今最重要的无机分析技术之一,拥有无污染的独特优势,使得它在未来的"环境友好"分析实验室建设中具有广阔的发展前景。XRF仪器自1948年问世以来,已有66年的发展历史,在我国的应用研究也已经历了50多年。为记载我国XRF的历史发展,国内多家XRF实验室提议共同编写一本记载我国XRF发展历程及成果的专著。为此,向各科研单位XRF实     

中国XRF历史发展的相关资料征集启事

X射线荧光光谱(XRF)技术是当今最重要的无机分析技术之一,拥有无污染的独特优势,使得它在未来的"环境友好"分析实验室建设中具有广阔的发展前景。XRF仪器自1948年问世以来,已有66年的发展历史,在我国的应用研究也已经历了50多年。为记载我国XRF的历史发展,国内多家XRF实验室提议共同编写一本记载我国XRF发展历程及成果的专著。     

有机及高分子化合物中镧、磷、硅的XRF法测定

X-荧光光谱法(XRF法)用于测定稀土无机化合物已有许多应用,但在测定有机及高分子化合物中金属元素、磷、卤素、硅含量方面的应用尚未见到过报道。一般用化学法测定,需先除去或破坏有机物(或高分子)后才能测定,手续繁多。对交联聚合物因不能溶解更难以测定。我们用XRF法测定了高分子金属配合物中稀土元素的含量,含硅交联树脂中硅的含量以及有机物中磷的含量。简要方法如下:测定可溶性样品时用与薄样法类似的点滴滤纸法,分别以稀土硝酸盐、氯化钠、磷酸二氢钾为标准样品,测定稀土、氯、磷含量     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水泥用灰岩中的CaO、MgO

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定水泥用灰岩中的CaO、MgO含量.根据CaO、MgO的性质及含量高低配制了不同的系列标准溶液,确定了元素的最佳分析谱线.CaO、MgO校准曲线的相关系数分别为0.999 9和0.999 5,方法检出限分别为0.009 0%和0.004 0%.对灰岩标准样品进行精密度考察,CaO、MgO测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.12%和2.87%.所建方法应用于灰岩标准物质和实际样品的测定,结果与标准物质认定值或实际样品的X-射线荧光光谱分析(XRF)值基本一致.     

四硼酸锂坩埚内预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁及锰硅合金中的硅、锰、磷

正X射线荧光光谱法(XRF)是一种适合于主量、次量及微量成分分析的方法。样品制备是XRF分析的重要环节。固体样品的制备可采用不改变样品的微观结构直接磨光(拋光)法和粉末压片法,还可采用改变样品的结构融化离心浇铸法、硼酸盐熔融铸片法。熔融铸片技术具有灵活加入基准物质或标准样品,稀释、均匀化样品和改变样品结构的特     

高杂质钼铁中Mo等元素的能量色散X射线分析

对一批高杂质钼铁进行了能量色散X射线(EDX)分析,测出了Mo的质量分数以及所含P、S、V、Ni等杂质元素,并与X射线荧光(XRF)的分析结果做了比较。实验采用大载荷压力机将粉末样品压片,用扫描电子显微镜(SEM)检查样品的表面形貌。实验表明,Mo和Si的分析结果令人满意,而P、S、Cu较差。