2-甲氧基乙醇等4种化妆品禁用组分检测方法研究及应用

建立了化妆品中2-甲氧基乙醇（ME）、2-乙氧基乙醇（EE）、乙酸-2-甲氧乙酯（MEA）、2-（2-甲氧基乙氧基）乙醇（MEE）4种禁用组分的气相色谱测定法。样品采用无水乙醇提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。4种目标组分能完全达到基线分离,在4～760μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r均〉0.9999,回收率在96.0%～98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%～4.4%之间。方法具有操作简单、定量准确、重现性好等特点,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,可避免假阳性误判,是一种具有实际应用价值且易于推广的方法。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂,经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化,溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关线性系数为r=0.998 92;定性检出限为1.7μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率在96%以上;相对标准偏差在6.7%以下。采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求,在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点,值得大力推广使用。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯

建立了气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶材料中乙酰苯的方法。样品用叔丁基甲醚超声提取,用气相色谱-质谱/质谱联用仪检测,该方法线性范围0.01～1.0μg/mL,相关系数r=0.9996,检出限0.1mg/kg,回收率为88%～102%。     

超声波萃取/气相色谱质联用仪分析电动牙刷中的多溴联苯及多溴联苯醚

本研究中,以超声波萃取技术为样品处理方法和气相色谱—质谱法对电动牙刷材料中的多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)进行分析。在超声波萃取中,分别对萃取时间和溶剂量进行优化,萃取率高达99%以上。采用该方法对电动牙刷的PBBs和PBDEs的含量进行测定,回收率在92.0%~111.5%之间;RSD(n=5)为3.00%~4.86%。并和索氏提取法/气相色谱一质谱联用法进行对照实验,证明该方法的可行性。     

热解吸–气相色谱质谱法测定汽车零部件挥发性有机化合物

采用10 L聚氟乙烯(Tedlar)采样袋密封处理样品,以Tenax管富集挥发性有机化合物,用热解吸–气相色谱质谱联用法(TD–GCMS)测定苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性有机化合物。该方法具有较高的精密度和回收率,加标回收率88.2%~97.5%,相对标准偏差2.18%~8.84%,可用于汽车零部件挥发性有机化合物的日常测定。     

加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计（GC/O）、气质联用仪（GC/MS）分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用（GC/O）、气质联用（GC/MS）双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装＂石英三通＂进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。     

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃（PAH）的危害及来源,采用气质联用（GC/MS）结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

气相色谱法检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱（GC）检测牙膏中二甘醇含量的方法。牙膏样品用甲醇超声提取15min,离心、过滤,HP-INNOWAX毛细管柱分离分析,氢火焰离子化检测器直接检测,外标法定量。二甘醇在0.061～1.22mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.99997。在0.0976～0.488g/kg添加水平的回收率为95%～116%,相对标准偏差（RSD）为0.61%,检出限为0.055mg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

农药液体制剂中5种助剂的气相色谱测定方法

本文建立了农药液体制剂中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、环己酮5种有害助剂的气相色谱法定量分析的方法。采用甲醇为溶剂,使用HP-INNOWAX毛细管柱,进样口和检测器温度为220℃,柱温采用程序升温进行测定。方法的线性决定系数大于0.9950,添加回收率在96.1%~102.2%之间,定量限(LOQ)为1.4~3.8 mg·L-1。采用所建立方法对市售的7种不同剂型的农药产品中5种有害助剂的含量进行了分析,环己酮成分在部分制剂中被检出。     

化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法的研究

建立了化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法。采用Agilent DB-5MS石英弹性毛细管色谱柱,进样口温度250℃,柱温40℃,以15℃/min升至130℃,载气He,EI离子源,选择m/z55、83、113、143分别作为定量离子峰,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。结果表明,在此条件下7-乙基二环噁唑啉在0.1～10g/mL范围内的线性关系良好,检出限为1.75μg/kg,不同种类化妆品中7-乙基二环噁唑啉的加标回收率在72.1%～113.0%范围内,相对标准偏差（RSD）为1.92%～8.53%。此方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于对化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的检测。     

工作场所空气中三种烷氧基乙醇化合物的同时测定法

建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%～101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

应用毛细管气相色谱技术测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇进行了气相色谱测定的研究,建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中苯甲醇的测定方法。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品中的苯甲醇,并可对其进行测定。苯甲醇加标回收率为99.08%～104.47%（n=15）,相对标准偏差0.971%～3.53%（n=15）,检出限为0.005%。