微裂缝封堵护壁材料FPS的制备及性能研究

以废聚苯乙烯泡沫、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺为单体和原料,在一定条件下采用乳液聚合法合成出微裂缝封堵用胶乳护壁材料,该封堵材料粒径分布在0.1~10μm之间,热稳定性良好,抗温可达180℃。钻井液性能评价表明,加入2.0%胶乳护壁材料的钻井液泥饼质量得到很大改善,淡水钻井液API滤失量由45 m L降低至13.6 m L,聚磺钾盐钻井液高温高压滤失量由12 m L降低至4 m L;该护壁材料尺寸与微裂缝匹配良好,易在压差作用下在近井地带迅速黏结成膜,封堵效果优于现场用磺化沥青类材料。     

一种新型外柔内刚型封堵剂的研制

刚性封堵剂强度大,难以有效适应地层孔隙的尺寸及形状;柔性封堵剂自适应能力强,但承压强度低,两者均都难以形成有效封堵。结合刚性封堵剂强度大和柔性封堵剂自适应能力强的优点,采用碳酸钙作为刚性内核,以丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为主要聚合单体,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,以过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂,采用溶液聚合法制备了一种外柔内刚型封堵剂。该封堵剂吸水膨胀倍数较小,抗压强度高,抗温性好,对钻井液流变性影响小,并具有较柔性封堵剂更好的降滤失和砂床封堵性能。      

无皂乳液聚合法合成钻井液用封堵护壁剂及其性能评价

以废聚苯乙烯泡沫、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酰胺为原料,在一定反应条件下采用无皂乳液聚合法合成出钻井液用胶乳封堵剂FPS,对低聚物加量、单体配比、链转移剂和引发剂的用量、反应温度等合成条件进行了优化,并对胶乳封堵剂进行了性能评价。试验结果表明,采用无皂乳液聚合法合成的封堵材料FPS与钻井液的配伍性好,封堵能力强,能够有效提高井壁的稳定性,抗温可达200℃,并且不易起泡。在4%的淡水基浆中加入2.0%的胶乳封堵剂FPS后,钻井液泥饼的质量得到很大改善,淡水钻井液的API滤失量由40 mL降低到11.0 mL。     

反相乳液聚合法合成凝胶微球及其封堵性能评价

以丙烯酰胺（AM）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料,用反相乳液聚合法合成了凝胶微球（OBMG）。并采用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）对其结构进行了表征。详细考察了反相乳液体系中复合乳化剂的HLB值、油水比、单体物质的量比、单体总浓度、交联剂浓度对封堵效果的影响。结果表明,合成OBMG的最佳条件为:复合乳化剂的HLB值为5.0、油水比为0.64∶1、交联剂浓度为单体总质量的0.07%,单体总浓度为30%。在此条件下产物的单位压差漏失量降低率最大为80%。同时研究了凝胶微球加量对油基钻井液封堵性、电稳定性和表观黏度的影响。实验结果表明,凝胶微球加量为2%～3%时,钻井液的封堵效果最佳,说明其有利于提高乳液的稳定性。在油基钻井液中,OBMG封堵效果优于改性沥青和树脂微球。      

反相乳液聚合法合成凝胶微球及其封堵性能评价

以丙烯酰胺（AM）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料,用反相乳液聚合法合成了凝胶微球（OBMG）。并采用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）对其结构进行了表征。详细考察了反相乳液体系中复合乳化剂的HLB值、油水比、单体物质的量比、单体总浓度、交联剂浓度对封堵效果的影响。结果表明,合成OBMG的最佳条件为：复合乳化剂的HLB值为5.0、油水比为0.64∶1、交联剂浓度为单体总质量的0.07%,单体总浓度为30%。在此条件下产物的单位压差漏失量降低率最大为80%。同时研究了凝胶微球加量对油基钻井液封堵性、电稳定性和表观黏度的影响。实验结果表明,凝胶微球加量为2%～3%时,钻井液的封堵效果最佳,说明其有利于提高乳液的稳定性。在油基钻井液中,OBMG封堵效果优于改性沥青和树脂微球。     

微裂缝封堵剂评价新方法及强封堵钻井液配方优选

硬脆性泥页岩井壁失稳问题是致密油气等非常规资源钻井过程中的常见难题,目前普遍认为增强对泥页岩微纳米裂缝的封堵,是减少井下复杂的关键。选用一种孔径与泥页岩的微裂缝比较匹配的新型混合纤维素滤膜,替代滤纸做滤失实验,通过对比瞬时滤失量大小,评价了单一处理剂溶液对滤膜的封堵效果。利用该方法进行评价,优选出微纳米粒径的石灰石和二氧化硅复配使用,辅以聚胺、铝合物等抑制封堵剂,构建了一种无黏土相微纳米强封堵钻井液。评价结果表明,该体系在较低表观黏度下,具有较高的动塑比和φ6、φ3读数,有利于水平井井眼净化;具有较低的滤失量,岩屑滚动回收率接近100%,封堵能力远高于常规聚合物体系,可用于致密油气、页岩气等非常规能源的钻进。     

微裂缝封堵剂评价新方法及强封堵钻井液配方优选

硬脆性泥页岩井壁失稳问题是致密油气等非常规资源钻井过程中的常见难题,目前普遍认为增强对泥页岩微纳米裂缝的封堵,是减少井下复杂的关键。选用一种孔径与泥页岩的微裂缝比较匹配的新型混合纤维素滤膜,替代滤纸做滤失实验,通过对比瞬时滤失量大小,评价了单一处理剂溶液对滤膜的封堵效果。利用该方法进行评价,优选出微纳米粒径的石灰石和二氧化硅复配使用,辅以聚胺、铝合物等抑制封堵剂,构建了一种无黏土相微纳米强封堵钻井液。评价结果表明,该体系在较低表观黏度下,具有较高的动塑比和φ6、φ3读数,有利于水平井井眼净化;具有较低的滤失量,岩屑滚动回收率接近100%,封堵能力远高于常规聚合物体系,可用于致密油气、页岩气等非常规能源的钻进。     

HFT高温封堵性降滤失剂的研制与评价

研制出一种HFT高温封堵性降滤失剂,高温时封堵性好,低温时分散性好。通过室内和现场试验评价了几种高温封堵性降滤失剂的封堵效果,结果表明,HFT降滤失剂封堵效果最为理想。     

裂缝内堵漏材料封堵区域渗透率的评价研究

借鉴ＡＰＩ标准测定压裂支撑剂充填层导流能力的评价实验方法,采用ＦＣＥＳ－１００型导流仪测定不同
堵漏材料及配方组成情况下封堵区域的渗透率。实验表明,随着堵漏颗粒粒径的减小,封堵区域的渗透率逐渐降
低,在不同粒径组合下,封堵区域的渗透率低于单一粒径;单一材料形成的封堵区域渗透率普遍高于不同材料复配
的情况;全封堵情况是堵漏过程中最理想的封堵状态,缝口、缝内、缝尖三个封堵位置下,缝尖封堵时的渗透率最
高,其次为缝内封堵,缝口封堵时的渗透率最低;随着裂缝宽度的增加,封堵区域的渗透率逐渐变大;相同堵漏材料
配方下,采用油基钻井液时的封堵区域渗透率要高于水基钻井液。因此,建议在优选堵漏材料过程中,需综合考虑
堵漏材料的承压能力及所形成封堵区域的渗透率。所得实验结果为优选堵漏材料及配方组成提供了科学依据,对
有效解决井漏问题具有实际指导意义。     

聚合物微球降滤失剂的制备及性能评价

针对现有降滤失剂在高温高矿化度环境下失效等问题,选择具有苯环结构和磺酸基团的对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及丙烯酰胺等水溶性单体,以失水山梨糖醇脂肪酸酯（Span 80）、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯（Tween 60）和液体石蜡为油相,采用反相乳液法制备聚合物微球。通过红外光谱仪、热重分析仪、激光粒度仪和扫描电子显微镜等对产物进行表征,研究了微球的溶胀性能、抗盐性能、老化性能、耐温性能和在岩心中的封堵性能。结果表明,聚合物微球具有光滑的球型外貌,粒径为2.82～10.26μm,在270℃开始热分解。微球在达到溶胀平衡后溶胀接近5倍,在高矿化度和高温环境中表现出良好的降滤失性能,抗老化性能良好。在岩心中的封堵降滤失效果较好,微球在大孔隙聚集并有效封堵。     

气体钻井井壁稳定性评价方法分析

由于气体钻井技术在某些方面有着常规钻井液钻井不可比拟的优势，在国内得以大范围地试验应用。但是，作为一项新技术，气体钻井本身具有一定的局限性，其实用范围尚不完全清楚。因此，在现场试验过程中已经暴露出不少问题，井壁稳定性就是其中最为突出的问题之一。在常规钻井液钻井过程中，井筒与地层孔隙压力之间存在正压差，正压差对井壁起到一定的支撑作用，在一定程度上抑制了井壁坍塌，有利于井壁稳定。而在气体钻井中，这种支撑作用并不存在。为此，从气体钻井井壁岩石力学的基础着手，建立了气体钻井条件下井壁稳定性分析的评价方法，并结合实际工程地质特征，对川西特殊复杂地层没有流体产出情况下气体钻井井壁稳定性进行了定量评价，分析评价结果与现场施工情况吻合。     

SYNTHESIS AND CORROSION INHIBITORY PROPERTY OF METHYLPENTYNOL

本文介绍了甲基戊炔醇的合成及缓蚀性能研究结果。甲基戊炔醇的产率达92%。用正交设计试验法进行配方，以80℃的15%盐酸为腐蚀介质，N80钢片为腐蚀试件，得到了合理的甲基戊炔醇缓蚀剂配方。以甲基戊炔醇配制的缓蚀剂，其性能优于以两种其他炔醇配制的缓蚀剂。     

N-十四酰基甘氨酸钠的合成和性能

由氯化亚砜和十四酸制得十四酰氯,以十四酰氯和甘氨酸为原料合成了N-十四酰基甘氨酸钠(SMG),用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十四酰氯):n(甘氨酸)=1．0:2．0,反应温度20℃,反应时间2．5 h,pH=8．5～9．5,收率84．46％,提纯后纯度99．44％,并对SMG的应用性能进行了测定。     

甲基戊炔醇的合成及缓蚀性能

本文介绍了甲基戊炔醇的合成及缓蚀性能研究结果。甲基戊炔醇的产率达９２％，用正交设计试验法进行配方，以８０℃的１５％盐酸为腐蚀介质，Ｎ８０钢片为腐蚀试件，得到了合理的甲基戊炔醇缓蚀剂配方。以甲基戊炔醇配制的缓蚀剂，其性能优于以两种基他炔醇配制的缓蚀剂。     

聚环氧琥珀酸的合成及其阻垢性能

研究了环氧琥珀酸的聚合条件对其黏度和阻垢率的影响。优化的聚合条件为:用NaOH调节pH=11,加入1.85g Ca(OH)2,在95℃反应2h;聚环氧琥珀酸黏度为60mPa.s时,阻垢率最高。随着聚环氧琥珀酸加入量的增加,其阻垢性能随之提高;在高加入量(20mg/L)下,聚环氧琥珀酸的阻垢性能接近其它羧酸类和含磷阻垢剂;用聚环氧琥珀酸逐渐替代羟基乙叉二膦酸,其阻垢率降低,但用聚环氧琥珀酸替代50%的氨基三甲叉膦酸和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸,其阻垢性能基本不变。     

聚胺的合成及对柴油抗静电性能的影响

以不同结构的伯胺和环氧氯丙烷为原料合成聚胺,采用高氯酸非水滴定法测定产品的总胺值和叔胺值,使用蒸汽压渗透法（VPO）测定产品的相对分子质量,并用红外光谱对其产品结构进行表征,最后将聚胺与癸烯聚砜进行复配,添加到0号商品柴油中,对其抗静电性能进行评价。结果表明,不同结构的聚胺与癸烯聚砜复配都能明显提高0号商品柴油的电导率,其中以链状脂肪伯胺合成的聚胺的抗静电效果远比环己胺聚胺和苯胺聚胺的效果好。当正丁胺聚胺与癸烯聚砜加剂量均为2 mg/L时,0号柴油的初始电导率从3 pS/m增加到487 pS/m;储存9天时,柴油电导率超过2 000 pS/m,且能稳定储存25天以上。加剂量对柴油电导率影响较大,十二胺聚胺与癸烯聚砜复配,加剂量均为0.5mg/L即能满足使用要求,而正丁胺聚胺和癸烯聚砜加剂量均为0.8mg/L以上才能满足要求。     

阳离子化聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究

在不同的反应条件下使环氧氯丙烷加成在聚丙烯酰胺的酰胺基上（曼尼希反应）然后在一定反应条件下用三甲胺使加成物季铵化,得到了不同阳离子度（ＣＤ）的一系列阳离子化聚丙烯酰胺（ＣＰＡＭ）并对其絮凝剂性能进行了评定,考察了ＣＤ值与絮凝性能之间的关系。     

阳离子化聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究

在不同的反应条件下使环氧氯丙烷加成在聚丙烯酰胺的酰胺基上(曼尼希反应),然后在一定反应条件下用三甲胺使加成物季铵化,得到了不同阳离子度(CD)的一系列阳离子化聚丙烯酰胺(CPAM)并对其絮凝性能进行了评定,考察了CD值与絮凝性能之间的关系。     

芥酸甜菜碱的合成及性能

以西普芥酸和二甲氨基丙胺以原料进行缩合反应生成叔胺,产物叔胺进而与氯乙酸钠进行季胺化反应合成芥酸酰胺丙基甜菜碱(EAPB-30)。考察了反应的优化条件,并对合成产品进行了性能测试。结果表明:酰胺反应的最佳反应件为反应温度180℃、反应时间8h、催化剂用量0.5%、二甲氨基丙胺与芥酸摩尔比为1.1;季胺化的最佳反应条件是芥酸酰胺丙基二甲胺与氯乙酸钠的摩尔比1.1.5、反应温度90℃、反应时间8h,红外普图证明为目标产物,最终产品的活性物含量为30.8%。在变黏酸体系中黏弹性很强,破胶容易,易返排。     

高压水射流处理地层的机理及试验

介绍了高压水射流深穿透处理地层解堵的三种物理机理,即低频旋转水力波、高频振荡射流冲击波和空化噪声超声波。实验室测试了解堵工具的旋转速度特性、冲击压力特性和射流冲击压力随喷距的变化规律。结果表明,随着泵压的增加,解堵工具的旋转速度增大,射流对套管壁面及炮眼冲击力也随之增大。在泵压一定的条件下,随着喷距的增加,射流冲击压力逐渐减弱。在试验的泵压20.0MPa条件下,射流压力作用深度可达600mm以上。经辽河油田23口油井现场试验表明,高压水射流深穿透解堵技术平均单井增油幅度达20%～50%,有效率90%以上,有效期90d以上,是高含水期油田强化生产、增产增注、提高采收率的一种高效新技术。