一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇。考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应物配料比n(铝粉)∶n(乙醇)∶n(三氯乙醛)=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4%。     

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法“合成双酰基硫脲

用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替光气,“一锅法”合成了5种双酰基硫脲化合物,产物结构经元素分析、IR确证,收率为91%,纯度为96.5%～97.9%。     

二(三氯甲基)碳酸酯"一锅法"合成双酰基硫脲

用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替光气,"一锅法"合成了5种双酰基硫脲化合物,产物结构经元素分析、IR确证.收率为85.6%～91.8%、纯度为96.5%～97.9%.     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

二(三氯甲基)碳酸酯"一锅法"合成取代脲类除草剂

用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替光气,"一锅法"合成了8种取代脲类除草剂,产物结构经元素分析、IR确证.收率为92 %,纯度为97.5 %～98.7 %.     

一锅合成法合成焦糖磷酸铁

枸橼酸焦磷酸铁配合物,能够作为依赖血液透析的慢性肾病患者提高血红蛋白和血清铁水平的铁剂替代产品。本文介绍了一种一锅煮法制备枸橼酸焦糖磷酸铁。此方法操作简便、条件温和且产率较高,是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法,且能保证配合物的含铁量。     

三氯乙酰氯合成述评

介绍了合成三氯乙酰氯的多种工艺路线,对各种工艺路线的优缺点进行简要评述。     

一锅法合成异氰尿酸三苄基酯

对尿素为原料一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究。首先由尿素通过液相法合成异氰尿酸,不经分离继续与苄氯和三乙胺反应生成异氰尿酸三苄基酯,对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论。     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。     

一锅法合成水杨酸辛酯

采用一锅法合成水杨酸辛酯,并用核磁对其结构进行了表征,同时对反应条件进行了优化,最佳的反应条件为：水杨酸与醇的摩尔比为1∶1.2,合成水杨酸辛酯的最佳醇解温度为90℃,最佳醇解时间为2.5 h。在最佳反应条件下,水杨酸辛酯的收率可达到92%。     

一锅法合成苯基苄基甲酮

以苯乙氰和苯甲酸甲酯为起始原料,在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不经分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮,产率为92.3%.用质谱、核磁和红外等波谱鉴定了目标分子的结构.该法反应条件温和,产率高,原料易得,操作简单.     

一锅法合成2,4-二氟苯乙腈

研究了以2,4-二氟苯甲醛为起始原料,以水为溶剂经硼氢化钾还原,带水剂的作用下进行氯化和氰化反应一锅法合成2,4-二氟苯乙腈。考察了不同还原剂和带水剂对反应收率及产品质量的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:2,4-二氟苯甲醛∶硼氢化钾∶氯化亚砜∶氰化钠=1∶0.36∶1.26∶1.35,用甲苯作为带水剂及氯化反应和氰化反应的溶剂,氰化反应的温度为90℃,反应时间3 h,总收率可达62.1%。该过程具有操作简单、适合工业化生产的特点。     

一锅法合成乙酰化羟基肉桂酸衍生物

介绍了一种反应条件温和、产物纯度高、操作简便的从羟基苯甲醛衍生物一步直接合成乙酰氧基肉桂酸衍生物的方法,并考查不同催化剂和催化剂用量对产物的影响。     

喹啉多环系列化合物的一锅法合成

喹啉作为药物改构的优势骨架,在创新药物设计及研发领域有着重要的应用价值,对其结构衍生的方法学研究也备受关注。鉴于此,本研究以5-氟取代-4-氯喹啉为母核结构,在双亲核试剂存在下,通过分子内氯、氟双取代构建了一锅法合成新型喹啉并多环衍生物的新方法。该方法的核心步骤以4-氯-5-氟喹啉-3-甲酸酯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在缚酸剂存在下与邻位取代苯胺等双亲核试剂在加热条件下反应,即可完成氯、氟联级取代,不需分离单取代中间产物最终以高收率获得具有结构多样性的喹啉并多环衍生物。该方法无需其他催化剂,简单高效,且对官能团的容忍性强。产物结构经1H NMR,13C NMR和高分辨质谱(HRMS)确证。     

一锅法合成3,4-二甲氧基噻吩

以丁二酮和原甲酸甲酯为原料,合成的2,3-二甲氧基丁二烯不经分离,直接与二氯化硫反应,一锅法成功合成了目标产物3,4-二甲氧基噻吩,总产率达60%。用核磁、红外、紫外等波谱鉴定了目标分子的结构。本法具有反应条件温和,后处理简单,产率高等优点。     

一锅法合成3,3-二乙氧基丙烯酸乙酯

以氰乙酸乙酯、无水乙醇和乙酰氯为原料,用一锅法合成了3,3-二乙氧基丙烯酸乙酯,减少了中间产物烯胺盐酸盐的分离。通过正交实验确定了最佳的反应条件n氰乙酸乙酯∶n第一次加入的无水乙醇∶n乙酰氯=1∶2.0∶0.9,第2次加入乙醇后反应温度为25℃,总反应时间为7 d。该一锅法合成反应操作简便,容易控制,收率61.0%。     

高性能铜萃取剂的一锅合成

以4-壬基酚、镁粉、多聚甲醛、硫酸羟胺为原料,无毒的260#油为溶剂,采用一锅法合成5-壬基水杨醛肟,产物不需要提纯分离就可以直接应用于铜的萃取工业。其较优的合成工艺条件为:n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(硫酸羟胺)=1∶0.6∶2.5∶0.55,甲酰化反应3 h,肟化反应2 h。以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为97.8%,GC纯度为90.9%,产物结构经IR,MS分析鉴定。     

一锅法合成4-溴丁基乙酸酯

以1,4-丁二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下一锅法合成了4-溴丁基乙酸酯。考察了带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定,推断其反应机理。结果表明,较适宜的合成条件为1,4-丁二醇0.21 mol,1,4-丁二醇∶氢溴酸(48%)∶醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21 mL)的作用下,反应2.5 h,反应结束前1 h追加0.01 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到91.2%,反应主要副产1,4-二溴丁烷、4-溴-1-丁醇、四氢呋喃和1,4-丁二醇二乙酸酯。     

“一锅法”制备2-芳环取代咪唑化合物

以氰基取代的芳环化合物为起始原料,采用一锅法经加成、缩合、闭环3步反应合成了6个2-芳环取代咪唑化合物。同时考察了反应过程中甲醇钠用量、闭环反应温度和反应时间对目标产物收率的影响,得到的最佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(氰基化合物)=(0.08～0.12)∶1,反应温度80～90℃,反应时间3～8 h。产物结构通过熔点、核磁、质谱、元素分析进行了确证。