溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

超声喷雾热分解法制备p型氧化锌多晶薄膜

采用超声喷雾热分解法在玻璃衬底上以醋酸锌水溶液[Zn(CH3COO)2·2H2O]、醋酸铵(CH3COONH4)和硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]的混合溶液为前驱体生成了N-Al共掺P型氧化锌薄膜.考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响.用XRD和SEM测试手段对薄膜进行了晶体结构和表面形貌的表征,结果表明所制备的薄膜为六角纤锌矿结构的氧化锌薄膜,表面均匀,结构致密,具有强烈的呈c轴垂直于衬底的(002)择优取向.对薄膜进行了电学测试和光致发光性能测试,结果表明制备的薄膜为P型氧化锌薄膜,薄膜的光致发光明显具有氧化锌薄膜的特点.     

ZnO基柔性染料敏化太阳能电池的研究

采用化学浴沉积法制备Zn O光阳极薄膜,并将所制备光阳极膜组装成柔性染料敏化太阳能电池。主要研究了沉淀剂的种类和沉淀剂的浓度对所形成的薄膜和电池性能的影响。采用XRD和SEM分别对薄膜的物相组成和显微形貌进行了表征。采用I-V测试系统对电池的光电性能进行测试。研究结果表明:沉积温度为80℃,六次甲基四胺(HMT)的浓度为0.30 M,硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)浓度为0.1 M时,制备Zn O薄膜光电性能较好,所组装的柔性染料敏化太阳能电池的开路电压为0.60V,短路电流为2.57 m A·cm-2,填充因子为0.72,效率为1.13%。     

不同铝源羟基氧化铝除氟性能及机理研究

采用共沉淀法,以Al2(SO4)3·18H2O和Al Cl3·6H2O为铝源,分别制备了2种用于除氟的羟基氧化铝吸附剂。通过吸附试验,从吸附速率、p H值影响、吸附等温线3方面评价吸附剂的吸附性能。借助红外光谱(FTIR)和能谱(EDX)2种手段,对吸附剂进行表征,进而探讨吸附机理。结果表明,以Al2(SO4)3·18H2O为铝源制备的吸附剂,在投加量为0.4 g/L,F-的质量浓度为8 mg/L,温度为25℃,溶液p H值为7时,吸附量为37 mg/g,具有良好的除氟效果,其吸附规律符合Langmuir等温方程,动力学符合准二级动力学方程,最大吸附量为138.60 mg/g,明显高于以Al Cl3·6H2O为铝源所制备的吸附剂的最大吸附量96.62 mg/g。Al2(SO4)3·18H2O制备的吸附剂中包含的SO42-能够与F-发生置换,且SO42-的存在稳定了反应过程中溶液p H值的变化,有利于氟的吸附。因此使用经济性更好的Al2(SO4)3·18H2O制备吸附剂,比Al Cl3·6H2O所制备的吸附剂具有更好的应用前景。     

纳米Al2O3对有机磷农药的吸附并测定

以异丙醇铝（Al（C3H7O）3）为原料,采用溶胶-凝胶法制备出纳米Al2O3粉体,通过液相色谱法检测纳米Al2O3吸附后的有机磷农药残留量,并着重比较研究了pH值、时间对纳米Al2O3吸附有机磷农药的影响。     

均匀沉淀法制备ZAO纳米棒

采用均匀沉淀法,以尿素、Zn（NO3）2.6H2O和Al（NO3）3.9H2O为原料,在水-乙二醇溶液中制备了Al掺杂ZnO（ZAO）纳米棒.X射线衍射（XRD）分析表明：纳米棒为六方纤锌矿结构,掺杂的Al3＋取代了Zn2＋的位置,形成A1/ZnO固溶体,保持了ZnO的结构.前驱体的红外光谱（FT-IR）分析表明：乙二醇的加入改变了纳米材料的表面状态.扫描电镜（SEM）和高分辨透射电镜（TEM）结果显示：随着反应体系中乙二醇体积比和Al掺杂量的增加,ZAO纳米棒的长径比先增大后减小,在V（水）/V（乙二醇）=4、Al掺杂量为5%（摩尔分数）时,制得长径比最大为25、直径为10nm的纳米棒.     

ZnO:Al包覆CaSiO3:(Pb,Mn)荧光粉

利用溶液中的共沉淀反应制备了CaSiO3:(Pb,Mn)红色光致荧光粉.以Zn(NO3)2·6H2O和AlCl3·6H2O为原料,借助CO(NH2)2水解反应,用化学均相共沉淀法和热处理工艺在荧光粉表面包覆一层ZnO:Al透明导电薄膜.对包覆前后的样品进行了X射线衍射结构分析、光致荧光分析、透射电镜形貌观察及电阻测量.结果显示:包覆后荧光粉的电导率显著提高,但光致荧光峰的位置和强度无明显变化.综合考虑包覆对荧光粉电阻率和荧光性质的影响,优化包覆条件和热处理条件为:n(Zn)/n(Ca)=10%,n(Al)/n(Zn)=5%,75℃水解1 5 h;包覆后的样品在500℃热处理45 min.     

晶种辅助化学水浴合成Al掺杂ZnO纳米棒阵列

采用直流磁控溅射法在玻璃基底上制备c轴取向的ZnO薄膜,以此作为晶种层,在硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)与六亚甲基四胺(C6H12N4)等摩尔浓度反应溶液中添加不同摩尔分数的硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O),用化学水浴法合成Al掺杂ZnO(ZAO)纳米棒阵列。X射线衍射结果表明,少量的Al掺杂并不影响ZnO晶体结构,ZAO具有六方纤锌矿型结构。利用扫描电子显微镜、荧光分光光度计、四探针测试仪研究了溶液中Zn源的初始浓度和Al的掺杂量对ZAO纳米形貌、结构和光电性能的影响。结果表明,Al掺杂提高了ZAO薄膜的导电性,当前驱体溶液中Zn源的初始浓度为0.03 mol/L时,制备的掺2%Al的ZAO薄膜沿c轴生长且结晶性好,具有电阻率小和最好的光致发光性能。     

ZrO2-Al2O3系复合粉体的制备研究

用ZrOCl.28H2O和AlCI3.6H2O为原料,氨水NH.3H2O做沉淀剂,采用共沉淀法分别制备了不同摩尔比的ZrO2-Al2O3复合粉体。通过控制ZrO2、Al2O3的相对含量,加入适当的分散剂,调节pH值,调节沉淀剂的加入量和加入顺序等,制备出Al（OH）3与Zr（OH）4胶体沉淀,然后通过煅烧获得ZrO2、Al2O3微米甚至纳米级细粉,采用压制成型工艺,高温烧成,制备出板状刚玉斜锆石共晶体细结晶陶瓷。     

纳米ZAO复合粉体的制备及性能表征

以Zn(Ac)2·2H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备了ZnO/Al2O3(ZAO)复合粉体.研究了Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、反应温度、pH值、反应时间和烧结温度等对粉体平均粒径的影响,用正交实验得到最佳制备方案.用激光粒度分析(LPA)、能谱分析(EDAX)、热重-差热分析(TG-DTA)和X-射线衍射分析(XRD)对粉体的性能进行了表征.结果表明:制备的纳米ZAO粉属于六方晶系纤锌矿结构.其X-射线衍射图谱中并没有氧化铝的衍射峰,Al3 取代了Zn2 的位置,形成固熔体.Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、pH值和烧结温度等对粉体平均粒径的影响较大,在最佳条件下,制得的ZAO复合粉体粒径分布均匀、平均粒径约为22 nm.     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

煅烧温度对ZnO光催化活性的影响

本文以ZnC2O4·2H2O和（NH4）2CO3为原料,采用沉淀法合成前驱体Zn5（OH）6（CO3）2,将前驱体在不同的温度下进行煅烧,制备ZnO纳米粉体。通过XRD和TEM对产品进行了表征,研究氧化锌生长动力学表明,其动力学指数为1．0。以甲基橙为有机污染物考查了煅烧温度对ZnO光催化活性的影响。结果表明,ZnO光...     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂的制备及其催化性能

沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2、ZrOCl2和H2 SO4制备SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响.结果表明,在n（苯乙酮）∶n（乙二醇）=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5％,带水剂甲苯20 mL,100～120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8％.     

FeCrAl金属壁载PdZn/Al2O3催化剂上甲醇水蒸汽重整制氢

采用等体积浸渍法制备了不同Pd负载量和不同Pd与Zn物质的量比的PdZn/Al<,2>O<,3>甲醇水蒸汽重整颗粒催化剂,结果表明,Pd负载质量分数9.25%和n(Pd):n(Zn)=0.24的催化剂表现出较佳的催化性能.XRD表征表明,由于生成了较大的Pd-Zn合金粒子,从而有利于甲醇重整反应的进行.制备了金属壁载型...     

超微ZSM-5分子筛的合成

将原料硫酸铝、硅酸钠以及模板剂按不同配比,在实验室采用常规加热温度和压力合成超微ZSM-5分子筛,采用静态苯吸附、XRD、SEM和IR等表征方法对所得样品进行表征,结果表明,合成的产品从晶体结构符合ZSM-5分子筛的典型结构,颗粒大小达到超微分子范围。     

Yb:YAG陶瓷纳米粉体的研究

本文采用化学均相共沉淀法,以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Yb(NO3)3.5H2O为原料,尿素作为沉淀剂,聚乙二醇400为表面活性剂,制备了Yb:YAG陶瓷纳米粉体。利用扫描电镜、X射线衍射对纳米陶瓷粉体的形貌、物相结构进行了分析。结果表明:化学反应过程中添加一定量的表面活性剂,能获得尺寸均匀、分散性好、无明显团聚的纳米粉体。     

介孔氧化铝钇负载磷钨酸催化剂制备及其催化性能

以尿素为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为模板剂,采用均相沉淀法制备介孔氧化铝钇(Al_2O_3Y),并用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载到Al_2O_3Y上。通过SEM、XRD、FT-IR和N_2吸附等手段对Al_2O_3Y及负载催化剂(Al_2O_3Y/HPW)进行表征。将普通Al_2O_3、介孔Al_2O_3Y和Al_2O_3Y/HPW分别催化合成十七烯基咪唑啉,结果表明,制备的介孔Al_2O_3Y为无定型,粒径(1～5)μm,平均孔径5.08 nm,最可几孔径2.25 nm,比表面积627.43 m~2·g~(-1)。磷钨酸的负载率为93.3%,热稳定性较好。在合成十七烯基咪唑啉的验证实验中,催化剂用量为反应物质量的1%,与普通Al_2O_3催化反应相比,合成反应时间缩短,反应温度降低,合成收率高出30%,可达98.2%。     

Si衬底上Mg0.3Zn0.7O薄膜结构及光学性能

采用溶胶-凝胶旋涂法在Si衬底上制备了Mg0.3Zn0.7 O薄膜,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见荧光光谱仪和紫外-可见分光光度仪测试了Mg0.3Zn0.7O薄膜的结构和光学性能.结果表明:Si衬底上Mg0.3.Zn0.7O薄膜以六方相ZnO纤锌矿为主,存在少部分立方相MgO,薄膜均匀,平均粒径约为40 nm.吸收光谱中吸收边位于313 nm,相应的带隙为3.96 eV.发光光谱是峰值位于421 nm的宽带谱,激发光谱范围宽,具有近紫外激发优势.     

共沉淀法制备镁铝水滑石及其表征

采用共沉淀法以硝酸铝、销售镁、氢氧化钠及碳酸钠为原料,制备镁铝水滑石,通过XRD、TG-DTA对不同初始溶液Mg/Al摩尔比制备的水滑石进行表征,结果表明:不同初始溶液Mg/Al摩尔比的情况下均能制备出结晶度好,晶相比较单一,晶型结构较为完整的Mg/Al-CO3水滑石,随Mg/Al摩尔比增加,水滑石热稳定性相应升高,样品结晶度提高。