定向氯化制对二氯苯

定向氯化制对二氯苯天津孙兵，张学舜，陈待佩，严希英对二氯苯又名１，４－二氯化苯，是一种重要的精细化工原料，应用于农药、医药、染料、香料、工程塑料等行业。８０年代初，因其毒性小，做为精萘的理想代用品已日益受到人们的重视。英、日、美等国年生产能力均已超过...     

2,4-二氯氟苯合成工艺研究

由对二氯苯经三步反应合成了 2 ,4 二氯氟苯。用硝硫混酸硝化对二氯苯生成 2 ,5 二氯硝基苯 ,收率 98%以上。后者在环丁砜中与氟化钾反应 ,得 2 氟 5 氯硝基苯 ,收率 6 8% (由GC测定 )。 2 氟 5 氯硝基苯在偶氮二异丁腈存在下与氯气发生连续脱硝基氯化反应 ,得目标化合物 2 ,4 二氯氟苯 ,收率94%。该合成路线避免了氯苯路线以爆炸性的二硝基氯苯为中间体的缺陷 ,安全性较好。     

苯氯化生产对二氯苯工艺探讨

一、前言 对二氯苯(PDCB)是一种优良的防蛀防霉剂和空间除臭剂,属大吨位生产的精细化工产品。五十年代后期,由于市场上对PDCB需求量骤增,美、日等国开始对以PDCB为目的产物的苯氯化反应的研究,并相继工业化。为了加速我国防蛀防霉剂的更新换代,保障人民身体健康,我们与锦西化工总厂合作,开展了苯氯化生产PDCB的研究工作。本文拟对反向的动力学特性,     

氯化脂肪酸甲酯合成及应用

以主要成分为十八碳脂肪酸甲酯的生物柴油为主要原料,在过氧化苯甲酰催化剂存在下,一步氯化法合成了氯化脂肪酸甲酯,在反应时间为3~4 h,温度为70~85℃的条件下合成了氯化脂肪酸甲酯,探讨氯化脂肪酸甲酯的氯含量及使用量对PVC增塑性能的影响。     

二步光氯化悬浮法制备高氯含量的氯化等规聚丙烯

采用二步光氯化悬浮法制备了高氯含量的 CIPP,研究了氯化温度、通氯量、固液比以及光照时间和方式等对 CIPP含氯量的影响。制备了含氯量在 61 %～ 63 %的高氯 CIPP,筛选出滤波介质并解决了光氯化法生产高聚物时灯易结膜的技术难点。得出的最佳工艺条件是 :在第一阶段 m( PP)∶ m(氯苯 ) =1∶ ( 8.5～ 9) ,反应温度 ( 1 1 0± 2 )℃ ,光照 5h,通氯速率为 4 0 cm3/min;第二阶段 m ( CPP)∶ m ( CCl4 )∶ m ( H2 O) =1∶ 3∶ 1 0 ,反应温度 70～ 75℃ ,光照反应时间 6～ 8h,通氯速率为 4 0cm3/min。     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究

针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。     

钛酸锶粉体合成新方法研究

以四氯化钛和氯化锶为原料，碳酸铵和氨水作沉淀剂化学共沉淀法合成钛酸锶粉体，研究了工艺条件对产品纯度和锶钛比的影响，最佳反应条件为：氯化锶与四氯化钛摩尔比为1．02，碳酸铵与氯化锶摩尔比为1．40，反应温度为室温，反应时间4h,pH=10，煅烧温度900℃，煅烧时间4h，所得产品经化学，红外光谱，电镜，X－射线衍射和原子发射光谱分析，分析结果显示：产品纯度高，粒径小，锶钛化合适。     

国外对二氯苯的用途及制法

对二氯苯主要用于防臭剂、杀虫剂等农药原料2,5—二氯硝基苯和2,5—二氯苯胺等染料中间体、树脂用原料等。二氯苯有三种异构体,其中对二氯苯(PDCB)和邻二氯苯(ODCB)是以苯为原料经氯化而制得的。国外PDCB的主要生产国有日本(4家公司)、美国(1家公司)、西德(1家公司),生产方法基本相同。首先,苯在60℃左右被氯化,其氯     

氯化苯生产过程中副产物精制分离技术

叙述了用重结晶法分离精制制取高纯度对二氯苯及邻二氯苯的工艺流程.用此法可高产率地得到纯度99.8%左右的对二氯苯,99.0%以上的邻二氯苯.     

氯化歧化松香基铜盐的合成与杀菌活性研究

以歧化松香为原料,经氯化和铜盐化反应,合成目标产物氯化歧化松香基铜盐,探求反应的最佳工艺条件为:反应物摩尔比为歧化松香:二氯化砜=1:4,氯化歧化松香:氢氧化铜=3:1,催化剂用量为20mL,反应时间4h,反应温度80℃,并研究了所得产品的杀菌性能。     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

Li-Fe层柱粘土催化剂烯烃聚合反应工艺条件的考察

考察了Li-Fe层柱粘土催化剂的制备条件。采用自制的层柱粘土为载体，通过共浸渍法制备了负载锂和铁的层柱粘土催化剂。以轻烯烃为原料，在高压反应釜中用制得的催化剂进行烯烃聚合反应。最佳工艺条件：反应温度280 ℃，反应压力3.5 MPa，反应时间4 h。层柱粘土催化剂的单程使用寿命约为100 h，催化剂的再生条件为480 ℃焙烧4 h。     

葵花仁及葵花壳中有效成分的提取研究

以葵花仁为原料,采用微波法,超声波法,沸水浴法,回流法等不同方法提取其抗氧化成分,利用Fenton反应测其抗氧化性。结果表明:微波法的提取产率高且耗时短,效果最佳;此外,以葵花壳为原料,采用水解-氧化-水解的新工艺制取草酸,得出制取草酸的最优条件:H2SO4质量分数为70%,原料浸泡时间约4 h,m(HNO3):m(葵花壳)=2.1∶1.0,氧化-水解反应时间为6 h,反应温度为65~70°C。在此条件下,草酸二水合物的产率可高达76.3%。     

具有杀虫活性蔗糖酯的合成

分别以酯交换法和酰氯法合成了辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯两种杀虫活性蔗糖酯,其中酯交换法产物单酯含量高,而酰氯法反应速度快。实验在n(蔗糖):n(辛酸乙酯)=2:1,DMF为溶剂,碳酸钾为催化剂,(98±2)℃条件下反应16 h制备了辛酸蔗糖酯,辛酸乙酯的转化率为68．5％(多酯按二酯计算,下同);在n(蔗糖):n(己酰氯)=2:1,DMF为溶剂、吡啶为助剂,65℃条件下反应1．5 h制备了己酸蔗糖酯,己酰氯的转化率为53．9％。产物经傅里叶红外光谱分析、薄层层析分离和分光光度分析,确定辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯中n(单酯):n(多酯) 分别为1．48:1和1．37:1。以P(辛酸蔗糖酯)=4 mg／mL水溶液对舞毒蛾(Lymantria dispar)1龄幼虫进行杀虫实验,触杀方式36 h后校正死亡率达72．5％。     

微波促进高相对分子质量N-丁烷基壳聚糖的合成

在微波促进下首先对高相对分子质量壳聚糖碱化,再使之与溴代正丁烷进行烷基化反应,合成出了高取代度的N-丁烷基化壳聚糖.在n(氢氧化钠)∶n(壳聚糖)=4∶1,(壳聚糖粘均相对分子质量为1.49×106)、60℃下微波碱化处理1h、n(溴代正丁烷)∶n(碱化壳聚糖)=1.4∶1、80℃烷基化反应4h的较佳反应条件下,所得产...     

含金刚烷结构新型环氧树脂的合成

以1,3-二(4-羟苯基)金刚烷(BPAD)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,采用一步法合成了1,3-二(4-羟苯基)金刚烷二缩水甘油醚(DGEBAD),并优化了中间体BPAD的合成工艺。研究了原料配比,反应温度以及反应时间对DGEBAD的合成反应及产物的影响。结果表明,DGEBAD最优合成反应条件如下:BPAD与ECH物质的量比为1∶15,反应温度80℃,反应时间6 h,所得DGEBAD具有较高的环氧值和产率(分别为0.376 mol/100 g和147.1%)。     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯

用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。     

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴的合成工艺改进

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴（BPEF）是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比（9-芴酮：苯氧乙醇：浓硫酸）=（1：4．5：1．5）,反应温度为50℃,反应时间为4h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度〉99％,收率为95％（文献值为73．8％）,方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。     

洗涤助剂P型分子筛的合成与性能表征

采用具有高白度和较细粒度的煅烧高岭土为原料,通过水热合成法合成P型分子筛,最佳反应条件为:固液比1∶3(高岭土g/碱液mL),NaOH浓度4 mol/L,晶化温度90℃,晶化时间12 h。XRD表明,产品具有良好的P型分子筛特征峰,热重分析可知其具有好的稳定性;粒度分布图和扫描电镜图表明,所得产品是均匀的细小颗粒,和4A沸石相比,它的钙离子交换能力高,适宜作洗涤助剂。     

对甲氧基苯基硫脲的合成工艺

以对氨基苯甲醚、硫氰酸铵为原料在酸催化下制备了对甲氧基苯基硫脲,通过单因素实验方法研究了反应原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对合成对甲氧基苯基硫脲收率的影响,获得的较佳合成工艺条件为:对氨基苯甲醚5.7g,硫氰酸铵3.1g,盐酸3.3mL,水量8mL,反应温度90℃,反应时间为9h。平行放大实验结果表明,产品的收率大于95%,产品的纯度为99.4%,红外光谱和核磁共振谱测试的结果表明所合成的化合物为对甲氧基苯基硫脲。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。