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本文选用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,煤油为稀释剂对高浓度含酚废水进行络合萃取,考察pH值、油/水相比(V/V)和TBP的含量(络合萃取剂中TBP的体积分数)等对酚萃取率的影响,并对酚进行反萃回收。实验结果表明:在pH值为6、温度为25℃、搅拌转速为625r·min-1、油/水相比为1∶3和TBP的含量为60%的最佳实验条件下,一级萃取率为94.7%,二级萃取率为98.12%,三级萃取率为99.5%。从经济效益考虑,选择一级萃取,其COD去除率为72.64%。用质量分数为10%的Na OH溶液作反萃取剂,反萃取温度为45℃,按油/碱比(V/V)为1∶1对一级萃取有机相进行两次反萃取,酚回收率可达97.24%。络合萃取剂在萃取-反萃取的过程中可多次循环使用。 相似文献
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对退役动力锂电池正极材料(Li Ni0.5Co0.2Mn0.3O2)优先提锂后的滤渣进行Ni、Co、Mn元素提取,利用(C8H17O)2PO2H(P204)萃取剂在萃取p H为3、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1(有机相和水相体积比)、萃取时间为15 min、萃取级数为3级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为15 min、反萃级数3级的条件下萃取Mn,所得Mn回收率为98.6%,Mn SO4纯度为99.5%(质量分数)。利用(C8H17)2PO3H(P507)萃取剂在萃取p H为4.5、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1、萃取时间为10 min、萃取级数为2级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃取相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为10... 相似文献
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《应用化工》2017,(9):1688-1691
采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420~100 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。 相似文献
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《应用化工》2022,(9):1688-1691
采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420100 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。 相似文献
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以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5~2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。 相似文献
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杜仲籽粕中桃叶珊瑚甙的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
用微波法进行杜仲籽粕中桃叶珊瑚甙的提取,通过溶剂萃取结合柱色谱分离纯化得到桃叶珊瑚甙纯品。确定适宜的微波提取条件为:φ(乙醇)=30%的水溶液为提取剂,微波功率560 W,按m(提取剂)/m(原料)=28提取1次,10 s,桃叶珊瑚甙的提取率达到95.55%;而超声波提取需90 min,提取率为90.69%;索氏回流法则需6 h,提取率仅为88.03%。粗提物用V(乙酸乙酯)∶V(提取液)=3∶1萃取2次,V(正丁醇)∶V(水相)=2∶1萃取3次后浓缩得浸膏;然后以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=24.5∶75∶0.5为流动相,进行反相制备色谱分离,最后得到质量分数为92.32%的桃叶珊瑚甙产品,用核磁共振及质谱进行了确认。该研究工作的新颖性,已为教育部中南大学科技查新工作站2006年3月16日出具的第200643Z1100004号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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以过氧化苯甲酰和硼酸为催化剂,以戊醛和巴豆酸为起始原料经自由基加成反应合成了3-甲基-4-氧代辛酸,以硼氢化钠为还原剂和稀硫酸为脱水剂进行分子内脱水合成了顺反异构的威士忌内酯。以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶1的混合溶剂为洗脱剂,用柱层析法实现了威士忌内酯顺反异构体的分离。通过IR,1HNMR及MS确认了2种目标产物的结构。考察了溶剂、溶剂用量、反应时间、硼氢化钠用量和稀硫酸用量对目标产物收率的影响。最终的优化实验条件为:无水乙醇为溶剂,m(无水乙醇)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=3∶1,室温下反应2 h,m(硼氢化钠)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=1∶4,m(12%硫酸)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=10∶1,全合成的总收率为61.9%。 相似文献
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研究旨在选择合适的助萃剂LH,提高二(2-乙基己基)磷酸(P204)-磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系对钛白废酸提钪的选择性,提高钪钛分离系数和钪铁分离系数。研究采用的工艺为二次萃取富集、二次反萃成钪、化学精制提纯钪。通过正交试验确定最佳萃取工艺条件:萃取剂最佳配比V(P204)∶V(TBP)∶V(磺化煤油)=1.3∶0.7∶10,一次萃取相比为V(O)∶V(A)=1∶21,不加助萃剂二次萃取相比为V(O)∶V(A)=1∶5,加助萃剂时其加量为水相体积的1.7%,此时钪钛分离系数达到124 812,钪铁分离系数达到8 202。 相似文献
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磷酸三丁酯/甲基异丁基酮萃取锂的特性 总被引:2,自引:0,他引:2
为从含有Li和Mg的水溶液中选择性地萃取Li,在FeCl3存在的条件下,以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,以煤油为稀释剂,在萃取平衡时出现第3相的情况下研究了有机相中Li和Fe的浓度,结果表明萃合物主要集中在中间有机相.针对萃取过程中的分相问题,以TBP为萃取剂,比较了甲基异丁基酮(MIBK)、乙酸乙酯和煤油作为稀释剂对... 相似文献
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对氨基苯甲磺酰吡咯烷的制备 总被引:3,自引:0,他引:3
以氯苄为主要原料制备了对氨基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅰ)。以V〔w(HNO3)=95%的发烟硝酸〕∶V〔w(游离SO3)=22%的发烟硫酸〕=1∶1 3的混酸对氯苄进行硝化,反应温度为0℃,反应2h,得对硝基氯苄(Ⅱ),产率52%;Ⅱ用亚硫酸钠磺化,在V(甲醇)∶V(水)=1∶1 5的溶剂中,回流反应18h,得到对硝基苯甲磺酸钠(Ⅲ),产率96%;Ⅲ用PCl5氯化,得到对硝基苯甲磺酰氯(Ⅳ),产率78%;Ⅳ经吡咯烷氨解,反应物料比为n(Ⅳ)∶n(吡咯烷)=1∶2,以二氯甲烷为溶剂,常温反应10h,得对硝基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅴ),产率达到98%;Ⅴ用铁-盐酸还原,在V(乙醇)∶V(水)=1∶1的溶剂中回流1h,得对氨基苯甲磺酰吡咯烷,经HPLC分析,精制后的产物纯度w(对氨基苯甲磺酰吡咯烷)=99 2%,产率85%,总产率32 4%。 相似文献
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磷酸三丁酯萃取体系从盐湖卤水提取锂 总被引:1,自引:0,他引:1
选取磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,氯化铁(FeCl3•6H2O)为共萃取剂从盐湖提钾老卤萃取锂。考察了不同因素对萃取率的影响,结果发现,相比(O/A)对萃取率的影响最大,铁锂物质的量比次之,TBP含量(体积分数)影响最小;由单因素实验及正交实验的研究分析得出萃取锂的最优工艺条件:φ(TBP)=80%、相比(O/A)为2.0、n(Fe)∶n(Li)=1.5、c(H+)=0.05 mol/L、振荡时间为5 min;该工艺萃取效率高,单级萃取率可达91.4%,且具有良好的稳定性和重现性,可为工业扩大化生产提供可靠的参考依据。 相似文献
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从L-阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖 总被引:9,自引:0,他引:9
阿拉伯胶在硫酸作用下水解得到含L 阿拉伯糖的混合液,经w(C2H5OH)=90%的乙醇萃取,再经工业乙酸沉淀,可得粗L 阿拉伯糖。正交实验确定了酸性水解反应的影响因素和最佳条件为:水解温度90~100℃,w(H2SO4)=1 0%,L 阿拉伯糖的粗收率为85%,质量分数为66 7%。经双柱色谱分离提纯L 阿拉伯糖,所用洗脱剂分别为:V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(水)=3 5∶10∶6 5∶3∶3和V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(水)=5∶2 2∶1 1,得到收率大于50%,质量分数为99%的L 阿拉伯糖。 相似文献
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To study the characteristic of liquid-liquid extraction equilibrium of lithium from brine sources,the complexes formed from tributyl phosphate(TBP) and methyl isobutyl ketone(MIBK) with lithium were investi-gated using FeCl3 as coextracting agent.Liquid-liquid extraction reaction mechanisms were proposed and the stoichiometry of tetrachloroferrate(III) complex with lithium was obtained by regressing the experimental data.It is found that the stoichiometry of tetrachloroferrate(III) to lithium in the complex is 1︰1 with either TBP or MIBK as extractant in kerosene.The stoichiometry of the complex of TBP with Li was 1︰1 and that of MIBK with Li was 2︰1.The formed complexes of TBP and MIBK with lithium are determined to be LiFeCl4?TBP and LiFeCl4?2MIBK,respectively,according to the rule of neutralization. 相似文献
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利用双水相乙醇-磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分的研究 总被引:20,自引:1,他引:20
研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察不同种类盐分相能力的差异情况 ,根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,选择乙醇 (EtOH) 磷酸氢二钾 (K2 HPO4)体系萃取甘草有效成分。确定萃取的最佳条件是 :当双水相体系的总量为 10mL ,V(EtOH)∶V(H2 O)=3∶2 ,磷酸盐的质量为 1 5 g ,在上述条件下 ,EtOH K2 HPO4体系的两相分配完全 ,分配系数(K)最大为 12 80 ,收率 (Y)高达 98 3%。 相似文献
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以霓辉正长岩烧结物料的水浸滤液(经CO2酸化处理后)为研究对象,该溶液为简单的NaHCO3-KHCO3-H2O三元体系。在60℃等温蒸发结晶至溶液中质量比m(Na2CO3)/m(K2CO3)≈2时,按照V(有机相)/V(无机相)=3.5:1加入有机胺萃取体系,萃取体系是由V(三正丁胺)/V(正丁醇)=1:2.5均匀混合而成,利用钾、钠的碳酸氢盐在有机相-H2O混合液体系中的溶解度差异显著进行钾钠分离。在温度25℃、搅拌条件下以流速0.15 m3.h.1通入CO2 1.5 h,可分离出碳酸钠约99%,加入适量硫酸,即得硫酸钾。分析结果表明所得产品达到了国家农用硫酸钾的优等品标准。 相似文献