高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱测定食品接触材料中双酚S的迁移量的分析方法。样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇水基模拟物迁移后,过滤;样品经橄榄油、玉米油等油基模拟物、异辛烷化学替代溶剂迁移后,经甲醇/水(1:1,v/v)液-液萃取,过滤后,采用液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。双酚S在5.0～80 μg?kg^-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)大于0.9990;检出限(3S/N)为1.5 μg?kg^-1;按标准加入法进行回收试验,加标回收率在85.3%～108.0%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0 %。     

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定 食品包装材料中双酚S含量

本文采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,提取液经过滤后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析,从而测定食品包装材料中双酚S的含量。方法检出限为0.1 mg/kg。在0.5-20 mg/kg 范围内线性良好(相关系数为0.9993)。对空白样品进行双酚S的加标回收实验,平均回收率为89.6%-95.1%,相对标准偏差( n=6)为3.1%-7.9%,。该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,能够准确测定食品包装材料中双酚S的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中双酚S含量

目的 建立一种食品包装材料中双酚S含量的检测方法。方法 通过考察不同的提取方式、提取溶剂和提取温度,最后采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,并将提取液过滤膜后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析;通过优化色谱-质谱仪器参数,最终采用多反应模式(MRM)进行定量检测。结果该方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.30 mg/kg,在0.50~20 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9993)。通过对空白样品进行双酚S的加标回收实验,结果表明平均回收率为89.6%~95.1%,相对标准偏差为3.1%~7.9%。结论 该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,可用于常见食品包装材料中双酚S的含量检测。     

高效液相色谱法测定PC奶瓶中双酚A的含量及其迁移量

建立高效液相色谱法对PC奶瓶中残留双酚A(BPA)含量的检测方法,并以水为模拟液,固相萃取法富集处理,研究不同浸泡时间BPA的迁移变化规律。结果表明:市售某品牌PC奶瓶内可检测到BPA,其总残留量为10.7mg/kg;对PC奶瓶中残留BPA向水样中迁移的检测表明在1～6h内BPA迁移率为最大,6h后迁移量变化不明显,10h后基本到达饱和,整个过程中BPA的特定迁移量为0.36mg/kg,在水中的终质量浓度为0.025mg/L。该方法检测限(RSN=3)为0.6ng/mL,回收率在85.9%～89.5%之间,相对标准偏差0.78%～1.43%。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚A、双酚F和双酚S

建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F和双酚S在1 mg·L^-1～30 mg·L^-1的范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于0.64 mg·kg^-1,高、中、低三个水平加标回收率范围为85.8%～97.1%,相对标准偏差为0.11%～2.22%,满足检测要求。     

HPLC法测定食品接触材料中BPA迁移量的不确定度评定

参考GB/T 23296.16-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定高效液相色谱法》测定食品接触材料(金属空罐)的双酚A迁移量。通过分析测定过程中的各种不确定度来源,计算各不确定度分量,得出金属空罐的双酚A迁移量为0.005 53 mg/dm~2,扩展不确定度为0.000 38 mg/dm~2。比较各不确定度分量大小可知,高效液相色谱法测定食品接触金属空罐双酚A迁移量的不确定度主要来自双酚A标品的纯度和标准曲线的拟合。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法。样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46~571μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1%~96.6%。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法.样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46～571 μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1％～96.6％.该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定.     

高效液相色谱技术在食品质量检测中的应用

高效液相色谱法在食品质量检测上具有适应多种物质检测、成本低、时间短、准确可靠等优点。本文介绍高效液相色谱法的基本原理及其在食品添加剂、霉菌毒素、农药残留、兽药残留、食品营养成分五个方面检测的应用。     

高效液相色谱法检测活性食品包装薄膜中的香芹酚和百里香酚

建立高效液相色谱法同时测定改性聚乳酸（polylactic acid,PLA）薄膜中香芹酚及百里香酚含量的方法。色谱条件：Sunfire C18色谱柱（4.6?mm×150?mm,3.5?μm）,流动相为乙腈-水（3∶2,V/V）,色谱柱温（30±5）?℃,流速1?mL/min,等梯度洗脱,进样量10?μL,分析时间10?min,紫外检测器,检测波长274?nm,外标法定量。结果表明：香芹酚和百里香酚在5～100?mg/L范围内线性良好,R2均大于0.996。加标回收率分别为71.6%～93.7%和73.1%～103.6%;相对标准偏差分别为5.2%～8.3%和5.0%～8.8%。香芹酚和百里香酚的检出限均为200?μg/kg,定量限均为500?μg/kg。本方法简便、快速、精确,可为进一步研究食品包装薄膜中香芹酚和百里香酚的迁移机理及薄膜在食品包装中的应用提供依据。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

HPLC-FL法检测尿液中类雌激素双酚A和烷基酚

目的建立尿液中类雌激素（壬基酚（NP）、辛基酚（OP）和双酚A（BPA））的HPLC-荧光测定方法。方法采用β-葡萄糖酸酐酶、硫酸酯酶水解人尿液中的结合型壬基酚、辛基酚和双酚A,酶解后溶液采用OASIS HLB固相萃取柱浓缩、畜集和净化。Watersx Terra^TM MS C18液相色谱柱分离,甲醇＋水作为流动相梯度洗脱。荧光检测,激发波长：225nm;发射波长：310nm。结果NP、OP和BPA具有良好的线性关系,BPA、NP和OP的检出限分别为3．7、4、9和7．5ng／ml,BPA、NP和OP加标回收率分别为：70．2％-95．7％、73．2％～108、2％和76．3％～109．1％;船D分别为5．61％～8．19％、6．01％～7．98％和6、23％～8．61％。结论该方法测定尿液中类雌激素（BPA、OP和NP）,具有较高的灵敏度和选择性,结果准确可靠、重现性好。     

高效液相色谱法检测食品中Nisin的方法研究

乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然食品防腐剂。本文以乳制品、酱制品和熟肉制品共14种食品为研究对象,采用高效液相色谱仪(HPLC)定性定量评价其Nisin的回收率,优化提取溶剂、色谱条件,进而验证HPLC的精密度、稳定性、重复性和检出限。结果表明:当草莓味优酸乳、辣蒜酱和蜜汁鱼仔称样量为20 g时,提取溶剂为乙腈+稀盐酸,其中稀盐酸百分比分别为60%、40%和60%,经超声、水浴提取;在HPLC紫外检测波长220 nm下,梯度洗脱16 min,得到回收率分别为90.40%、93.51%和104.50%;RSD均小于1.6%;精密度高;稳定性好;重复性好;检出限分别为194 IU/mL、205 IU/mL和198 IU/mL。     

高效液相色谱法分析食品中多环芳香类物质(PAHs)

荧蒽,苯并(k)荧蒽,苯并(b)荧蒽,苯并芘(BaP),苯并(g,h,i)芘具有致癌或者致突变效应,为测定这5种多环芳香类物质在食品中的含量,本研究建立了高效液相色谱同时分析5种的多环芳香类物质的方法.荧蒽,苯并(k)荧蒽,苯并(b)荧蒽,苯并芘(BaP),苯并(g,h,i)芘的检测限分别为0.12,0.0128,0.0214,0.0412,0.126ng/mL(进样量5μL),定量限分别为0.4,0.0428,0.0713,0.137,0.42ng/mL回收率在85%～100%以内.该方法灵敏度高、操作简单、定量准确.     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜

建立一种高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中人工合成甜味剂安赛蜜的方法。采用C18反相色谱柱,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液＝5.5:94.5(V/V)为流动相,检测波长230nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样量5μL。安赛蜜出峰时间约在4.6min,样品的检出限为1.7mg/kg,线性范围为1.0～50.0μg/mL,安赛蜜的加标回收率在90%以上,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n＝6)。所建立的方法前处理简单,以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,具有简单、快速、准确、实用性强的特点。