化学法制备电极用超细铜粉

以CuSO4溶液为原料,采用NaOH沉淀-葡萄糖预还原-水合肼还原工艺（简称两步液相还原法）制得了粒度均匀可控、分散性好、适用于陶瓷电容器电极的球形超细铜粉。实验研究了葡萄糖预还原、水合肼的添加方式以及添加剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和NH4Cl对超细铜粉粒度和形貌的影响。结果表明,葡萄糖预还原和水合肼的分步添加均有利于超细铜粒子的均匀生长,适量PVP的加入有助于超细铜粉粒径均匀并使其形貌趋于一致,NH4Cl可使铜粉的粒径变小,当Cu与NH4Cl的摩尔比为1∶1时铜粉的形貌会由类球形向正多面体转变。     

导电浆料用超细铜粉的制备

以明胶为分散剂,通过葡萄糖-水合肼两步法液相化学还原Cu SO4·5H2O制备超细铜粉,并对产物进行X射线衍射(XRD)、粒度分布、扫描电子显微镜(SEM)的表征。XRD分析表明水合肼浓度达到4.8mol·L-1时,两步还原法制得的超细铜粉颗粒中不再含氧化亚铜;粒度分布分析结果显示,不同温度和不同水合肼浓度对铜粉颗粒尺寸分布有很大的影响,反应温度升高铜粉粒径集中呈现上升趋势,而水合肼浓度增大铜粉粒径集中呈现下降趋势;SEM表明随着明胶加入量的增多,铜粉的粒径先减小后增大。     

超细铜粉在导电涂料中的应用研究

本文首先采用液相化学还原法,用抗坏血酸作还原剂或葡萄糖作预还原则,制备了粒径分布范围较窄的超细铜粉,并讨论了以改性超细铜粉为导电填料在导电涂料中的应用。着重研究了影响铜粉导电涂料导电性能的多种因素,例如涂料的固化温度、铜粉含量、固化剂用量等对导电涂料导电性能的影响。     

直接还原法制备片状超细铜粉

采用化学还原法，以抗坏血酸为还原剂，氨水为络合剂，制备了片状超细铜粉(粒径1～10μm)。通过正交试验确定了制备片状超细铜粉的最佳反应温度、氨水的用量和五水硫酸铜的浓度，并确定了各因素对产品的影响程度。     

以PEG600为模板液相还原法制备片状铜粉

采用液相化学还原法,在模板剂PEG600存在的情况下,以NaH2PO2为还原剂,制备了粒径10~40 mm、厚1.5~2.5 mm、表面光滑的片状超细铜粉. 考察了还原溶液pH值、反应温度、CuSO4浓度、PEG600加入量对片状铜粉的影响. 实验得出优化工艺条件为：CuSO4浓度0.2 mol/L, NaH2PO2浓度0.14 mol/L,模板剂PEG600加入量8 mL,温度80℃, pH 0.5. 粉末XRD谱图和SEM分析显示,产品为较为规则的片状铜粉.     

还原剂对液相两步还原法制备超细铜粉性能的影响

以葡萄糖作为预还原剂,分别以水合肼、次磷酸钠、抗坏血酸和硼氢化钠作为二次还原剂,采用液相两步还原法制备超细铜粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒径分布仪、数字欧姆表对所得超细铜粉的各项性能进行表征。结果表明,采用水合肼作为还原剂制备的铜粉为球形,松装密度1.78 g/cm~3,电阻6.71 mΩ,平均粒径为1.55μm,综合性能满足微电子工业的要求。     

高频氢等离子体增强还原制备超细铜粉

利用高频感应热氢等离子体强化还原制备超细铜粉,考察了加料速率、还原氢气流量、氢气分布位置、反应区空间、冷却温度等因素对铜粉颗粒性能的影响,对制备的铜粉颗粒进行氧含量、XRD晶体结构、松装密度、粒度分布和比表面积的表征。结果表明,优化的工艺条件为反应区内径100 mm,加料速率4 g/min,淬火气氩气气量500 L/h,氢气气量500 L/h并通入少量载气,由氢等离子电离产生的氢自由基可强化反应实现瞬时还原,不仅可控制铜粉形貌,还能有效控制铜粉颗粒大小;利用该方法制备出粒径分布100?200 nm、分散性好的超细球形铜粉颗粒。该方法操作简便、产品纯度高、气氛可控、对环境污染小。     

液相还原法制备超细铜粉的研究进展

超细铜粉具有特殊的性能及广泛的应用前景,针对应用较广泛的液相还原法制备超细铜粉的研究进行了阐述,介绍了液相还原法制备超细铜粉工艺的研究进展以及铜粉表面改性的工艺方法,提出了目前尚存在的问题及对未来的展望。     

铜粉化学镀银沉积速度的影响因素

研究了镀液组成和工艺条件等对银包铜粉沉积速度的影响.结果表明:沉积速度随主盐和还原剂浓度增加而提高;随装载量和铜粉粒径的加大而降低;超声波使银包铜粉沉积速度提高30%.通过对工艺的分析,得出了在超声波条件下银包铜粉的最佳工艺参数.     

镀银铜粉导电胶制备及表征

为了制备高抗氧化性能铜粉,采用AgNO_3为银源,化学镀法制备了不同含银量的超细镀银铜粉。将镀银铜粉作为导电填料制备导电胶,系统研究了制备工艺对导电胶性能的影响。结合扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线荧光(XRF)、流变仪测试、四探针电阻率测试、万能电子拉力机、热分析(DSC/TG)等分析手段,研究了镀银铜粉的形貌、晶体结构、导电胶黏度、电性能、强剪切度和固化过程热性能。结果表明:镀银铜粉具有较好的导电性及抗氧化性能。推荐最佳的导电胶制备工艺为:65%镀银铜粉、35%的环氧树脂,在150℃下固化10 min,该导电胶制备出薄膜的电阻率为8.73×10~(-4)?×cm,焊接铜片剪切强度为11 MPa,,具有优异的抗老化性能。     

粉体的静电分级

为了达到对粉体的精确分级,以满足制备粉体过程中越来越严格的粒度控制要求,采用静电分级的方法,即给颗粒带上静电,并使其在静电场中根据颗粒带电的不同而分级,并以此方法为基础研制了一种静电分级设备. 实验测得粒径在75 mm以下的铜粉的荷质比极大值为-14.8 nC/g,W10, W20, W40 SiC(粒径分别为10, 20, 40 mm)粉体的荷质比的极大值分别为-90.6, -43.2, -50.7 nC/g. 可以明显看出铜粉的分级效果. 碳化硅粉体II细粉大于25 mm的累积质量分数从原料的3.77%下降到细粉的2.39%,碳化硅粉体III细粉大于25 mm的累积质量分数从原料的1.80%下降到细粉的0.93%. 结果表明,静电分级是一种具有发展前景的分级方法.     

烧结多孔槽道吸液芯超薄平板热管的传热性能

设计并制作了总厚度为0.85 mm的超薄平板热管，热管的毛细芯采用烧结多孔槽道结构，实现了槽道和多孔结构的结合，根据该结构制作了一个铝制模具。该热管设计结合了超薄化和易制作的特点，对热管性能测试搭建了实验平台，分析了加热功率、铜粉粒径、槽道数目对热管热性能的影响，热阻和最大传热能力用来表征热管的性能。结果表明在加热功率为14 W时，放置铜板和热管的加热铜块温度分别是102℃和66℃，热管有效降低了热源温度；当铜粉粒径较大时热管的热阻和传热极限也较大，粒径减少时出现相反现象。相比单槽道结构，双槽道结构出现了更低热阻，两者最小差异为21%。     

Investigation of the Sintering of Heterogeneous Powder Systems by Synchrotron Microtomography and Discrete Element Simulation

Collective particle behavior such as interparticle coordination and particle rearrangement plays a significant role in the sintering of heterogeneous powder systems. Those phenomena have been investigated by in situ X-ray microtomography and discrete element simulation (DEM). In situ 3D images of sintering copper-based systems have been obtained at the European Synchrotron Research Facilities. The sintered systems comprise a dense packing of atomized copper powder with a size range of 0–63 μm and the same powder including artificial pores. Quantitative analysis of these images provided valuable data on local strain, coordination number, and particle movement. The sintering of the same systems has been simulated with the discrete element code dp3D. From this set of information, the importance of collective behavior on densification and microstructural evolution is assessed and the relevance of DEM to describe it is discussed.     

Morphologies of electrochemically formed copper powder particles and their dependence on the quantity of evolved hydrogen

Copper powder particles formed by electrolysis under different quantities of evolved hydrogen were analyzed using the scanning electron microscopy (SEM) technique. It was found that the structure of the powder particles strongly depended on the quantity of evolved hydrogen — that is, two types of powder particles were formed, depending on the quantity of evolved hydrogen. One type of particle was formed during the electrodeposition of copper when the quantity of evolved hydrogen was insufficient to change the hydrodynamic conditions in the near-electrode layer. This particle type comprised dendrites constructed of corncob-like structures as the basic element. The other type of particle was cauliflower-like and was formed when the quantity of evolved hydrogen was sufficient to change the hydrodynamic conditions in the near-electrode layer. However, both types of particle consisted of agglomerates of copper grains. The only difference lay in the size of the copper grains of which the agglomerates were constituted. The size of the grains was a function of the electrodeposition overpotential and, consequently, the quantity of evolved hydrogen, with a tendency to attain a steady value when the electrodeposition overpotential was increased.     

压力脉动法预测硅粉颗粒最小流化速度的实验

应用压力传感器研究了不同筛分粒径的硅粉的流化性质，证实流化床层的压力脉动标准方差σp随着表观气速的增加而线性增大, 根据σp=0的条件即可确定流化床的初始流化气速Umf. 此Umf与传统压降变化法得到的实验结果基本一致. 对测得的不同筛分粒级的硅粉的Umf进行拟合，得到了Umf与相应粒级平均粒径的关联式Umf=0.014e10(d–0.28)–0.012e–10(d–0.28)+0.065. 对双粒级复配混合颗粒体系的σp进行的实验研究发现，其σp介于相关单粒级体系的σp之间，并且粗颗粒组份的比例对σp的影响较大.     

玻璃粉粒度对复合胶凝材料性能的影响

用激光粒度分析仪测定不同细度的玻璃粉粒度分布,以灰色关联方法( GIA)和扫描电子显微镜( SEM)研究了玻璃粉粒度对复合胶凝材料性能的影响。研究结果表明,玻璃粉中10μm以下的颗粒关联性均为正,说明这些颗粒对复合胶凝材料强度发展有积极贡献,其中以5~10μm的关联度为最大;而?45μm的颗粒呈负关联,其火山灰活性没有得到充分发挥;玻璃粉经适当物理磨细(35 min)后,能更有效地分散到复合胶凝材料的孔隙中,使复合胶凝材料的结构更加密实,从而提高了复合胶凝材料的抗压强度。     

Metal Nitrate-Urea Decomposition Route for Y-Ba-Cu-O Powder

Y-Ba-Cu-O powder, having desirable composition, particle size, compaction, and sintering properties, has been prepared by a novel combustion process involving metal nitrate-urea decomposition. Single-phase Y-Ba-Cu-O is obtained by reacting the mixture of yttrium, barium, and copper nitrates in 123 stoichiometry with urea at 900°C for a period of 1 h. Following grinding in acetone the powder possessed an average particle size of 1 μm, a surface area of 42.2 m²/g, a bulk density of 2.7 g/cm³, and could be sintered to 92% theoretical density at 930°C with the resulting material having a T _c of 90 K.     

表面活性剂(PVA)浓度对电子束制备纳米铜的影响

在水溶液中,常温常压下使用聚乙烯醇(PVA)为表面活性剂,用电子束辐照方法可以成功制备纳米铜粉。利用紫外可见分光光度计(UV)和激光粒度衍射仪(LSPSDA)考察了表面活性剂浓度对纳米铜粒径分布和团聚的影响。在一定范围内随着PVA浓度的增大纳米铜的粒径减小到13nm。X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)结果表明PVA浓度为0.88g/100mL,pH值在5~9之间时,能得到纯的纳米铜,其粒径分布为15~40nm。