杀菌剂肟菌酯的合成工艺优化

为降低肟菌酯生产成本,对其合成工艺进行优化。以溴化物和间三氟甲基苯乙酮肟为原料,缩合反应合成肟菌酯,研究物料配比、反应温度、溶剂种类等对反应收率与含量的影响。采用“一锅投”方式,以三辛基甲基氯化铵为催化剂,甲基异丁基酮为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,优化条件下,肟菌酯收率83.5%,含量98.3%。该合成方法收率高,工艺简单,适合工业化开发。     

杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析

建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证。分析条件是采用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体。氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%,原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2'-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.0000。     

创制杀菌剂烯肟菌酯异构体的鉴定及杀菌活性

[目的]对烯肟菌酯异构体进行分离以及4个异构体的杀菌活性进行研究。[方法]柱层析法分离异构体,质谱和核磁进行结构鉴定。[结果]确定了烯肟菌酯4个异构体的空间构型,对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的杀菌活性进行测定。[结论]烯肟菌酯的(E,E)和(E,Z)构型的2个异构体表现出很好的杀菌活性。     

创制杀菌剂烯肟菌酯生物活性及应用研究(Ⅲ)--葡萄霜霉病

烯肟菌酯对葡萄霜霉病的盆栽杀菌活性(EC90值)为31.797μg／ml；田间小区试验结果表明，烯肟菌酯在100-200μg／ml的处理剂量下，施药2～3次，间隔7～10d，可有效地防治葡萄霜霉病的危害，并有提高产量和品质的作用。     

新型广谱杀菌剂苯醚菌酯(ZJ0712)生物活性

苯醚菌酯是浙江省化工研究院以天然抗生素Strobilurins为先导化合物开发的新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。经室内活性测定及田间小区药效试验结果表明：苯醚菌酯对由子囊菌、鞭毛菌和半知菌引起的多种植物病害具有非常高的杀菌活性。该药剂对黄瓜白粉病、小麦白粉病、黄瓜霜霉病和炭疽病的EC如值分别为0．8343、1．0576、17．67、55．645mg／L。在12．5-25g a．i．／hm^2的处理剂量下。对白粉病、霜霉病和炭疽病,经1次用药,均具有很好的防效。在使用剂量范围内对作物安全,且与常规杀菌剂无交互抗性。     

创制杀菌剂烯肟菌酯生物活性及应用研究(Ⅰ)--黄瓜霜霉病

烯肟菌酯(试验代号SYP-Z071),化学名称3-甲氧基-2-[2-((((1-甲基-3-(4-氯苯基)-2-丙烯基叉)氨基)氧)-甲基)苯基]丙烯酸甲酯,隶属于甲氧基丙烯酸酯类.烯肟菌酯杀菌谱广、活性高、具有预防及治疗作用、与环境生物有良好的相容性、且与苯基酰胺类杀菌剂无交互抗性,对由鞭毛菌、结合菌、子囊菌、担子菌及半知菌引起的多种植物病害有良好的防治效果.室内试验结果表明烯肟菌酯对黄瓜霜霉病的盆栽杀菌活性(EC90值)为11.192μg/ml;1998～2002年在全国各地的田间小区试验结果一致表明,烯肟菌酯在100～200μg/ml的处理剂量下,施药2～3次,对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防效优于甲霜灵、霜霉威、苯氧菌酯,与安克、安克@锰锌及嘧菌酯的防效相当.     

高效杀菌剂氟嘧菌酯

氟嘧菌酯 (试验代号 :ＢＡＹＨＥＣ 5 72 5、ＨＥＣ5 72 5 ,通用名称 :ｆｌｕｏｘａｓｔｒｏｂｉｎ ,商品名称 :Ｆａｎｄａｎｇｏ)是拜耳作物科学公司报道的新型、广谱二氢嗪类(ｄｉｈｙｄｒｏ -ｄｉｏｘａｚｉｎｅｓ)内吸性茎叶处理用杀菌剂 ,预计 2 0 0 4年在欧洲等国家上市。实际上氟嘧菌酯应归为Ｓｔｒｏｂｉｎ类杀菌剂 (ｓｔｒｏｂｉｎｆｕｎｇｉｃｉｄｅｓ) ,但其活性基团与以前的Ｓｔｒｏｂｉｎ类杀菌剂不同 ,具体化学结构如下 :分子式 :Ｃ2 1 Ｈ1 6 ＣｌＦＮ4Ｏ5　相对分子量 :45 8.81　基本性能氟嘧菌酯的化学名称为 { 2 -〔6- (…     

杀菌剂肟菌酯的合成工艺

<正>肟菌酯是由先正达公司率先开始研制,并由德国拜耳公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有广谱的杀菌效果,对几乎所有的真菌病害(如白粉病,锈病,霜霉病,灰霉病和稻瘟病)都有明显的抑制效果。还有耐雨水冲刷,药效持久,环境友好等优点。其作用机制独特,与目前已有杀菌剂无交互抗性,对1,4-脱甲基化酶抑制剂、苯甲酰胺类、二羧酰胺类和苯并咪唑类农药产生抗性的菌株依然有效。因此,肟菌酯的出现对改善我国农药结构,减少农     

创制杀菌剂烯肟菌酯生物活性及应用(Ⅱ)--小麦白粉病

烯肟菌酯对小麦白粉病的盆栽杀茵活性(EC90值)为28．307μg／ml；田间小区试验结果一致表明，烯肟菌酯在50～100μg／ml的处理剂量下，施药1～2次，对小麦白粉病具有较好的防治效果，防效在65．50％～87．48％之间。     

20%烯肟菌胺悬浮剂配方的研究

研究了阴离子和非离子表面活性剂复配体系对20％烯肟菌胺悬浮剂(SYP-1620)的悬浮性。简要叙述了该剂型的特点、配方选择、贮存稳定性等试验结果，表明该配方具有成本低、工艺简单、经济效益显著等特点，并确定了较佳配方组成、配制方法及其质量控制指标。     

新化合物HNPC-A3061的室内生物活性研究

HNPC-A3061,即4-溴-2-(4-氯苯基)-1-((2-氯乙氧基)甲基)-5-三氟甲基吡咯-3-甲腈,是由湖南化工研究院开发的吡咯类新型杀虫杀螨剂。采用农药生物技术在室内测定了新化合物HNPC-A3061对几种害虫和害螨的生物活性,试验结果表明,HNPC-A3061是一个高效广谱的新化合物,对多种害虫及害螨具有很好的防效。对鳞翅目害虫粘虫、小菜蛾和斜纹夜蛾的LC50值分别为25.45、46.02和51.13mg/L;对同翅目的稻黑尾叶蝉和蚕豆蚜的LC50值分别为>400和24.65mg/L;对鞘翅目稻水象甲的LC50值为1.19mg/L,对玉米象3d和10d的LC50值分别为27.53mg/L和2.16mg/L;对双翅目的家蝇成虫LD50值为0.2169μg/虫,对家蝇幼虫的LC50值为70.96mg/L;对蜱螨目棉红蜘蛛的LC50值为2.63mg/L。     

新农药HNPC-A2005对同翅目昆虫的活性及应用研究

HNPC-A2005,化学名称:1-(3-氟-4-氯苯基)-2-甲硫基乙酮肟-O-(2-甲基联苯基-3-甲基)醚,是湖南化工研究院国家南方农药创制中心湖南基地自行研制的、具有自主知识产权的新型杀虫剂。本文就新农药HNPC-A2005对同翅目昆虫的杀虫活性及田间防治效果进行了研究。室内生测结果表明,HNPC-A2005对蚜虫和叶蝉等多种害虫具有良好的杀虫活性,且在试验过程中还发现该化合物具有对昆虫击倒作用快的特点,但内吸较弱。温室盆栽模拟试验和田间试验结果证实,HNPC-A2005对菜蚜和茶小绿叶蝉具有良好的防治效果,施用剂量为5ga.i./667m2时药后3d对茶小绿叶蝉的防治效果达到75%以上,且对有益天敌昆虫和作物安全。     

卤代甘脲衍生物的合成及杀菌活性

为寻求高效且环保的新型杀菌剂,分别以2,4-(1,3-亚丙基)甘脲和2,4-(1,3-邻苄二基)甘脲为原料,通过氯代、溴代和碘代反应获得两类6种二卤代甘脲衍生物。采用菌落计数法和菌丝生成速率法测试目标衍生物对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、酵母菌、链球菌和放线菌等6种常见菌种的杀菌率和EC50值,结果表明卤代甘脲衍生物都具有良好的杀菌活性,且遵循碘取代甘脲>溴取代甘脲>氯取代甘脲的规律。     

酰基乙腈类化合物HNPC-A13351的生物活性

通过室内、温室与田间试验,评价了化合物HNPC-A13351的生物活性。室内、温室和田间活性测试结果表明HNPC-A13351对棉红蜘蛛、山楂红蜘蛛具有很好的活性。田间试验结果表明在20~40 mg/L处理浓度下HNPC-A13351与丁氟螨酯对柑橘红蜘蛛的防效无显著差异,HNPC-A13351具有优异的杀螨活性。     

新型咪唑啉酮衍生物的合成与杀菌活性研究

用烯基膦亚胺1与苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应合成了2-对甲硫苯氧基-3-苯基-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3。探讨了产物的波谱性质, 提出了可能的环化反应机理。生成的环化产物均为新的化合物, 其结构经元素分析、IR、1H NMR和MS确正。并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性, 结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性, 其中以3a和3f活性最好, 5×10-5浓度下, 3a对水稻纹枯菌 (Pellicularia sasakii) 和苹果轮纹菌 (Physalospora piricola) 的抑制率达到100%, 3f对芦笋褐斑菌 (Cercospora asparagagas) 和苹果轮纹菌 (Physalospora piricola) 的抑制率也达到100%。     

杀菌剂HNPC-A12309对灰霉病的防治效果

采用菌丝生长速率法和室内盆栽法研究了杀菌剂HNPC-A12309对灰霉病的活性,并进行了HNPC-A12309防治黄瓜灰霉病的田间小区试验。菌丝生长速率法结果表明,HNPC-A12309对黄瓜灰霉病具有优异活性,EC_(50)值为0.47 mg/L,远优于啶酰菌胺EC_(50)值2.44 mg/L;盆栽和田间小区试验结果表明,25%HNPC-A12309 EC对黄瓜灰霉病的防治效果远优于对照药剂腐霉利,与对照药剂啶酰菌胺相当。基于室内和田间药效试验结果,HNPC-A12309可以推荐用于防治果蔬菜常见病害如灰霉病等。     

新杀虫剂硫肟醚降解菌的筛选和降解动力学

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的具有知识产权的一种新型杀虫剂。采用富集培养法对硫肟醚降解菌的筛选、分离鉴定和降解进行了初步研究,结果从土壤中分离出了5株能降解硫肟醚的降解菌HNX1、HNX2、HNX3、HNX4和HNX5,其对硫肟醚的降解半衰期分别为1.34、2.02、1.90、2.17和1.27d。根据形态学特征和生理生化反应,初步鉴定HNX1和HNX5为假单胞菌属(Pseudomonas sp.)。     

黄烷酮衍生物的合成及杀菌活性

以取代苯甲醛为起始原料 ,经过肉桂酸衍生物合成了 7个黄烷酮衍生物 ,它们的结构分别经IR和1 H NMR确证。通过生物测试表明 ,部分化合物具有较好的杀菌活性     

新化合物HNPC-A9012杀螨活性及作用特性研究

为系统评价季酮酸类化合物HNPC-A9012的杀螨活性、作用方式及环境因素对其应用效能的影响,采用玻片法、浸渍法和根部内吸等方法系统的研究了新化合物HNPC-A9012作用方式及室内杀螨活性,并研究了新化合物HNPC-A9012的渗透性、传导性以及温度对其杀螨效果的影响。试验结果表明,化合物HNPC-A9012对朱砂叶螨具有较强的毒力,且以胃毒活性为主,触杀和内吸活性较弱:对不同生长阶段的朱砂叶螨均具有较高的活性:在植物体内的内吸性和渗透性较差,属正温度系数类型杀螨剂。     

嘧菌环胺的合成与杀菌活性

以甲基环丙基酮和乙酸乙酯为原料,一步制得环丙酰基丙酮,再与苯基胍反应得到目标产物,其结构经核磁验证。室内生物活性测定结果表明该化合物具有广谱的杀菌活性,在100mg/L对白粉病、灰霉病、稻瘟病具有较好的防治效果,即使在25mg/L对灰霉病和稻瘟病仍有很好的防效。