超临界乙醇制备TiO2/石墨烯纳米复合材料及其表征

以氧化石墨为载体、钛酸异丙酯为前驱体,利用超临界乙醇的超临界性能和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对采用Hummers法制得的氧化石墨（GO）进行表征;同时利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对TiO2/石墨烯纳米复合材料进行研究.结果表明：成功制得了氧化石墨（GO）和晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料,并且发现二氧化钛在石墨烯纳米片层上呈现为有规则的颗粒,分散均匀,平均粒径为8.24 nm.     

氧化石墨烯-铁基复合材料的制备及热稳定性能研究

采用改进的hummers法制备氧化石墨,通过超声震荡剥离成单层的氧化石墨烯.以制备的氧化石墨烯作为原料,水热法合成四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料.利用SEM,XRD,Raman对此复合材料物相结构及形貌进行表征,并对样品进行热重-差热分析,获得较优的热稳定性能,从而更好地应用于阻燃领域.     

聚合物改性石墨烯薄膜的制备与导电性能

以Hummers法制备氧化石墨,超声剥离得到氧化石墨烯(graphene oxide,GO)。在25℃和90℃两种温度下,以聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)为GO的还原剂和修饰剂,制备了PEI改性石墨烯分散液。光电子能谱和红外光谱揭示了温度对PEI还原GO反应的影响。研究结果表明:25℃时,PEI具有部分还原GO的能力,得到PEI修饰的氧化石墨烯(PEI-GO);90℃时,接枝的PEI逐渐从GO片层上解离,并将GO还原为表面修饰的石墨烯(PEI-RGO)。将石墨烯分散液抽滤组装为PEI-RGO薄膜,发现其电导率为117 S·m~(-1),有望用于石墨烯导电材料。     

膨胀石墨氧化制备石墨烯

在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。     

膨胀石墨制备石墨烯的可行性研究

本文以鳞片石墨为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备膨胀石墨,再采用超声剥离法制备出少层数石墨烯片;并对制备膨胀石墨时的相关影响因素及插层机理作了初步探讨。结果表明：对不同工艺条件下制备的膨胀石墨,其层间距变化非常微小,但是其衍射强度却有明显下降;不管是细鳞片石墨还是大鳞片石墨制备成膨胀石墨,再次进行酸化处理后,加入插层剂后经过超声剥离就可以得到少层数的片状石墨烯。膨胀石墨制备石墨烯,不失为一种能高效、可行地方法。     

氧化石墨烯制备及其结构表征

本文以不同类型的石墨为原料,采用密闭氧化法制备了氧化石墨,并通过超声剥离得到氧化石墨烯,利用氨肼还原法将氧化石墨烯还原得到石墨烯。讨论了不同类型石墨原料对所制备氧化石墨烯微观形貌的影响,并且利用高分辨率扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对所制备的氧化石墨烯和石墨烯进行了结构表征,结果表明,在以不同类型石墨为原料所制备的氧化石墨烯中,50目天然鳞片制备的氧化石墨烯的微观形貌最好,呈波浪褶皱状。     

纳米石墨片的制备与表征

以74μm天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨。微波加热膨胀处理的氧化石墨,经超声振荡,氧化石墨片层剥离。通过水热法,在还原剂硼氢化钠的作用下得到纳米石墨片分散液。利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米石墨片进行表征。实验结果表明:该纳米石墨片呈现透明的薄片状,片层边缘存在褶皱形貌,片层间距为0.39 nm,层数约为12层。氧化石墨的剥离程度和还原程度均较高,其晶体结构中的缺陷得到了修复。     

高缺陷石墨烯的制备及性能

采用溶剂热法和化学氧化还原法制备了两种石墨烯(RGO),并对其进行了X-射线粉末衍射(XRD)、热重(TG)、透射电镜(TEM)和拉曼(Raman)光谱等表征.结果表明,所制备RGO为粉末状,表面褶皱明显,具有大量缺陷位;结晶度和规整度较石墨明显降低,碳sp~2杂化的层平面尺寸比氧化石墨烯(GO)小; RGO具有比GO更为优异的热稳定性.此外,Raman光谱中RGO的碳sp~3/碳sp~2(I_D/I_G)的值比GO大,表明GO被还原后,RGO的无序度增加,即表面缺陷位增多.其中采用化学氧化还原法制备的RGO的I_D/I_G值较大,无序化程度较高,存在的缺陷位较多.     

TiO_2/氧化石墨烯复合材料的合成及光催化性能研究

以自制氧化石墨、钛酸丁酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备了TiO2/氧化石墨烯(TiO2/GO)复合材料,采用TEM、XRD对其进行表征。以活性艳红X-3B溶液为模拟废水,研究了该复合材料的光催化降解性能,考察了氧化石墨烯含量、染料初始浓度、催化剂用量等因素对其光催化降解率的影响。结果表明:氧化石墨烯片层上均匀负载着锐钛矿型的TiO2球形颗粒,粒径在10 nm左右;当TiO2/GO复合材料中加入的GO含量为100 mg时光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2和TiO2与氧化石墨物理混合物的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,100 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为0.8 g/L,反应60 min后其降解率可达96%。     

GO/CHIT复合物修饰的电化学传感器对土壤中镉和铅的同时测定

通过改进的hummer法制得氧化石墨,再经过热膨胀和超声剥离得到氧化石墨烯(GO),将其与壳聚糖(CHIT)混合后修饰到玻碳电极上用于对重金属Pb,Cd离子进行检测.实验结果表明,该传感器灵敏度高,制备及操作简便.将其用于土壤中Pb,Cd离子的检测,结果令人满意.     

玻片表面硅烷/氧化石墨烯复合涂层的制备及其摩擦性能

使用硅烷偶联剂 3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(3-(dimethoxymethylsilyl)propylamine) 和不同氧化程度的氧化石墨烯(graphene oxide, GO)在玻片表面采用浸渍法制备了一种在水环境下具有较好润滑性能的氧化石墨烯涂层. 通过傅里叶变换红外光谱 (Fourier transform infrared spectrometer, FTIR)仪、拉曼光谱(Raman spectra)分析法、水接触角(water contact angle, WCA)测试等方法研究了涂层的表面形貌及其特征. 研究结果表明, 所制备的硅烷/氧化石墨烯涂层表面均一, 没有明显的缺陷. 摩擦测试结果显示, 涂层能够有效提高耐磨性能, 不同氧化程度的氧化石墨烯对抗磨性能有着不同的影响, 氧化程度越高, 抗磨性能越好.     

基于固/气反应的氧化石墨烯水热还原研究

【目的】对氧化石墨烯的水热还原过程进行系统研究。【方法】采用改进的水热装置,以乙醇为还原剂,通过固/气反应成功实现了水热条件下氧化石墨烯的还原,制备得到石墨烯。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线近边吸收谱(XANES)和热重分析(TGA)对石墨烯材料的结构和性质进行了测试,探讨水热条件下乙醇蒸汽对氧化石墨烯的还原效果。【结果】研究结果表明,水热环境下的固/气反应还原能够有效地去除氧化石墨烯上的含氧基团,石墨烯的π网格结构得到很好的恢复。还原后的石墨烯材料比氧化石墨烯具有更为优异的热稳定性。【结论】该方法低成本、高效、环保,可用于石墨烯的大规模制备。     

Preparation and cytocompatibility of polylactic acid/hydroxyapatite/graphene oxide nanocomposite fibrous membrane

A series of polylactic acid (PLA) based nanocomposite fibrous membranes,including neat PLA,PLA/hydroxyapatite (HA) and PLA/HA/graphene oxide (GO),were fabricated via electrospinning method.The morphology and composition were investigated by scanning electron microscopy (SEM),X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) respectively.The thermal stability was determined by thermogravimetric analysis (TGA).To estimate the cytocompatibility of asprepared PLA/HA/GO fibrous membrane,MC3T3-E1 cells were cultured,and the corresponding cell adhesion and differentiation capability were investigated by fluorescence microscopy,SEM and MTT test.The electrospun ternary PLA/HA/GO membrane exhibited three-dimensional fibrous structure with relatively rough surface morphology,which made itself ideal for cell attachment and proliferation in bone tissue regeneration.The fluorescence microscopy,SEM and MTT test confirmed that the PLA/HA/GO nanocomposite fibrous membrane created a proper environment for the seeding and proliferation of MC3T3-E1 cells.     

超声离心工艺制备氧化石墨烯纳米片

以天然石墨粉为原料,采用改进的 Hummers 法制备氧化石墨烯,将得到的氧化石墨烯水分散液在超声中进行超声破碎,可以得到不同尺寸的氧化石墨烯片,再采用离心工艺进行离心分离,最后得到尺寸分布较窄的氧化石墨烯纳米片。对大量的氧化石墨烯扫描电子显微镜照片进行统计分析发现,通过调整超声功率、超声时间、离心转速和离心时间可以有效地调控得到的氧化石墨烯纳米片的片径尺寸。最后,采用优化后的工艺参数,超声离心工艺制备出了平均片径尺寸约为100 nm 的氧化石墨烯纳米片,其中尺寸小于100 nm 氧化石墨烯纳米片的含量超过了60％。     

氧化石墨烯尺寸分级及细胞毒性研究进展

氧化石墨烯（graphene oxide, GO）是一种化学改性的石墨烯材料。作为化学法制备石墨烯的前驱产物,GO具有石墨烯固有的优异性能外,大量含氧官能团的存在还使其表现出两亲性,例如在诸多溶剂（尤其是水）中分散性能良好。不同尺寸的GO应用于不同领域。大尺寸GO因其结构完整,适用于于制备导电薄膜和整料。小尺寸GO因其优异的生物相容性和生物活性,常应用于生物医学领域。制备不同尺寸级别的GO,使其在不同领域中的应用发挥更好的作用很有必要。简单介绍了GO的制备方法及结构特性,重点总结了影响GO尺寸的因素、GO的尺寸分级方法以及GO细胞毒性的尺寸效应。     

Preparation and Application of Water Dispersible Graphene as Antistatic Agent for SMS Nonwovens

In this paper, glucose was used as a green reducing agent and a capping reagent in the synthesis of water dispersible graphene, while using exfoliated graphite oxide （GO） as the precursor with the modified Hummers method. Characterizations of the graphene were conducted by UV-visihle absorption spectroscopy and X-ray diffraction （XRD）. Then the spunlaid-melthlowing-spuulaid （SMS） nonwovens were treated with the graphene solution via pad-dry-cure process. The surface and the antistatic property of the obtained nonwovens were tested. The results showed that O. 1 mg/mL graphene solution exhibited good stability in water. When treated with this solution, the graphene could be evenly dispersed on SMS nonwovens and the nonwovens had an excellent antistatic performance and a high relatively antistatic durability.     

改性石墨烯/聚氨酯复合乳液的合成及性能表征

通过逐步聚合反应将改性氧化石墨烯(DIGN)接枝到水性聚氨酯(WPU)链段中,制备得到DIGN/WPU纳米复合乳液。通过IR、AFM、SEM对氧化石墨烯(GO)、DIGN、WPU及DIGN/WPU纳米复合材料的结构进行表征;并研究了DIGN用量对乳液粒径,流变性能及其胶膜的热稳定性和力学性能的影响。结果表明:DIGN的引入使得乳液具有了假塑性流体特性,并随DIGN含量的增加,乳液黏度,粒径及分布指数增大,纳米复合材料的热稳定性明显改善;当w(DIGN)=1wt%时,拉伸强度增加80.33%,杨氏模量提高192.11%,断裂伸长率下降了42.74%。     

Graphene-manganese oxide hybrid porous material and its application in carbon dioxide adsorption

Graphene-Mn3O4 (GMNO) hybrid porous material is prepared by a hydrothermal method and its performance in carbon dioxide adsorption is investigated.In the synthesis of the GMNO materials,MnO(OH)2 colloid obtained by the hydrolysis of Mn 2+ in basic solution was using as the precursor of the Mn3O4.After a hydrothermal reaction of the mixture of graphene oxide (GO) and MnO(OH)2,GO was reduced into graphene and the MnO(OH)2 was transformed into Mn3O4 with enhanced crystallization.X-ray diffraction,thermal gravimetric analysis,transmission electron microscopy,infrared spectra and Raman spectroscopy were taken to characterize the hybrid material.The porosity and the carbon dioxide adsorption ability are measured by gas sorption analysis,in which the as-prepared GMNO hybrid materials exhibit a specific surface area ranging from 140 to 680 m2g-1 and a maximum carbon dioxide capacity of about 11 wt%.     

溶剂热法制备十二胺改性的氧化石墨及其表征

为了改善氧化石墨的亲油性,获得能够在有机溶剂甲苯中稳定分散的氧化石墨,以改进的Hummers法制备的氧化石墨胶体为前躯体,通过溶剂热法,在不同的反应条件下用十二胺对氧化石墨进行改性,制备了疏水的功能化氧化石墨.采用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、红外光谱、拉曼和接触角测试对所得产物进行表征,考察了反应条件对产物结构及疏水性的影响.结果表明:经十二胺处理后氧化石墨的—COOH能与十二胺中的胺基发生反应,生成酰胺基团;在120℃,3h溶剂热条件下经过十二胺处理后的氧化石墨表现出了较好的疏水性,能均匀分散在甲苯中,真空抽滤获得的氧化石墨薄膜接触角由未处理前的16.9°提高到101.7°.