钴锌离子交换分离条件优化研究

采用正交试验法对不同含量混合液中Co2 、Zn2 在离子交换柱上的吸附、分离及交换分离条件进行了研究.以Zn2 的回收率(η)作为评价指标,结果表明,CoCl 的洗脱速率和树脂床层高度对η的影响最大,Co2 、Zn2 配比的影响次之,混合液的进样体积量影响最小;并得到了最佳分离条件为:CoCl 的洗脱速率为1.0 mL/min,树脂床层高度12 cm,混合液中Co2 、Zn2 配比10/6,混合液的进样量1.0 mL.最佳条件下Zn2 的回收率达97.35%.     

离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物溴酸盐和4种常见的阴离子。采用Ion Pac AS9-HC阴离子色谱柱,以8 mmol/LNa2CO3 2 mmol/LNaOH为淋洗液,进样体积240μL,流速为0.25 mL/min,在30 min内可以有效测定溴酸盐。溴酸盐的检出限为1.86μg/L,加标回收率为89.5%～110.2%。     

氧化铝毛细管色谱柱的研制及在液化石油气检测中的应用

考察了多种Al2O3对低碳烃的保留性能,采用自制的γ-Al2O3作固定相,2%Na2SO4水溶液脱活成功研制出0.53 mm×50 m Al2O3PLOT(porous layer open tubular)石英毛细管色谱柱。该柱对C1~C5低碳烃具有较强的分离能力,具有良好的选择性、柱惰性和较高的柱容量。建立了液化气的色谱分析方法,色谱条件:汽化150℃,检测170℃,柱温80℃,保持5 min,升速10℃/min,终温160℃,保持10 min;FID检测;载气(N2)柱前压0.04 MPa,分流比约150∶1,尾吹25mL/min,空气流量300 mL/min,氢气流量30 mL/min;进样量100μL。     

微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨

对WK-2D型微库仑仪进行调试.从进样量、进样速度、气体流量、炉温4个方面讨论操作因素对微库伦法测定样品硫含量的影响,并确定最优操作条件.在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察.结果表明：进样量为1.3μL,进样速度为38档,氮气流量为260 mL/min,氧气流量为150 mL/min,汽化段温度为750℃,燃烧段温度为850℃,稳定段温度为650℃操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好.加标回收率在99％～102％,RSD＜1％.该方法简单、快速、准确,适合大批量直馏柴油样品的测定.     

气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留

以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。     

气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的：建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法：采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×0．53nm×3．0μm：气化室温度：230℃：检测器温度：250℃;载气：氦气,流速：3．5mL·min’（恒定流量）;分流进样,分流比：5：1：进样体积：1．0μL;柱温：60℃保持1rain,然后以6℃·min^-1升温至90℃,然后以15℃-min。升温至220℃（3rain）;H2流速30mL·min^-1,空气流速300mL·min^-1：运行时间：17．7min。结果：甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF在各自的浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结沦：该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。     

离子色谱法测定电子电气产品聚合物材料中的六价铬

提出了用离子色谱法检测电子电气产品聚合物材料中六价铬的含量,分析条件为AS16-AG16色谱柱、ASRS 300抑制器、电导检测器、17.5mmolNaOH为淋洗液和流速为1.0mL/min。进样体积为25μL,检侧限为2mg/kg,保留时间约15.6min,方法的相关性r为0.999,ABS材质样品加标回收率105%,PP材质样品加标回收率107%。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯（茉莉内酯）

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。     

高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。