木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷水解动力学研究

目的研究木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷(luteotin-7-O-β-D glucuronide,LGU)的水解动力学特征。方法采用HPLC-UV法测定LGU在初始质量浓度0.1~0.3 g·L-1、p H值2~10和温度60~90℃各条件下随时间变化而发生的质量浓度变化,计算各水解动力学参数。结果 LGU水解反应符合伪一级动力学方程。其水解速率与起始浓度无关但随着温度的升高而增加。LGU在碱性或强酸性条件下不稳定,在p H值为4左右最稳定。LGU在p H值为6磷酸缓冲溶液的水解反应活化能估算为76.25 k J·mol-1,在25℃下LGU水解掉10%的时间t0.9为73.8 d。结论 LGU水解属于伪一级降解反应,p H值和温度对LGU稳定性影响较大。     

抱茎苦荬菜指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立抱茎苦荬菜药材的指纹图谱。方法:色谱柱:Hypersil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:A:乙腈-B:0.4%磷酸（梯度洗脱:0→40 min,A 10%→31%,B 90%→69%）,柱温:35℃,检测波长:348 nm,分析时间:40 min,流速:0.9 ml·min^-1。结果:抱茎苦荬菜药材指纹图谱共检出8个峰,其中已通过对照品确定6个色谱峰的归属,尚有2个未知峰。结论:本方法可作为控制抱茎苦荬菜药材内在质量的标准。     

葎草不同部位中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

目的测定葎草的根、茎、叶、叶柄不同部位所含的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。方法采用HPLC法测定葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱为DikmaDiamonsil C18柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.05~0.40μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9999）;大波斯菊苷在0.072~0.36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9997）。根与叶中主要含有木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷,且叶中的含量最高。茎与叶柄中含有较多的其他成分。结论该方法可用于葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。葎草的叶与其他部位应分别药用。     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O- β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC-DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的测定方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为(0.05%甲酸–水)–(0.05%甲酸–乙腈);二元梯度洗脱:检测波长340 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好(r≥0.999 9)。平均回收率分别为100.5%、100.1%、100.8%,RSD值分别为0.4%、0.3%、0.7%。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

抱茎苦荬菜的化学成分研究

目的研究抱茎苦荬菜Ixeris sonchifolia Hance的化学成分。方法用硅胶及SephadexLH-20凝胶柱色谱法分离纯化化合物,运用波谱学方法确定化合物的结构。结果从抱茎苦荬菜中分离鉴定了13个化合物,分别为3β-acetoxy-20-taraxasten-22-one(1),乙酸降香萜烯醇酯(2),3β-acetoxy-11-oxours-12-ene(3),齐墩果酸(4),齐墩果烷(5),8-去氧青蒿内酯(6),七叶内酯(7),阿魏酸(8),香草酸(9),抱茎苦荬菜素(10),正二十六醇(11),β-谷甾醇(12),胡萝卜苷(13)。结论化合物1、5、8为首次从苦荬菜属(Ixeris)中分离得到,化合物7首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax-Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(0~9min为48∶52,流速0.7mL.min-1;9~25min为65∶35,流速0.8mL.min-1),检测波长360nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:木犀草素的回归方程为Y=4 576X+3.886 7,r=0.999 9(n=5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的回归方程为Y=4 527.2X+1.14,r=0.999 9(n=5),木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.027 2~0.272 0μg。结论:测定方法简便易行,准确可靠,结果稳定,重复性好,有助于金沙绢毛菊的质量评价。     

高效液相色谱法测定苦荬菜中木犀草苷和菊苣酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定不同产地苦荬菜中木犀草苷和菊苣酸的含量.方法:采用COSMOSIL?C18(4.6?mm×250?mm,5?μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液(18︰82)为流动相,流速:1.0?mL/min;检测波长:330?nm;柱温:40?℃.结果:木犀草苷在0.092～1.84?μg范围内线性关系良...     

HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:建立测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(60∶40,V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃。结果:槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的质量浓度在5.24⁵2.40μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.97%;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.28%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于白花蛇舌草药材中黄酮类活性成分的含量测定。     

水苦荬中木犀草素含量测定

采用高效液相色普法建立蒙药材水苦荬中木犀草素含量测定方法。在shim-pack C18柱和Phenomenex C18柱上以（甲醇-乙腈）-0.8%磷酸溶液（35∶65）为流动相,检测波长为350nm。结果：木犀草素在40.54～608.1μg范围内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率97.99%,RSD均为0.99%（n=5）。本法简单、结果准确、可作为该药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同步测定野菊花中绿原酸、木犀草素-7—O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷含量

目的建立野菊花中3个主要活性成分绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法采用RP—HPLC方法,色谱柱为AgilentXDB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相选用甲醇-0．6％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速为0．8mL·min^-1,检测波长为334nm,柱温为30℃,样品温度为20℃。结果绿原酸、木犀苹素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0．078～1．56μg（r=0．9992）、0．013-0．26μg（r=0．9992）和0．101～2．02μg（r-0．9996）线性关系良好;平均回收率分别为98．3％、98．8％和98．1％,RSD均〈2．0％;不同购买地野菊花中3种成分的含量均〉0．1％。结论本方法方便、准确,可以用于野菊花药材质量的控制。     

黄芫花中木犀草素含量的测定

目的建立黄芫花中木犀草素的含量测定方法。方法 Diamonsil C1(85μm,200 mm×4.6mm)色谱柱,柱温30℃;流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45);检测波长350nm;流速1mL/min。结果木犀草素在0.2555～1.2775μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程y=4E+06x-35194,r=0.9999,,平均回收率100.9%。结论该法简便、重复性好,可以作为控制黄芫花药材质量的方法之一。     

HPLC测定蒲公英中木犀草素的含量

目的:建立蒲公英中木犀草素的含量测定方法.方法:采用TIANHE C18 反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-醋酸(50:50:1),流速1.0 ml/min,检测波长350 nm,柱温30 ℃.结果:木犀草素浓度在0.009 3～0.061 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.4%, RSD为2.30%.结论:本方法简便、快速、重现性好,适用于蒲公英中木犀草素的含量测定.     

高速逆流色谱法分离忍冬叶中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和忍冬苷

利用高速逆流色谱法(HSCCC),从忍冬叶粗提物(35.2 mg)中一步分离制备木犀草素-7-O-?-D-葡萄糖苷(1,7.9 mg)和忍冬苷(2,5.6 mg)。HPLC峰面积归一化法计算得化合物1和2的纯度为98.0%和92.1%。     

木犀草素及其葡萄糖苷的半合成

以橙皮苷为原料，经３步合成了黄酮类化合物木犀草素（１），总收率３５％。本法原料易得，工艺简单，各步收率较好。同时以１通过新化合物木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷四乙酸酯，合成了木犀草素－７－β－葡萄糖苷。     

HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量

目的：采用HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量。方法：采用Kromasil—c18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-0．4％磷酸水溶液（25：75）为流动相,流速为0．8ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为350nm。结果：木犀草素在1．1～13．2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为98．76％,RSD为0．98％。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于苦碟子注射液中木犀草素的含量测定。     

鹿茸草中木犀草素含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定鹿茸草中木犀草素的含量方法。方法：采用Agilent XDB C18（5μm,250×4.6mm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸（55：45）为流动相,检测波长350nm,流速1.0mL.min-1。结果：在25.02～150.12μg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.1%,RSD为1.27%（n=6）。结论：所建立的含量测定方法简便可行,重复性良好,可用于鹿茸草药材的质量监控。     

抱茎苦荬菜的化学成分及其抗氧化活性

目的 对菊科(Compositae)苦荬菜属 (Ixeris)植物抱茎苦荬菜正丁醇萃取层中的化学成分进行分离与鉴定。 方法 采用反复硅胶柱色谱﹑重结晶、Sephadex LH-20柱色谱﹑开放ODS柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化以获得单体化合物。通过理化性质及波谱数据鉴定这些单体化合物的化学结构,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)法评价这些化合物清除自由基的活性。 结果 从抱茎苦荬菜正丁醇萃取层中分离得到5个化合物,分别鉴定为(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、glochidioboside (2)、3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucopy-ranoside(3)、芒柄花苷(4)、大豆素(5)、木犀草素(6)、芹菜素(7)。利用DPPH和ABTS法测试了这7个化合物清除自由基的活性。 结论 化合物 1 ~ 5 为首次从苦荬菜属植物中分离得到,化合物 1 、 2 、 4 ~ 7 显示了较强的自由基清除活性。     

高效液相色谱法测定野菊花中木犀草素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定野菊花中木犀草素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为四氢呋喃-甲醇-1.5%醋酸(27∶4∶69),流速为1.0ml/min,检测波长为353nm,柱温为30℃。结果:木犀草素进样量在0.028μg~0.56μg范围内线性关系良好(r=1.0 000),平均回收率为99.9%(RSD=2.28%)。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于野菊花药材的质量控制。