基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准，为蒲公英配方颗粒的质量控制提供参考。方法 利用15批蒲公英标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱，进行相似度评价、聚类分析以及主成分分析。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法，测定标准汤剂与配方颗粒中共有峰成分的含量。测定蒲公英饮片中相应成分的含量，计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,共指认5个共有峰。聚类分析以及主成分分析表明，不同批次标准汤剂成分有一定差异，未表现出产地聚集性。标准汤剂出膏率为19.20%～25.61%,单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸含量为7.48～12.92,0.17～0.31,0.43～1.34,0.79～1.59,5.00～12.57mg·g^-1;转移率为40.05%～77.01%,51.79%～77.93%,44.09%～66.77%,52.25%～79.13%,25.57%～45.19%。蒲公英配方颗粒出膏率为29.2%～29.7%,该5种成分转移率分别为62.94%～66.43%,57...     

基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准,为鲜地黄配方颗粒质量控制提供参考。方法 根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,制备25批鲜地黄标准汤剂,测定各批次标准汤剂的出膏率、指标成分梓醇和地黄苷D的含量,构建能全面表征鲜地黄环烯醚萜苷类成分和苯乙醇苷类成分的UPLC特征图谱;基于标准汤剂出膏率、指标成分含量、特征图谱的一致性,制备3批鲜地黄配方颗粒,验证制定标准的合理性。结果 鲜地黄标准汤剂出膏率实测范围为13.93%～20.09%;梓醇和地黄苷D的质量分数分别为36.14～73.37、2.96～5.33 mg/g;环烯醚萜苷类成分特征图谱共标定了10个共有峰,指认峰3、4、6分别为梓醇、地黄苷D、益母草苷;苯乙醇苷类成分特征图谱共标定了8个共有峰,指认峰1、4、5、6分别为洋地黄叶苷C、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、异毛蕊花糖苷;3批鲜地黄配方颗粒出膏率、指标成分含量、特征图谱均与同批次药材制备的标准汤剂接近,且均在质量标准规定范围内。结论 该研究建立的基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准科学合理、稳定可行,可为鲜地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于标准汤剂的秦皮（白蜡树）配方颗粒质量标准分析

目的：建立基于标准汤剂的秦皮(白蜡树)配方颗粒质量标准,为该配方颗粒的质量控制提供依据。方法：利用15批秦皮(白蜡树)标准汤剂和3批秦皮(白蜡树)配方颗粒建立了高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,流动相0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min,12%～15%B;10～30 min,15%～32%B),检测波长220 nm,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析(PCA)。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法(QAMS),测定秦皮(白蜡树)标准汤剂与配方颗粒中主要成分的含量。测定秦皮(白蜡树)饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果：3批秦皮(白蜡树)配方颗粒特征图谱与标准汤剂对照特征图谱的相似度均>0.9,共确定了7个共有峰。聚类分析及PCA结果表明,不同批次标准汤剂成分存在一定差异性,未表现出产地聚集性。15批秦皮(白蜡树)标准汤剂出膏率6.18%～11.62%,秦皮甲素、紫丁香苷、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素、木通苯乙醇苷B质量分数分别为44.92～103.51、1.36～11.87、33.26～90.73、4.63～29....     

基于HPLC-UV特征图谱与主成分分析的蔓荆子配方颗粒的质量控制研究

[目的]通过对蔓荆子配方颗粒中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和蔓荆子黄素的含量测定与指纹图谱的研究,结合主成分分析研究不同产地蔓荆子的配方颗粒的质量。[方法]采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)对蔓荆子配方颗粒中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和蔓荆子黄素进行含量测定,及其指纹图谱的绘制。色谱柱为Agilent ZOBRAX Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为程序波长,柱温35℃。采用SIMCA 14.1软件对指纹图谱特征峰进行主成分分析。[结果] 10批蔓荆子配方颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯甲酸、蔓荆子黄素的含量最大相差分别为2.0倍、2.8倍、8.6倍,其中江西产地蔓荆子的配方颗粒3种活性成分含量均较高。不同产地蔓荆子的配方颗粒相似度在0.914~0.993之间,表明颗粒剂中的化学成分总体稳定。综合含量测定、指纹图谱与主成分分析的结果,可区分出江西产地蔓荆子的配方颗粒质量最佳,均一性良好。[结论]基于HPLC-UV法的含量测定结合指纹图谱分析与主成分分析的评价方法,在一定程度上可表征蔓荆子配方颗粒在化学成分方面的共性与差异,可以为蔓荆子配方颗粒甄选原药材、质量控制和评价提供相应的依据。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

指纹图谱、一测多评与模式识别相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价

目的 建立指纹图谱、一测多评与化学模式识别分析相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价方法。方法 利用制备的15批忍冬藤标准汤剂和10批忍冬藤配方颗粒建立了HPLC指纹图谱,进行相似度评价、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）。建立一测多评法同时测定忍冬藤标准汤剂与配方颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷6种成分的含量,同时测定忍冬藤饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批忍冬藤标准汤剂和10批配方颗粒（S16～S25）HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度评价、HCA、PCA、PLS-DA表明,忍冬藤配方颗粒和标准汤剂成分相似。15批忍冬藤标准汤剂（S1～S15）的出膏率为7.80%～14.57%,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷质量分数分别为2.09～8.60、6.91～21.84、2.71～6.83、1.94～8.72、1.51～6.81、10.26～33.88 mg/g,6种成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为24.14%～41.75%、40.64%～70.83%、26.48%～44.22%、29.58%～51.97%、28.96%～46.59%、45.73%～84.73%。10批忍冬藤配方颗粒（S16～S25）的出膏率为14.4%～14.8%,6种成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为46.16%～47.20%、41.87%～42.26%、39.64%～40.17%、58.20%～59.42%、31.14%～31.26%、84.06%～86.26%,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论 建立基于标准汤剂的忍冬藤配方颗粒的质量控制标准,以出膏率、指纹图谱的一致性、新绿原酸等6种指标成分的含量及转移率等为指标,衡量忍冬藤配方颗粒与标准汤剂的一致性,结果合理可靠,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

黄芪饮片-标准汤剂-配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法采用HPLC法测定黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒中7-羟基-4′-甲氧基异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量,以HPLC特征图谱为对照,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相关性评价。结果 20批黄芪饮片中7-羟基-4′-甲氧基异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷平均质量分数分别为0.097、0.482、0.142、0.237 mg/g;标准汤剂中这4种指标成分的平均质量分数分别为0.116、0.912、0.214、0.434 mg/g;配方颗粒中这4种指标成分的平均质量分数分别为0.088、0.623、0.160、0.289mg/g,20批黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现6个共有特征峰,黄芪配方颗粒与标准汤剂对照指纹图谱相似度为0.980,说明两者的成分差异很小。结论建立黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映黄芪饮片-标准汤剂-配方颗粒的多组分情况,为黄芪配方颗粒的鉴定及质量控制提供参考价值。     

基于标准汤剂的丹参配方颗粒质量标准研究

目的探讨配方颗粒产品与传统汤剂的实际成分一致问题,建立基于标准汤剂的丹参配方颗粒质量标准。方法以不同产地15批次丹参饮片制备标准汤剂,通过HPLC测定标准汤剂中有效成分的转移率和指纹图谱,建立了基于标准汤剂的丹参配方颗粒的含量和指纹图谱质量标准。结果丹参中水溶性有效成分转移率较高,其中丹酚酸B的转移率平均为64%,迷迭香酸和丹酚酸A的转移率90%左右,而丹参素由于其他天然产物的转化,转移率大于100%。脂溶性的丹参酮类有效成分转移率只有4%左右。进一步对比其HPLC图谱,标定了共有峰12个,特征峰6个,其相似度在0.969~0.992。并基于以上标准汤剂数据,制定了丹参配方颗粒含量和指纹图谱质量标准。结论与直接根据配方颗粒成品测定值而得到的质量标准相比,基于标准汤剂的丹参配方颗粒质量标准,其更符合配方颗粒的中药汤剂固体化的临床目的,更具有合理性和科学性。     

皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

目的：研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法：采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果：18批标准汤剂出膏率为3.66%～5.99%,浸出物质量分数为33.38%～47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论：可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

玄参饮片标准汤剂制备及质量标准研究

中药饮片标准汤剂是衡量中药不同用药形式与临床汤剂是否基本一致的标准参照物,为有效解决中药配方颗粒等现代中药剂型中存在的质量参差不齐等问题提供了新的思路和方法。该研究从"标准汤剂"的角度,制备玄参饮片标准汤剂,并建立评价其质量的系统方法,为玄参配方颗粒等剂型的质量控制提供参考。试验收集不同产地的15批玄参饮片,以水为溶剂,按照标准化工艺制备15批原料的标准汤剂,采用哈巴苷和哈巴俄苷作为定量检测指标,测定其含量,计算转移率,测定出膏率,并使用HPLC建立标准汤剂指纹图谱分析方法。结果表明15批玄参饮片标准汤剂中哈巴苷和哈巴俄苷转移率分别为(70. 84±13. 39)%,(48. 56±6. 40)%;出膏率为(57. 47±5. 89)%;指纹图谱共有峰9个,且15批玄参饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均高于0. 97。该研究所采用的玄参饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,15批玄参饮片样品具有一定代表性,建立的指纹图谱方法稳定可行,可为玄参配方颗粒质量标准制定及质量控制提供参考。     

基于蛇床子配方颗粒的标准汤剂质量标准

目的：对蛇床子饮片进行标准汤剂制备,并研究其质量标准。方法：按照中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,对15批产自不同地区的蛇床子饮片进行标准汤剂制备,对其主含成分蛇床子素进行含量测定,计算15批标汤的出膏率及蛇床子素的含量转移率,并对高效液相色谱法（HPLC）特征图谱进行方法建立。结果：蛇床子素转移率为3.35%～6.09%,出膏率为14.10%～19.93%。对特征谱图中的8个特征峰中的5个色谱峰进行了指认。结论：蛇床子饮片标准汤剂符合中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可以为蛇床子配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于标准汤剂的夏枯草配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂3大质量指标的夏枯草配方颗粒质量评价方法。方法:收集14批不同产地的夏枯草药材,根据技术要求制备14批夏枯草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;采用超高效液相色谱法（UPLC）建立夏枯草标准汤剂和配方颗粒指纹图谱,计算配方颗粒与标准汤剂指纹图谱的相似度,测定迷迭香酸含量并计算转移率。结果:标准汤剂...     

刺五加标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备刺五加标准汤剂,研究其质量标准,为刺五加配方颗粒的质量控制提供参考依据.方法:按照标准汤剂的制备要求,制备16批不同产地刺五加标准汤剂.计算其出膏率;以紫丁香苷作为含量测定指标,计算转移率;建立标准汤剂HPLC指纹图谱,采用相似度软件进行指纹图谱分析,并采用SPSS 21.0软件进行聚类分析和主成分分析.结果...     

车前草饮片标准汤剂的制备及质量控制方法研究

目的 制备车前草饮片标准汤剂并建立质量标准,为其配方颗粒的质量评价及相关经典名方研究提供参考。方法 根据中药饮片标准汤剂制备原则制备车前草饮片标准汤剂,测定大车前苷的含量并计算转移率、测定汤剂出膏率及pH值,建立HPLC指纹图谱分析方法,并进行相似度计算。结果 12批车前草饮片标准汤剂大车前苷转移率范围为9.0%～30.5%,出膏率范围为17.2%～25.3%,pH范围为4.8～5.7,特征图谱中共有峰10个,指认2个,分别为大车前苷(6号峰)、毛蕊花糖苷(9号峰),并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,相似度均 0.7。结论 建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于车前草配方颗粒及车前草水提物的质量评价。     

红景天标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备红景天标准汤剂,并建立其质量标准,为红景天配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法:按照标准汤剂的制备要求,制备十五批不同产地红景天标准汤剂。以红景天苷作为定量检测指标,计算其出膏率及转移率,采用高效液相色谱法建立标准汤剂指纹图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行指纹图谱分析。结果:红景天标准汤剂平均出膏率为24.82%;红景天苷平均转移率为48.45%,红景天标准汤剂指纹图谱共有11个共有峰,指认出红景天苷、酪醇2种成分。十五批红景天标准汤剂相似度均大于0.90。结论:红景天标准汤剂制备规范,建立的指纹图谱方法简便有效,为红景天标准汤剂质量控制提供了较全面的信息。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

槐花饮片标准汤剂研究

目的制备槐花饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法制备15批槐花饮片标准汤剂,以总黄酮和芦丁为检测指标,计算出膏率、指标成分含量和转移率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价。结果 15批槐花饮片标准汤剂出膏率为28.7%～39.7%;总黄酮含量为158.07～210.55mg/g,转移率为49.46%～73.19%;芦丁含量为105.26～127.35 mg/g,转移率为41.30%～75.67%。15批槐花饮片标准汤剂UPLC特征图谱标定了9个共有峰,并指认芦丁1个色谱峰,通过与对照图谱比对,相似度均高于0.99。结论本研究建立了槐花饮片标准汤剂的质量评价方法,且准确、稳定、重复性良好,可为槐花配方颗粒的质量控制提供参考。     

黄柏饮片标准汤剂制备及质量标准研究

制备黄柏饮片标准汤剂并建立质量标准,为黄柏配方颗粒质量评价提供标准参照。从市场上收集15批不同质量的黄柏饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备黄柏饮片标准汤剂,计算指标成分小檗碱和黄柏碱的转移率,测定干膏得率、pH等参数;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法。结果表明黄柏饮片标准汤剂中小檗碱和黄柏碱转移率范围分别为36.4%~56.6%,47.5%~83.3%;平均转移率分别为48.9%,63.1%。干膏得率为12.81%~19.41%,平均干膏得率为16.54%;pH为5.2~5.9。15批黄柏饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,可用于黄柏配方颗粒质量评价。     

秦艽配方颗粒制备过程中标准汤剂与其不同方法干燥品质量相关性分析

目的:建立秦艽标准汤剂及其不同方法干燥品的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行分析评价。方法:采用HPLC,Inert Sustain C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长240 nm,流速0. 8 m L·min~(-1),柱温40℃。以对照指纹图谱及标准汤剂指纹图谱对秦艽标准汤剂不同方法干燥品从化学成分一致性、共有化学成分含量一致性以及主要化学成分含量和转移率等方面进行质量相关性分析。结果:建立秦艽标准汤剂对照指纹图谱,根据峰匹配数据确定15批秦艽标准汤剂指纹图谱中10个共有峰,从10个共有峰中指认出马钱苷酸,6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷,獐牙菜苦苷,龙胆苦苷,獐牙菜苷5个化学成分。质量相关性分析结果表明,3种不同干燥方法制得干燥品水溶液与秦艽标准汤剂在化学成分种类及数量上一致性良好。但在共有化学成分含量及主要化学成分转移率方面,减压干燥所得干燥品与标准汤剂的质量低于喷雾干燥与冷冻干燥所得干燥品。结论:建立了秦艽标准汤剂-不同方法干燥品HPLC指纹图谱,通过化学成分、共有化学成分含量、主要化学成分含量及转移率3方面的质量相关性分析,全面反映了二者质量相关性情况。建议在秦艽配方颗粒制备的关键干燥工艺中采用喷雾干燥或冷冻干燥工艺,该研究为秦艽配方颗粒的制备工艺及质量控制提供了参考依据。