等离子体电解氧化制备生物活性多孔纳米TiO2涂层

采用等离子体电解氧化(PEO)技术,在纯钛基体上制备了具有多孔和纳米结构并含有不同钙磷含量的氧化钛涂层.采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究了涂层的显微结构和相组成.采用模拟体液浸泡实验评价涂层的生物活性.研究结果表明:涂层主要由锐钛矿和金红石相组成,涂层表面孔径小于10μm,晶粒直径约10～100nm,且涂层表面晶粒、涂层厚度、表面粗糙度和涂层中的钙磷元素含量均随着PEO过程中电流密度的增大而增加.PEO涂层在模拟体液中浸泡14 d即能够诱导类骨磷灰石在其表面沉积,显示出良好的生物活性.涂层中的钙磷含量和结晶形态对其生物活性起关键作用.     

纯钛微弧氧化膜的性能评价

采用微弧氧化-碱热处理复合的方法,在纯钛表面制备出较大表面积且成分单一的TiO2陶瓷膜,并在模拟体液中对膜层的生物活性予以评价。结果表明,纯钛微弧氧化膜层主要由锐钛矿型的TiO2构成,其表面孔径均匀,孔隙率达到12%;经碱热处理后,与模拟体液和去离子水的润湿角实验证明膜层具有较好的亲水性;碱热处理后的膜层置于模拟体液中培养14d后,膜层表面被生长出的类骨磷灰石完全覆盖,证明其具有良好的生物活性,且生长出的缺钙型磷灰石与人体自然骨成分相似。     

NaAlO2含量对ZAlSi12Cu2Mg1铝合金Na2SiO3微弧氧化陶瓷膜性能的影响

为了进一步探明添加剂种类及含量对ZAlSi12Cu2Mg1铝合金微弧氧化陶瓷膜性能的影响,在Na2SiO3电解液中,添加不同浓度的NaAlO2进行了微弧氧化,利用能谱仪(EDS)分析了陶瓷膜表面元素含量,用扫描电镜(SEM)观察其表面形貌,以X射线衍射仪(XRD)分析了膜的相组成,并测试了膜的厚度、硬度和极化曲线;研究了NaAlO2添加量对微弧氧化陶瓷膜特性的影响。结果表明,随着NaAlO2添加量的增加,陶瓷膜表面微孔尺寸变小,表面Al,O元素含量下降;起弧电压和最终氧化电压下降;陶瓷膜厚度增加,硬度和耐蚀性先提高后下降;陶瓷膜的相组成改变不明显。NaAlO2添加量为1 g/L时陶瓷膜的综合性能最好。     

TiO2-PTFE对6063铝合金微弧氧化膜层的影响

为了探究TiO₂和聚四氟乙烯(PTFE)对6063铝合金微弧氧化膜层的影响,在Na₂SiO₃基础电解液中添加TiO₂和PTFE固体纳米微粒,采用微弧氧化技术(MAO)在6063铝合金上制备了微弧氧化复合膜层。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、摩擦磨损试验机以及电化学工作站研究了微弧氧化陶瓷膜层的形貌、相组成、元素分布以及耐磨性和耐蚀性。结果表明：加入4 g/L TiO₂和10 mg/L PTFE制成复合添加剂制备的复合膜层其表面孔径尺寸明显降低,膜层厚度增加,结构致密;摩擦系数由0.9降到0.5,耐磨性最好;电化学试验测得复合膜层的自腐蚀电位最大,为-0.18 V;自腐蚀电流密度最小,为1.09×10^-8 A/cm²。     

高能喷丸预处理对钛表面组织及生物活性微弧氧化层的影响

为了提高钛表面的生物活性,利用微弧氧化工艺分别在普通粗晶钛和表面高能喷丸细晶钛上制备了多孔TiO2氧化层。经光镜和透射电镜观察,喷丸钛表面形成厚度40μm,直径100～200nm的等轴晶结构层。利用扫描电镜(带能谱分析)和X射线衍射仪对氧化层表面形貌、成分和相组成进行分析。结果表明,高能喷丸钛的表面生成的氧化层中含有α-Ca3(PO4)2相且钙磷百分含量提高。在粗糙的高能喷丸钛表面,微弧氧化速度在不同位置有所不同,氧化层与基体形成微机械咬合,基层结合力提高。     

电压对钛表面微弧氧化陶瓷层特性的影响

为了提高钛表面的生物活性,利用微弧氧化技术在钛表面制备了含有钙磷的多孔二氧化钛陶瓷层。研究了施加电压对多孔微弧氧化层的平均孔径、表面粗糙度、相成分、钙磷含量以及Ca/P原子比的影响。结果表明,随着微弧氧化电压的升高,平均孔径、表面粗糙度、膜层中钙磷含量以及Ca/P原子比都逐渐增大,膜层的相成分由锐钛矿逐渐向金红石转变,并且膜层中逐渐有羟基磷灰石生成。     

K2Ti6O13-TiO2／Ti生物陶瓷材料的微弧氧化法制备

通过微弧氧化成功的在两种含钾的电解质中制备了K2Ti6O13-TiO2/Ti复合生物陶瓷材料.XRD检测表明制备得到的陶瓷膜的主要成分是K2Ti6O13和金红石型TiO2,还有少量的锐钛矿型TiO2和K2Ti4O9.EDX线扫描检测结果说明陶瓷膜中的各相是相互交织的结合在一起的,能提高陶瓷膜与钛基体的结合强度.表面SEM形貌检测显示表面呈现多微孔的陶瓷结构.两种体系中制备的陶瓷膜经仿生溶液浸泡6d后能检测到明显的片状结构的HAp涂层,表明K2Ti6O13-TiO2/Ti生物陶瓷材料具有很强诱导HAp沉积的能力,生物活性很好.分析结果表明K2Ti6O13和金红石型TiO2成分的存在是陶瓷膜具有良好生物活性的关键所在.     

Na2MoO4对5083铝合金微弧氧化陶瓷膜组织和耐腐蚀性能的影响

在磷酸盐电解液中添加一定浓度的钼酸钠,采用微弧氧化技术在5083铝合金表面制备出完整的氧化膜,研究了钼酸钠浓度对氧化膜性能的影响。利用SEM、EDS和XRD研究了氧化膜的表面形貌、成分和结构,并采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)评价氧化膜的耐腐蚀性能。结果表明:随着钼酸钠浓度的增加,氧化膜的厚度先增后减,氧化膜表面的微孔数量逐渐减少,表面更加平整致密;氧化膜主要由γ-Al_2O_3组成,钼酸钠浓度对氧化膜成分和结构影响不明显;微弧氧化陶瓷膜提高了铝合金基体的耐腐蚀性能,当钼酸盐的浓度为1.0g/L时,氧化膜具有最低的自腐蚀电流和最高的阻抗模值,表现出最优的耐腐蚀性能。     

纳米Nd2O3对TC11钛合金微弧氧化层耐磨性及高温抗氧化性能的影响

为了提高TC11钛合金耐磨性及高温抗氧化性,通过添加不同浓度Nd₂O₃颗粒制备了Nd₂O₃颗粒掺杂的微弧氧化层。采用扫描电镜、X射线衍射仪等研究了Nd₂O₃浓度对TC11钛合金表面微弧氧化层微观结构、物相组成的影响,并评价了涂层的耐磨性与高温抗氧化性能。结果表明：添加Nd₂O₃颗粒后,膜层表面的微孔数量减少,膜层物相以金红石型TiO₂和锐钛矿型TiO₂为主,随着Nd₂O₃浓度的增加,Nd元素在膜层中的含量逐渐增加,膜层厚度先增大后减小;在Nd₂O₃浓度为1 g/L时,所制备的微弧氧化层综合性能最佳,膜层平均厚度8.68μm,磨损失重0.43 mg,磨痕宽度598.04μm,高温氧化增重0.139 mg/cm²。与TC11钛合金基体和未添加Nd₂     

微等离子体氧化法TiO2、TiO2(W)薄膜的制备及性能

利用微等离子体氧化方法,在纯Ti金属表面制备TiO2、TiO2(W)薄膜,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)初步研究了薄膜的组织结构和表面形貌.在不同的条件下,得到3种不同类型结构组成的薄膜单一TiO2的锐钛型结构、单一TiO2金红石结构及TiO2(W)薄膜;同时对薄膜的催化特性进行了初步的研究.     

铝合金表面微弧氧化纳米SiO2复合涂层的元素及物相分析

为提高微弧氧化层性能,通过向微弧氧化电解液中添加纳米SiO2颗粒,在7A52铝合金表面制备了纳米SiO2复合微弧氧化层.利用扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪表征了纳米SiO2复合微弧氧化层的微观组织、元素分布特征及物相组成.研究表明:纳米SiO2颗粒与微弧氧化层复合生长到一起,在微弧氧化层中大致均匀分布;纳米SiO2在微弧氧化层中主要以无定形态存在,同时SiO2与微弧氧化层主体成分Al2O3发生相变反应,生成新物相-莫来石.     

微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的结构特性

利用微弧氧化技术在钛衬底上制备了钛酸钡铁电薄膜.利用x射线(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等手段研究了电流密度和电解液浓度对微弧氧化薄膜的化学成分、相组成、结构和表面形貌的影响.结果表明,随着电流密度和电解液浓度的增加,BaTiO3的形成能力增强,薄膜的致密度下降,表面粗糙度增加;当Ba(OH)2浓度为0.2 mol/l,电流密度为5 A/cm2,微弧氧化反应18 min后,可获得具有较高简单四方结构和底心正交结构BaTiO3含量的薄膜,且薄膜与衬底具有良好的结合性能.     

镁合金微弧氧化Na2CO3诱导析气反应及结构调制

阳极析气能够有效调制微弧氧化膜层表面形貌.实验提出了一种CO2增强析气的方法.在Na3PO4+KOH+NaF溶液中添加Na2CO3对AZ31镁合金表面进行微弧氧化处理.利用气相质谱、扫描电镜、X射线衍射、红外光谱扫描探讨了Na2CO3添加剂对阳极区析气反应的影响和对膜层形貌、结构的调制作用.结果表明:与传统微弧氧化不同,添加Na2CO3之后,阳极区产生的气体既有O2也有CO2.在含Na2CO3的电解液中,微弧氧化前期的阳极氧化阶段有MgCO3生成;在微弧氧化后期,膜层中不含有MgCO3,膜层主要相仍为MgO相.对比发现,经过Na2CO3调制之后的膜层表面大尺寸孔隙数目减少,膜层孔隙率提高.     

C3H8O3在ZAlSi12Cu2Mg1微弧氧化膜形成中作用机理的研究

在含Na2SiO38g/L、NaOH 2g/L、Na2WO42g/L、Na2EDTA 2g/L的电解液和正/负向电压取480/130V的条件下,通过改变C3H8O3的含量,对ZAlSi12Cu2Mg1进行微弧氧化处理。研究结果发现,添加C3H8O3可明显地细化电解液中的胶粒,改善微弧氧化膜的致密性和平整性,增加膜层厚度,提高膜层硬度。当C3H8O3的含量由0mL/L增加到10mL/L时,胶粒的平均粒径从10530.6nm几乎线性减小到2615.8nm,膜层氧化物颗粒尺寸变小,致密层所占比例增加,膜层厚度从63μm增加到156μm,膜层硬度提高到894HV;而含量超过10mL/L时,临界起弧正向电压升高至408V。电解液中加入C3H8O3,膜层中除了莫来石相,还出现了α-Al2O3、γ-Al2O3、WO3和SiO2相。     

TiO2纳米管晶型对钛生物活性的影响

利用阳极氧化法在HF电解液体系中制备了高有序TiO2纳米管。样品分别在400和600℃下热处理后,得到锐钛矿和金红石两种晶型的TiO2纳米管。对样品进行了表征,将样品浸泡于模拟体液中,观察表面HA沉积情况,并进行体外细胞毒性实验以探讨样品的生物相容性。结果发现,400和600℃退火处理的纳米管样品生物活性高于未退火处理样品,400℃退火处理纳米管活性高于600℃退火处理纳米管。由于不同后处理条件下制备的纳米管形貌相似,仅为晶型不同,故推断出锐钛矿型TiO2生物活性最好,金红石型TiO2次之,无定型TiO2生物活性相对最差。     

多孔SnO2薄膜的微弧氧化制备及光催化性能研究

为了推动SnO2光催化的实际应用,采用微弧氧化工艺在锡酸盐电解液中制备了SnO2薄膜,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见分光光度计对膜层的结构及光物理特性进行表征.结果表明:膜层由单一SnO2相组成,表面粗糙多孔,沉积的SnO2如树根状向四周延伸;内部致密,无孔洞,与基体结合良好.SnO2膜在紫外区吸光性能良好...     

不锈钢表面Al2O3膜的微弧氧化制备

报道了在奥氏体不锈钢表面制备氧化物陶瓷膜的新方法．首先用热浸镀工艺在不锈钢表面镀铝，然后利用铝的微弧氧化形成了Al2O3陶瓷膜．对所获得的样品进行了断面形貌观察、成分和相组成分析发现，在金属间化合物上形成的陶瓷膜主要由Q．A1203和γ-Al2O3构成，γ-Al2O3的含量高于α-Al2O3．对其硬度测试发现，从基底到表面硬度呈梯度分布，氧化物陶瓷表面的硬度约为800HV．     

TiO2纳米管尺寸对其生物活性的影响

以丙三醇为电解液体系制备出高有序的TiO2纳米管,通过模拟人体体液(SBF)溶液浸泡和体外细胞实验探讨不同尺寸TiO2纳米管生物活性的差异。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等对样品进行表征。结果表明,相同电压下,随着阳极氧化电压的增加,TiO2纳米管管长和管径呈增加趋势。通过羟基磷灰石(HA)的沉积情况、MG-63细胞粘附情况、MTT检测分析,可以得出,随TiO2纳米管管长和管径的增加,诱导HA沉积能力和促进细胞粘附增殖能力增强,表现出较好的生物活性。     

电解质浓度对TiB2基刀具表面MAO涂层组织和摩擦性能的影响

研究了以高浓度Na₅P₃O₁₀作为电解液对钛合金实施微弧氧化,并对其表面结构和各成分组成情况进行了分析,之后测试了氧化层的表面硬度及其耐磨特性。研究结果表明:提高Na₅P₃O₁₀浓度后,发生了电导率明显增大现象,反应时间显著缩短。加入50 g/L的Na₅P₃O₁₀涂层的表面形成了尺寸差异较大的微孔,这些微孔的尺寸都在1μm以内,表面较平滑。所有微弧氧化涂层内都存在B、Ti、O。各膜层中主要存在B₂TiO₅,同时形成了B₂O₃与金红石TiO₂衍射峰。逐渐提高Na₅P₃O₁₀含量后,加入50 g/L的Na₅P₃O₁₀涂层试样获得了更高硬度,但硬度变化速率发生了降低。加入50 g/L的Na₅P₃O₁₀涂层具备很高极限载荷,迅速达到了稳定的摩擦状态,因此摩擦系数快速减小到稳定的程度。基体的表面受到了较大破坏,产生了许多磨屑颗粒与犁沟;涂层表现为粘着磨损的特征,可以显著降低粘着磨损的程度。     

表面预氧化镍钛丝微弧氧化涂层的研究

通过微弧氧化法(MAO)在表面预氧化镍钛(NiTi)丝(直径(0)0.5mm)表面制备含Ca、P的均匀微孔涂层,对不同处理时间形成的涂层进行扫描电镜(SEM)形貌观察和电子探针(EPMA)成分分析,并探查了涂层的血液相容性.实验结果表明,表面预氧化的NiTi丝在微弧氧化处理时,随微弧氧化时间的延长,氧化层中Ti/Ni提高,Ca、P含量也提高.微弧氧化20s时,涂层质量较好,微孔均匀分布,微孔孔径1μm左右,表面没有裂纹,而且此时涂层有较好的生物相容性.