麦迪霉素在水溶液中稳定性的研究

本实验用分光光度法对麦迪霉素的稳定性进行研究。结果表明在55℃、70℃,于pH2～9范围内稳定,在50℃、55℃,65℃,pH=1.0,pH=12.0不稳定。其水解反应服从一级反应动力学公式,测得:pH=12.0:50℃,K=4.00×10~(-3)min~(-1),55℃,K=7.68×10~(-3)min~(-1),65℃,K=4.12×10~(-2)min~(-1);pH=1.0:50℃,K=1.76×10~(-3)min~(-1),55℃,K=6.41×10~(-3)min~(-1),65℃,K=2.14×10~(-2)min(-1)。并证明温度对反应速度的影响遵守阿累尼乌斯公式。求出pH=12.0,E_a=3.27×10~4cal/mol,A=3.98×10~(19);pH=1.0,E_a=3.43×10~4cal/mol,A=3.98×10~(20),并建立具体的阿累尼乌斯公式: pH=12.0:1gK=-7.1×10~3·_T~1+19.6 pH=1.0:1gK=-7.5×10~3·(1/T)+20.6     

HPLC测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量

目的:建立 HPLC 测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量的方法。方法:色谱柱:YWG C_(18)分析色谱柱(4.6mm×250 mm,10μm);流动相:甲醇-水(62:37,含0.3%三乙胺,磷酸调 pH 3.0);流速1 mL·min~(-1);检测波长240 nm。结果:苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的理论板数分别为5600,3500,3200;回归方程分别为:Y=1.382×10~7+1.550×10~7X(r=0.9998),Y=6.563×10~4+3.220×10~7X(r=0.9995),Y=-2.032×10~6+6.168×10~7X(r=0.9999);线性范围分别为6～18,0.09～0.27,0.6～1.8μg;平均回收率分别为97.6%(RSD=2.3%),96.8%(RSD=3.3%),102.4%(RSD=2.1%)。结论:本法操作简便,结果准确可靠,可用于皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的含量测定。     

变价态唐松草新碱—PVC膜离子选择电极的研制及解离常数的测定

本文研制了以四苯硼—唐松草新碱缔合物为电活性物质的变价态唐松草新碱—PVC膜电极。电极膜按电活性物质:PVC:DBP为1:8:8组成。该电极在pH 5.0～6.0,Ⅰ=0.05的NaCl—HCl溶液中Nernst响应范围为1×10~(-3)～1×10~(-5)mol/L。电极斜率为58.2 mV/logc。检测限为2.5×10~(-6)mol/L。用直接电位法考察了TDH~+,TDH_2~(++)共存时溶液pH和电极斜率S的关系。用S—pH关系,测定了25℃,Ⅰ=0.05时的Ka_1值为(2.5±0.2)×10~(-4),用E—pH关系,测定了25℃,Ⅰ=0.05时的Ka_2值为(8.1±0.9)×10~(-8)。     

伯氨喹在乙醇—水混合溶剂中离解常数的测定及其与维生素C的配合比研究

本文推导出用pH滴定法测定三元弱酸离解解常数的方程,测得25±0.01℃时,伯氨喹在乙醇—水的体积比为1:1的混合溶剂中,离子强度范围5×10^-3～5×10^-2mol/L时逐级离解常数为Ka₁=(3.84±2.35)×10^-2(归属于仲铵基),Ka₂=(1.50±1.17)×10^-8(归属于叔铵基),Ka₃=(2.07±0.27)×10^-10(归属于伯铵基)。并用pH法及电导法测得伯氨喹与维生素C在上述溶剂中的配合比为1:1。     

HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量

目的:采用HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量。方法:采用C_(18)色谱柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(30:70:0.5,用冰醋酸调节pH值为6.5)为流动相,检测波长242nm。结果:在12.76～114.8μg·ml~(-1)的左羟丙哌嗪浓度范围内,回归方程为:A=9.0×10~3C+1.7×10~3,r=0.9998;平均回收率为99.1％(RSD=0.5％,n=9)。结论:该方法简便,准确,灵敏度高,重复性好。     

新的液膜电极测定局部麻醉剂中的利多卡因

利多卡因硫氰酸铬盐离子对络合物在硝基苯溶剂中所成的液膜电极可测定各种局麻制剂中的利多卡因含量。本法具高选择性,操作简捷。电极在pH 3.0～6.5范围内的线性响应范围为10~(-2)～3×10~(-5)M(相当于盐酸利多卡因一水合物2.89 mg/ml～8.67μg/ml)。依其浓度不同,>10(-3)M和<10~(-4)M     

烟酰胺和尿素对维生素B_2溶解度的影响

过去对助溶剂的研究一直集中在助溶剂和被溶解的溶质可能存在的相互作用上,本研究提示至少有些助溶剂通过与溶剂的作用能增强溶质的溶解性。实验结果发现,烟酰胺(NA)和尿素这两种助溶剂对维生素B2(RFN)在水和非水溶剂中的溶解度有影响。当NA的浓度从0.1mmol·L-1增大到2.0mol·L-1时,可使RFN在水中的溶解度增加到36倍,从RFN本身的溶解度8.25×10-5g·mL-1(0.219mmol·L-1)增加到当NA浓度增至2.0mol·L-1时的2.99×10-3g·mL-1(7.94mmol·L-1),呈非线性连续递增。而整个过程pH值仅变化0.02单位(7.20～7.22),离子的强度从7.0×10-6m…     

尿激酶在亚硫酸氢钠溶液中的稳定性

作者研究了尿激酶(UK)水溶液在不同的 pH(5.0～8.0)、散射光(1000 lux)或暗处、有或无亚硫酸氢钠(SBS,1.0×10~(-3)～3.0×10~(-3)mol/L)下的稳定性。发现随着亚硫酸氢钠的浓度增加 UK 的剩余活性减少。含1.0×10~(-2)mol/L SBS 的UK(120 IU/ml),25℃ 4h 后 UK 剩余活性为初始时的86.6％(散射光)和89.0％(暗处),而不含 SBS 的 UK,贮存6h(无论散射光或暗处)后失活均不明显。含 SBS 的UK 初始失活过程,在散射光或暗处均服从伪一级反应。在 pH 为5.0～8.0范围内,含 SBS的 UK 稳定性随 pH 值的增加而提高。UK 在pH5.0散射光下,加入 SBS(1.0×10~(-3)3mol/L)其剩余活性明显下降。但含 SBS的 UK 在暗处的稳定性比散射光下要好,尤其在 pH 5.0时。这种由于散射光和暗处间UK 剩余活性的差异可能是由于散射光照射后,亚硫酸盐的自氧化作用形成的游离基所     

伯氨喹在乙醇—水混合溶剂中离解常数的测定及其与维生素C的配合比研究

本文推导出用pH滴定法测定三元弱酸离解解常数的方程,测得25±0.01℃时,伯氨喹在乙醇—水的体积比为1:1的混合溶剂中,离子强度范围5×10~(-3)～5×10~(-2)mol/L时逐级离解常数为Ka_1=(3.84±2.35)×10~(-2)(归属于仲铵基),Ka_2=(1.50±1.17)×10~(-8)(归属于叔铵基),Ka_3=(2.07±0.27)×10~(-10)(归属于伯铵基)。并用pH法及电导法测得伯氨喹与维生素C在上述溶剂中的配合比为1:1。     

抑制酶活性的中药有效成分的研究

本文报道以抑制磷酸二酯酶(PDE)作为指标,筛选中药的有效成分。其方法如下:~3H-cAMP(5×18~8M,2×10~4dpm)、MgCl_2(10~(-3)M)、Tris-HCl缓冲液(5×10~(-2)M,pH7.5)、牛血清(250微克)、PDE(牛心,25微克)、中药提取物(0.1毫升、10~(-4)～10~(-5)克/毫升),加水到0.5毫     

HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

刺五加茎对肥大细胞依赖的过敏反应的作用

作者研究了大蒜水提取物(GAE)和乙醇提取物(GEE)体外对 ConA 刺激的 AO大鼠胸腺细胞和脾细胞增殖的调节作用。实验用 A、B 2种大蒜粉末样品,A 中大蒜烯(ajoenes)的含量是 B 的40～50倍,将A 和 B 均分别制成水提取物和乙醇提取物。大鼠胸腺细胞5×10~6/mL 和脾细胞2×10~6/     

顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。 方法: 采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.6 μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40 ℃保持6 min,15 ℃·min^-1升温至180 ℃,保持5 min;检测器为FID,温度：250℃;载气：N2,流速：1.7 ml·min^-1。二甲亚砜（DMSO）为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650～1.012×103 μg·ml^-1(r=0.999 3)、12.750～1.020×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)、12.550～1.004×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%（RSD=3.81％,n=9）、99.56%（RSD=4.05％,n=9）、97.21%（RSD=4.95％,n=9）。结论: 该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。     

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物的研究

目的:建立快速测定吩噻嗪类药物的化学发光新方法。方法:在盐酸介质中,吩噻嗪类药物能被硫酸铈氧化生成发光物质砜,从而产生化学发光。基于此,建立了吩噻嗪类药物的流动注射化学发光分析方法。结果:在优化的实验条件下,不用任何增敏剂,盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)g·mL~(-1),奋乃静在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)g·mL~(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)分别为7.0×10~(-8)g·mL~(-1),5.0×10~(-8)g·mL~(-1),2.0×10~(-1)g·mL~(-1)。结论:本方法简便、快速、准确,灵敏度高、线性范围宽,该法应用于相应注射剂和片剂分析,结果令人满意。     

大孔吸附树脂在测定阳春口服液的淫羊藿甙中的应用

为排除干扰性成分,准确、快速地用HPLC法测定阳春口服液中淫羊藿甙的含量。采用大孔吸附树脂(DA-201)吸附样品,以水、15％乙醇洗脱除去干扰成分,以70％乙醇洗脱液用于HPLC测定。用ID4.6mm×250mm Hypersil ODS柱,以甲醇-水(50:50)为流动相,在270nm波长处测定。回归方程Y=1.826×10⁵X—7.771×10²,r=0.9996(n=5);平均回收率为98.22％(n=5),RSD=0.66％(n=5)。精密度RSD=2     

抗氧剂对苯甲醛在非离子型表面活性剂胶团内自动氧化的影响

油溶性维生素、激素等的注射剂以及挥发油、挥发性物质等的芳香水,大多使用非离子型表面活性剂作增溶剂。作者选用挥发油中的成分苯甲醛,研究在吐温20水溶液中,抗氧剂对其自动氧化的影响。通过测定不同浓度吐温20水溶液的表面张力,得出临界胶团浓度为5.0×10~(-4)M。将浓度为5.0×10~(-2)M的苯甲醛和2.5×10~(-4)M 的抗氧剂,分散于浓度为1.0×10~(-5)M、5.0×10~(-4)M、5.0×10~(-2)M 的吐温20水溶液中,分别形成溶液、乳状液、增溶液三种分散体系。取各     

HPLC法测定醋酸地塞米松软膏的含量

目的：用HPLC法测定醋酸地塞米松软膏含量的方法；方法：色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(66∶34)为流动相,检测波长为240nm,流速：1.0ml/min,柱温：35℃。结果：醋酸地塞米松浓度在3.68～32.19μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程：Y=2.968×10~3X—1.096×10~2(r=0.99999),其平均回收率为100.4%,RSD=0.98%(n =9)。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏度高。     

依诺沙星的铝敏化紫外分光光度法

目的:建立片剂中依诺沙星(enoxacin)含量的铝敏化紫外分光光度法。方法:用铝离子在 pH=6.30的缓冲溶液中对依诺沙星进行敏化,用 UV-265紫外分光光度计测量体系的吸光度。结果:依诺沙星的浓度在4.0×10~(-7)～3.75×10~(-5)mol·L~(-1)范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.25×10~(-7)mol·L~(-1)。对浓度为1.5×10~(-5)mol·L~(-1)的依诺沙星进行11次的平行测定,RSD 为0.8%。结论:为测定依诺沙星提供了灵敏、简便、快速、准确的方法。     

比色法测定丁胺卡那霉素、卡那霉素、新霉素和妥布拉霉素

本法是基于五氰亚硝酰铁酸二钠(diso—dium pentacyanonitrosylferrate与脂肪族伯胺和仲胺的Rimini反应,可用以测定丁胺卡那霉素、卡那霉素、新霉素和妥布拉霉素;但对该四个抗生素没有分辨能力。该四种抗生素的浓度与反应后在540nm时的吸收峰值符合Beer定律:其适当浓度分别为2.8×10~(-4)～1.7×10~(-3)mol/L、2.6×10~(-4)～2.0×10~(-3)mol/L、1.7×10~(-4)～1.9×10~(-3)mol/L和2.5×10~(-4)～1.6×10~(-3)mol/L。     

气相色谱法测定甲泼尼龙中有机溶剂残留量

目的制定甲泼尼龙中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用气相色谱法测定残留溶剂甲醇、丙酮的含量.结果甲醇在52.6～736.4 mg/L、丙酮在52.8～738.5 mg/L的浓度范围内线性关系良好.回归方程Y甲醇=1.90×10-3X-1.05×10-2,r=0.999 9;Y丙酮=3.0×10-3X-9.3×10-3,r=0.999 9.结论本法操作简单,实验结果准确可靠.