HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

γ-环糊精流动相添加剂法分离测定木瓜中的齐墩果酸和熊果酸

目的建立木瓜中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析方法,为木瓜的质量控制提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18 ODS(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mmol·L-1γ-CD水溶液(含1 mL·L-1磷酸)(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm。结果齐墩果酸和熊果酸的分离良好,分离度为3.10;齐墩果酸在0.6~3.0μg(r=0.999 9)、熊果酸在1.2~6.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%(RSD=2.0%)和99.1%(RSD=2.2%)。结论该方法简便、准确可靠,可作为木瓜的质量控制方法。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

HPLC法测定岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83∶5∶12,V/V/V),流速为0.7 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为10μl。结果:熊果酸和齐墩果酸的进样量分别在0.200 4~4.008μg(r=0.999 8)、0.100 9~2.018μg(r=0.999 6)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;熊果酸和齐墩果酸的平均加样回收率分别为98.85%、99.44%,RSD分别为1.88%、1.83%(n均为6)。结论:该方法准确、灵敏,可为岗梅的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

乐舒洗液质量控制方法的研究

目的建立乐舒洗液的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定乐舒洗液的黄柏碱和盐酸小檗碱。结果薄层色谱能明显检出苦参、黄柏、蛇床子的特征有效成分苦参碱、黄柏碱、蛇床子素。黄柏碱在6.3²01.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6201.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6⁴03.1μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为100.6%,RSD为3.2%(n=9)。结论该方法简便易行,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用超声辅助提取,建立药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.1,v/v/v),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 齐墩果酸在0.228 ～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为97.5％,RSD为1.5％(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800 μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为96.9％,RSD为1.2％(n=6).结论 该方法准确,操作简便,数据可靠,可用于香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

复方南五加口服液定性定量的研究

目的建立复方南五加口服液定性定量方法。方法采用薄层色谱法对所含淫羊藿、蜂王浆进行了定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱：Inertsil C18;流动相：乙腈-水（25∶75）;检测波长：270 nm;流速：1.0 mL.min-1。采用高效液相色谱法测定10-羟基-2-癸烯酸的含量,色谱柱Inertsil C18;流动相为甲醇-水-0.03 mol.L-1盐酸（55∶35∶10）;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。淫羊藿苷平均回收率为98.9%,RSD=1.13%（n=6）。10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为99.2%,RSD=0.93%（n=6）。结论所建立的方法可作为复方南五加口服液的质量控制方法。     

HPLC法同时测定活血止痛液中阿魏酸和咖啡酸的含量

目的：建立同时测定活血止痛液中阿魏酸和咖啡酸含量的HPLC方法。方法：采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为320 nm,进样量为10μL。结果：阿魏酸和咖啡酸与其他杂质峰分离良好。阿魏酸在1.766~35.328μg· mL-1范围内线性关系良好（r =0.9999）;咖啡酸在0.835~16.704μg· mL-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.9993）,阿魏酸和咖啡酸的平均加样回收率分别为100.79%、101.05%,RSD分别为1.73%（n=9）、1.87%（n=9）。结论：本方法简便,测定结果准确,重复性好,可作为活血止痛液的质量控制方法。     

双波长反相高效液相色谱法测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量

目的建立同时测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shiseido ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0 mL/min,检测波长为芍药苷230 nm、阿魏酸320 nm,柱温30℃。结果芍药苷和阿魏酸进样量分别在0.512～15.36μg(r=0.999 8)和0.065～1.95μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.87%和100.32%,RSD分别为0.97%和1.17%(n=6)。结论该方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制柴辛鼻敏康颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定排石康颗粒剂中齐墩果酸含量

目的建立测定排石康颗粒剂中齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（85∶15）,流速1 mL/min,检测波长208 nm。结果齐墩果酸质量浓度在2.4～38.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8（n=6）,平均回收率为98.97%,RSD=1.97%（n=6）。结论所用方法简便灵敏、准确、重复性好,可作为排石康颗粒剂的质量控制方法。     

鸢都感冒冲剂中绿原酸含量测定方法研究

目的探讨鸢都感冒冲剂质量标准。采用高效液相色谱法对鸢都感冒冲剂中的绿原酸进行含量测定。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;流速:1.0 mL.min-1,检测波长327 nm。结果绿原酸的进样量在0.12~0.42μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.60%,RSD为0.70%(n=6)。结论方法简便、准确,可用于鸢都感冒冲剂中绿原酸的含量测定。     

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。     

小儿肠胃康颗粒质量标准研究

目的 建立小儿肠胃康颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对小儿肠胃康颗粒中鸡眼草、赤芍、甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱( HPLC)法同时测定芍药苷和甘草酸含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为230nm和250nm.结果 TLC法能鉴别出鸡眼草、赤芍、甘草.芍药苷与甘草酸质量浓度线性范围分别为2.9～174μg/mL(r2=1.0000)和1.3～79μg/mL(r2=0.9999);平均加样回收率分别为99.25％和98.38％,RSD分别为1.55％和1.27％(n=6).结论 建立的方法简便、准确,可用于小儿肠胃康颗粒的质量控制.     

复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定

目的测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),柱温:35℃;甲醇-水(66∶34)为流动相;流速1mL·min-1;检测波长为292nm。结果靛玉红在进样量为0.0015～0.0375μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.06%,RSD值为0.96%。结论该法可用于复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定。     

TLC及HPLC法监测牛黄中的猪去氧胆酸

目的建立薄层色谱法和高效液相法监测天然牛黄中是否含有猪去氧胆酸。方法 TLC法采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（35∶65∶0.1）为流动相,检测波长192nm,流速1.0mL·min-1。结果猪去氧胆酸在0.102~5.088mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;加样回收率为97.1%,RSD%为1.2%。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于牛黄中猪去氧胆酸的监控。