高效液相色谱测定水中微囊藻毒素

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量.水样经C18柱固相萃取后进行HPLC分析.通过优化固相萃取方法,采用Symmentry C18色谱柱,以甲醇：水（含0.05%三氟乙酸）=60：40（V/V）溶液为流动相,紫外238nm检测.对两种常见微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的检测限为0.02～0.05μg/L.实验表明该法可有效检测水样中的痕量微囊藻毒素.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。水样首先通过在线SPE柱富集净化,然后通过阀切换引入C18色谱柱分离,紫外检测器238 nm处测定。方法的线性相关系数R=0.999,饮用水源地水样加标回收率为92.0%~103.1%,RSD5%。该方法进样量少,操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度较高,适合水中痕量微囊藻毒素-LR的直接测定。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

高效液相色谱法测定湖水中的微囊藻毒素

建立一种测定湖水中微囊藻毒素的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。以0.5mL/L三氟乙酸水溶液作为流动相,Agilent Eclipse XDB C18柱分离,紫外检测器(VWD)在波长238nm处检测。本方法最低检出限是0.4μg/L。微囊藻毒素标准浓度在0.4μg/mL-2μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。加标浓度为0.4μg/mL-1.8μg/mL时,回收率为84.2%-92.0%,相对标准偏差在0.2%-3.2%之间。该方法灵敏度、准确度高,操作简单、安全。可用于测定水体中的微囊藻毒素。     

高效液相色谱法测定水中的酚类化合物

介绍了高效液相色谱法测定水中的酚类物质。在固相萃取工作站上建立的酚类预处理方法稳定性好,回收率高。采用流动相梯度洗脱,紫外检测器波长编程方法进行样品检测。方法准确,重现性好,杂质干扰少,检出限低。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

高效液相色谱法测定水中痕量丙烯酰胺

建立旋转蒸发浓缩固相萃取与高效液相联用测定水中痕量丙烯酰胺的方法。水样经旋转蒸发浓缩活性炭固相萃取柱净化后进行高效液相色谱分析,流动相为甲醇：水（10∶90）,流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm,丙烯酰胺标准溶液介质为超纯水。试验表明：在同等条件下采用超纯水配制标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高5倍,线性范围为5～250μg/Lr,=0.999 8;在浓缩100倍的条件,丙烯酰胺回收率为83%￣95%,水样最低检测限为50 ng/L。该方法经济、简单、灵敏、准确,可向常规实验室推广。     

XAD-2树脂富集-高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素

建立了XAD-2树脂富集一高效液相色谱(HPLC)检测淡水水体中痕量微囊藻毒素(MCs)的方法.通过对样品前处理中MCs的富集、洗脱等关键环节的单因素考察,确立的树脂富集方法能够高效稳定地将淡水水体中的MCs浓缩富集6000倍,MC-LR和MC-RR的回收率均达到90%以上,效果良好.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

甲拌膦高效液相色谱检测方法研究

目的探讨高效液相色谱法检测甲拌膦的方法。方法采用不同的流动相、检测波长等反复测定甲拌膦的峰面积与峰高,按照规定的标准方法对本试验条件检测甲拌膦的检测限、线性范围与产品及加标回收率的实验。结果在流动相乙腈+水(85+15)、205 nm波长,甲拌膦在5.1 min附近产生一灵敏色谱峰,线性范围为:0.02~2.5μg,检出限为:0.005μg。结论高效液相色谱在一定条件下测定甲拌膦的含量效果理想。     

高效液相色谱法测定侧三含量

本文以C18色谱柱,甲醇—水为流动相,在检测波长352nm下对侧三（1—甲硫基—1—甲胺基—2—硝基乙烯）的含量进行了测定。建立了直接、快速测定侧三含量的高效液相色谱分析方法。同一样品5次检测,RSD〈1．1％。     

高效液相色谱分析法测定磷酸腺嘌呤含量

建立了测定磷酸腺嘌呤的高效液相色谱定量检测方法。色谱柱：C18,5μm,250×4．6mm（I．D．）;流动相组成：甲醇：水=20：80（体积比）;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;检测波长：254nm;进样量：10．0μL。实验结果表明,磷酸腺嘌呤的线性方程为Y=62932X-208307,（r=0．99995）,检出限为0．2mg／mL,相对标准偏差为0．74％,平均回收率为99．03％。     

高效液相色谱法测定二苯硫脲含量

建立了外标法分析对称二苯硫脲含量的高效液相色谱分析方法。色谱柱为菲罗门Hydro-RP柱（250 mm×4.6 mm,4μm）;流动相为甲醇-水混合溶液;检测波长：272 nm;流速：0.8 mL/min;进样量：20μL,保留时间约8.0 min。利用该方法对二苯硫脲进行分析,线性关系良好,相关系数为0.9998,相对标准偏差为1.9%,回收率为99.58%～101.23%,最小检出限14 ng。该方法具有快速、准确、简便等特点。     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素的方法。葛根样品中的葛根素用甲醇超声振荡提取,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,35%的甲醇(内含1%的醋酸)为流动相分离,在该色谱条件下,葛根素在2.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.6%～2.1%。方法测定了几种葛根样品中的葛根素,结果满意。     

高效液相色谱法测定洗涤用品中的三氯生

建立了洗涤用品中三氯生的高效液相色谱(HPLC)测定方法。以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法提取洗涤用品中的三氯生,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=90∶10,紫外检测波长为282 nm。当三氯生浓度在0.5~100 mg/L时,其HPLC峰面积与其浓度呈良好的线性关系。三氯生的检出限(3S/N)为0.1 mg/L,加标回收率在96.2%~104.3%之间,相对标准偏差为1.2%~4.4%。该方法准确、灵敏、快速、重复性好,能满足洗涤用品中三氯生定量分析的要求。     

氟吗啉原药高效液相色谱分析

选用反相高效液相色谱外标法对氟吗啉原药进行定量分析。此方法标准偏差为0．34,变异系数为0．38％,回收率为99．1％～100．1％。     

反相高效液相色谱法分析喹硫磷原油

本文选用高效液相色谱法对喹磷磷原药进行定量分析，本法的变异系数为０．３６％，回收率为９９．２１－１００．４５％。     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

敌瘟磷的高效液相色谱分析

本文研究了敌瘟磷高效液相色谱分析方法，采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８色谱柱，以甲醇和水为流动相，在２４７纳米下检测，外标法定量分析磷制剂。方法的线性相关性好，突异系数为０．６８％，加标回收率为９９．２－１００．５％。