SPS快速反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料及其过程研究

以Zr,B4C,Si粉为起始原料,利用放电等离子烧结(SPS)技术,在1450℃,30 MPa,保温3 min的条件下快速反应烧结制备得到相对致密度约为98.5%的ZrB2-SiC复合材料.制备得到的复合材料硬度约为17.2 GPa,断裂韧性约为4.3 MPa·m1/2.通过对SPS过程中不同阶段试样的分析,探讨了复合材料的形成过程.结果表明:当温度达到950℃时,通过X射线衍射(XRD)观察到中间相ZrxSiy的出现,此时主相为ZrB2;随着SPS过程的进行,反应不断发生,当温度约为1250℃时,反应基本结束.     

SiC粒度对ZrB2-SiC超高温陶瓷力学性能的影响

在添加相同含量SiC条件下,改变原料SiC的粒度制备了4种ZrB2-SiC复合材料。讨论了ZrB2-SiC复合材料中SiC粒度、材料微观结构与残余应力、材料力学性能三者间的关系。结果表明,样品的残余应力随SiC粒度增加先减小再增大,这可能是由于SiC原料不同程度氧化生成SiO2造成的。随着SiC粒度的增大,断裂韧性的变化趋势和残余应力相反,说明在本实验的SiC粒度范围内,残余应力对材料主要起到破坏作用。     

热压烧结制备SiCw/ZrB2陶瓷复合材料的研究

在烧结温度和压力为1800 ℃和30 MPa条件下热压烧结制备ZrB2-20%(体积分数, 下同)SiCw陶瓷复合材料,并研究两种不同SiC晶须对材料的显微组织与力学性能的影响.结果表明,复合材料的弯曲强度和断裂韧性与SiC晶须的长径比有关,长径比越大材料的性能越好,弯曲强度和断裂韧性最高为651 MPa和5.97 MPa·m1/2;与单相的ZrB2材料及SiC颗粒增强ZrB2复合材料相比,断裂韧性有显著提高;其主要增韧机制为裂纹偏转、晶须桥连和拔出.     

包裹Yb_2O_3的ZrB_2-SiC复合材料无压烧结

采用沉淀法制备了表面包裹Yb_2O_3的ZrB_2-SiC-Yb_2O_3复合粉体(不同含量的Yb_2O_3作为烧结助剂),并在1900℃无压烧结制备了ZrB_2-SiC-Yb_2O_3复合材料.研究Yb_2O_3添加量对复合材料致密化和性能的影响.结果表明,Yb_2O_3的添加在促进ZrB_2-SiC烧结致密的同时,也提高了ZrB2-SiC复合材料的力学性能.添加10% Yb_2O_3(质量分数, 下同)的ZrB_2-SiC复合材料的相对密度为89%,抗弯曲强度为158 MPa,断裂韧性为2.95 MPa·m~(1/2).     

原位反应热压SiCp/MoSi2复合材料的组织与性能

以Mo粉、Si粉和C粉为原料,采用原位反应热压一次复合工艺制备不同含量SiC颗粒增强的SiCp/MoSi2试样,并研究其室温抗弯强度、断裂韧性、相对密度以及显微组织。结果表明,原位反应热压一次复合工艺制备的SiCp/MoSi2复合材料的强韧性比纯MoSi2有了大幅度的提高,当SiC含量为40vol%时,SiCp/MoSi2复合材料的抗弯强度达到最大,为475.2MPa,当SiC含量为50vol%时,复合材料的断裂韧性达到最大,为5.45MPa.m1/2。原位形成的SiC使MoSi2基体晶粒得到明显细化,并减少和消除了脆性的SiO2玻璃相。SiCp/MoSi2复合材料强韧性的提高主要是由于晶粒细化、SiC颗粒弥散强化以及脆性SiO2玻璃相的减少和消除。     

B4C-ZrB2-SiC复合材料的制备及性能研究

为了改善碳化硼的强韧性和加工性能,通过在B4C基体中,分别添加体积分数为20%、30%、40%的ZrB2-SiC添加剂,在烧结温度1900℃,烧结压力30MPa,烧结时间60min条件下,制备了相对密度94.4%～96.2%的B4C-ZrB2-SiC陶瓷基复合材料,并对其进行了力学性能测试和微观组织分析。研究表明,与纯B4C陶瓷相比,不同体积分数的ZrB2-SiC加入,使碳化硼陶瓷基复合材料的断裂韧性达到(3.9±0.3)MPa·m1/2,抗弯强度在(232.8±10.2)MPa到(336.8±6.1)MPa之间,维氏硬度在(26.9±0.3)GPa到(35.0±0.2)GPa之间。同时,ZrB2-SiC添加剂的加入,极大地改善了B4C陶瓷基复合材料的加工性能,使复杂形状的加工成为可能,并且改善了加工质量,降低了成本。     

SPS快速反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料及其过程研究

以Zr，B4C，Si粉为起始原料，利用放电等离子烧结（SPS）技术，在1450℃，30MPa，保温3min的条件下快速反应烧结制备得到相对致密度约为98．5％的ZrB2-SiC复合材料。制备得到的复合材料硬度约为17．2GPa，断裂韧性约为4-3MPa·m^1/2。通过对SPS过程中不同阶段试样的分析，探讨了复合材料的形成过程。结果表明：当温度达到950℃时，通过X射线衍射（XRD）观察到中间相ZrxSiy的出现，此时主相为ZrB2．随着SPS过程的进行，反应不断发生，当温度约为1250℃时，反应基本结束。     

纳米ZrB2粉体放电等离子烧结制备ZrB2基超高温陶瓷的系统研究

本文采用纳米ZrB2粉体系统研究了ZrB2基超高温陶瓷的放电等离子烧结行为。由于采用纳米粉体,单相ZrB2在1550℃的低温下即发生快速的致密化烧结。ZrB2-SiC陶瓷经1800℃放电等离子烧结后可实现完全致密化,并且材料的弯曲强度高达1078±162 MPa。在1700℃采用放电等离子烧结成功制备了ZrB2-SiC-Cf复合材料,材料断口表现出明显的纤维拔出现象,导致其具有高的断裂韧性值(6.04 MPa·m1/2)和非脆性断裂的模式。同时,ZrB2-SiC-Cf复合材料具有很高的临界热冲击温差（627℃）,表明该材料具有优异的抗热冲击性能。     

SiC掺杂WC-10Ni硬质合金的真空烧结及性能

采用高能球磨和真空烧结技术制备了纳米SiC颗粒弥散增强WC-10Ni硬质合金复合材料,研究了SiC添加量和烧结温度对SiC掺杂WC-10Ni硬质合金复合材料显微组织和室温力学性能的影响。结果表明,采用真空烧结技术于1450和1500℃下烧结可获得烧结颗粒结合良好,致密度高达99.2%的WC-10Ni-SiC复合材料。SiC的添加不仅可以抑制WC晶粒的长大,起到细化晶粒的作用,还可促使WC晶粒烧结致密化。而且所获得的复合材料的维氏硬度随着SiC含量的增加而提高,最高达16.49GPa;断裂韧性和抗弯强度随着SiC添加量增加均呈现先升高后降低的趋势,当SiC添加量为0.5%时(质量分数,下同)可获得断裂韧性和抗弯强度分别为12.7MPa·m1/2和1126.1MPa的WC-10Ni-SiC硬质合金复合材料。     

SiC微粉含量对2D-SiC_f/SiC复合材料力学性能影响

对PIP法制备2D-SiC_f/SiC复合材料成形浆料中惰性填料SiC含量对2D-SiC_f/SiC复合材料孔隙率、纤维体积分数以及力学性能影响进行研究.研究表明,SiC微粉含量较低时,浆料粘度过低,导致层间存在较大气孔,纤维体积分数不高,致使复合材料力学性能不佳,当SiC微粉含量过高时,浆料粘度过大,层间基体厚度增加,纤维体积分数下降,并且浸渍效率降低,孔隙率增大,复合材料力学性能下降.当SiC微粉含量为33.3%时,复合材料具有较低的孔隙率和较高的纤维体积分数,复合材料具有较好的力学性能,弯曲强度和断裂韧性分别达到211.7 MPa和8.56 MPa·m~(1/2).     

Characterization of hot-pressed Ti3SiC2–SiC composites

The high-density Ti₃SiC₂-SiC composites with different SiC volume contents were fabricated by hot pressing technique under 35 MPa in a vacuum atmosphere at 1550 °C for 30 min. Microstructural observation showed that the distribution of SiC particulates in the Ti₃SiC₂ matrix was uniform which improved the hardness of Ti₃SiC₂–20 vol% SiC sample (13.9 GPa), compared to monolithic Ti₃SiC₂ (7.1 GPa). The sample containing 15 vol% SiC showed the highest flexural strength value, compared to the other Ti₃SiC₂-SiC samples and the monolithic Ti₃SiC₂. The fracture toughness of the Ti₃SiC₂-SiC samples was also lower than that of the monolithic Ti₃SiC₂ MAX phase.     

SiC晶片增韧ZrB_2复合陶瓷材料的制备与性能

研究了以氮化铝(AlN)为助烧剂的碳化硅晶片(SiC_(pl))增韧二硼化锆(ZrB_2)复合陶瓷材料的制备工艺,并测定其抗弯强度、断裂韧性、致密度和显微硬度.利用扫描电子显微镜(SEM)观察了样品的表面及断面形貌.复合陶瓷中SiC晶片的添加量分别为5%, 10%, 15%以及20%(体积分数, 下同),AlN作为烧结助剂添加量为3%.结果表明:适量SiC晶片的添加提高了SiC_(pl)/ZrB_2复合陶瓷的烧结致密度;SiC_(pl)/ZrB_2复合陶瓷的力学性能比纯ZrB_2陶瓷有所提高,抗弯强度和维氏硬度在5%SiC晶片添加量时达到最大,分别为(625.34±21.46) MPa和(14.60±0.84) GPa;断裂韧性在15%SiC晶片添加量时达到最大值(8.35 ± 0.26) MPa·m~(1/2).断口形貌观察表明主要增韧机制为裂纹偏转与晶片拔出.     

热循环对SiCp／MoSi_2复合材料性能的影响

研究了热循环对ＳｉＣｐ／ＭｏＳｉ_２复合材料抗弯强度和断裂韧度的影响，并测定了材料的宏观残余应力。实验材料是用热压方法制备的ＭｏＳｉ_２和不同体积百分数（１０，２０，３０ｖｏｌ％）ＳｉＣ_ｐ增强ＭｏＳｉ_２复合材料。实验结果表明，复合材料的抗弯强度和断裂韧度都随ＳｉＣ含量的增加而增加，经过热循环以后，四种材料的抗弯强度都有不同程度的增加，而断裂韧度则下降约２０％左右。这是由于材料经过热循环以后，造成ＳｉＣｐ和ＭｏＳｉ２界面结合过强和基体晶界过弱。尽管ＳｉＣ_ｐ和ＭｏＳｉ_２热膨胀系数相差很大，但在复合材料中未发现由此而产生的裂纹和宏观残余应力。     

LaB_6和La_2O_3添加剂对ZrB_2-SiC超高温陶瓷结构与性能的影响

采用SPS工艺制备添加La_2O_3或LaB_6的ZrB_2-SiC陶瓷,测量试样的密度和力学性能,利用扫描电镜和透射电镜观察试样的微观形貌,研究添加镧的不同化合物对ZrB_2-SiC陶瓷显微结构和力学性能的影响,分析添加量对材料力学性能的影响.同时对ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷进行热处理,考察热处理对其力学性能的影响.结果表明,加入2.5%或5%(质量分数, 下同)的La_2O_3或LaB_6添加剂后,材料的室温强度、高温强度、断裂韧性都比无添加剂时要高;当含量相同时,加入LaB_6比La_2O_3更有利于提高陶瓷材料的室温强度;当添加剂的含量为2.5%时,材料的室温强度比较好,当添加剂的含量为5%时,材料的高温强度和断裂韧性比较高.热处理可以提高ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷材料的高温强度.     

Densification and flexural strength of ZrB2–30 vol% SiC with different amount of HfB2

Microstructure, flexural strength and densification behavior of spark plasma sintered ZrB2–30 vol% SiC composites doped with HfB₂ were investigated. The composites contained 4, 8 and 12 vol% HfB₂ were spark plasma sintered in 1650, 1725 and 1800 °C for 4, 9 and 14 min. Relative density and the ratio of open porosities were measured and used to investigate the densification behavior. Microstructural investigations as well as the flexural strength measurements were carried out using scanning electron microscopy and three-point bending instrument, respectively.Results indicated that a part of HfB₂ may be solved in the matrix and form the solid solution of (Zr, Hf)B₂, based on the sintering temperature, time and the applied pressure. Additionally, no meaningful correlation between the amount of HfB₂ and the final grain size of the composites was found. The best outcome of the flexural strength was obtained as 470 MPa in sample containing 8 vol% HfB₂, accompanied with increasing the shrinkage start temperature from 1328 to 1255 °C.     

SPS反应烧结HfB2复合材料的制备和性能

针对HfB2陶瓷材料难烧结和韧性差等问题,选择ZrC粉、Si粉和C粉为烧结助剂,借助ZrC-Si-C间的原位反应生成ZrSi2和SiC,促进HfB2陶瓷的烧结,并提高HfB2陶瓷的综合力学性能。结果表明,HfB2与烧结助剂的混合粉体经放电等离子烧结(SPS)在1600℃保温10 min和40 MPa的压力条件下制备出相对密度为96.6 1%的HfB2-ZrSi2-SiC复合材料,所制样品的硬度、抗弯强度和断裂韧性均随着烧结助剂ZrC-Si-C含量的增加呈现先上升后降低的趋势。当ZrC-Si-C添加量为10%时所制备样品的综合力学性能最好,其硬度值为26.80±1.2 GPa、抗弯强度为504±40 MPa、断裂韧性值为4.66±0.21 MPa·m1/2。     

添加W对ZrB2-SiC复合材料的微观组织、力学性能和氧化行为的影响

通过放电等离子烧结技术制备了添加不同W含量(1%,3%和5%,体积分数,下同)的ZrB₂-SiC复合材料,研究了烧结过程中复合材料的致密化行为,分析了添加W对复合材料微观组织演化、相组成、力学性能和氧化行为的影响。结果表明：W的添加使复合材料的微观组织表现出核壳结构,以ZrB₂晶粒为核,原位形成的(Zr, W)B₂固溶体为壳,有效地促进了复合材料的致密化和晶粒细化。对比不含W的复合材料,含W复合材料的维氏硬度、抗弯曲强度和断裂韧性显著提高,W添加含量在3%时力学性能最优,复合材料表现出最佳的硬度、强度和韧性。随着W添加量从0%增加到5%,复合材料的氧化增重和氧化层厚度逐渐减小。当W添加量为5%时,复合材料的SiC贫化层消失。最后,详细说明了W的添加对复合材料性能的影响机制。     

W-5Re-xSiC复合材料的微观结构与力学性能

为了提高W-5Re合金的室温强韧性,采用电弧熔炼法通过添加SiC制备高性能的W-5Re-xSiC复合材料,并研究SiC添加量(05%4%,质量分数)对W-5Re-xSiC复合材料的微观结构和力学性能的影响规律。结果显示,W-5Re-xSiC复合材料主要由W(Re)固溶体相、W2C和W5Si33相组成。随着SiC添加量的增加,基体晶粒细化,脆硬性的金属间化合物含量增加;W-5Re-xSiC复合材料的强韧性先提高后降低。当SiC添加量为1%时,在基体的细晶强化和W5Si3韧化的共同作用下,W-5Re-1SiC复合材料的强韧性最佳,抗压强度为1859 MPa,断裂应变为32.87%。     

Investigation on microstructure and mechanical properties of HfB2-SiC-HfC ternary system with different HfC content prepared by spark plasma sintering

HfB₂-based ultrafine composites with 25 vol% SiC and various volume fractions of HfC (5–20 vol%) have been successfully fabricated using spark plasma sintering. The composites were sintered in both 1800 °C and 1850 °C for different soaking times of 5 and 15 min and flexural strength, hardness and fracture toughness of specimens were measured. Sintering mechanism and mechanical properties of composites and HfC impact on them were investigated. The highest relative density (99.97 ± 0.02%) and the lowest apparent porosity (0.07 ± 0.03) were obtained for the specimen with 15 vol% of HfC. This composite also showed the maximum flexural strength (592 ± 17 MPa) and fracture toughness (4.98 ± 0.12 MPam^1/2), even more than the composite with 20 vol% of HfC which had the highest Vickers hardness (22.7 ± 0.9 GPa).