纳米增韧NiFe2O4陶瓷惰性阳极烧结行为与性能的研究

采用粉末冶金法制备NiFe₂O₄纳米粉增韧NiFe₂O₄陶瓷铝电解惰性阳极, 研究了NiFe₂O₄纳米粉添加量对NiFe₂O₄陶瓷惰性阳极烧结行为和材料性能的影响。通过线收缩和SEM对NiFe₂O₄陶瓷的烧结性能和显微结果进行分析。研究结果表明: 随着NiFe₂O₄纳米粉添加量的增加, 烧结收缩程度逐渐增大, 烧结致密化开始温度和烧结初期活化能逐渐降低, 添加量为40%时试样从900℃开始大幅度收缩, 烧结初期表观活化能下降到291.43 kJ/mol。NiFe₂O₄陶瓷惰性阳极的体积密度、抗弯强度和断裂韧性随NiFe₂O₄纳米粉添加量的增加均呈现先上升后下降的变化趋势, 气孔率和静态腐蚀率呈先下降后上升的趋势, 均在30%达到极值, 断裂韧性达到最大值3.12 MPa•m^1/2, 是未添加纳米粉试样的2.14倍。NiFe₂O₄纳米粉的添加能够明显增强晶界结合强度, 降低陶瓷材料气孔率, 从而提高断裂表面能实现增韧作用。     

高温N2气氛下树脂结合刚玉材料中阿隆相的形成机制

以酚醛树脂为结合剂,分别以100wt%烧结刚玉细粉、100wt%电熔刚玉细粉和50wt%烧结刚玉加50wt%电熔刚玉混合细粉为原料制备试样,试样在N₂气氛下经1 500℃和1 600℃烧成,对烧后试样进行XRD、SEM和EDAS表征分析。结果表明：1 500℃烧后试样中生成了γ-AlON（Al₅O₆N）和12H多型体（Al₆O₃N₄）,1 600℃烧后试样中生成了γ-AlON（Al₅O₆N）、21R多型体（Al₇O₃N₅）和16H多型体（Al₈O₃N₆）。1 600℃烧成试样中生成的阿隆（AlON）含量较1 500℃烧成试样显著增多。在相同温度下,50wt%烧结刚玉加50wt%电熔刚玉混合细粉试样中生成的AlON含量最多,100wt%电熔刚玉细粉试样次之,100%烧结刚玉细粉试样中生成的AlON含量最少。分析了AlON的形成机制并建立了刚玉细粉与碳的反应模型。     

HEMA-TBA凝胶体系制备多孔氧化铝陶瓷

采用HEMA-TBA凝胶体系制备具有高气孔率, 高强度的多孔氧化铝陶瓷, 研究多孔氧化铝陶瓷的浆料和坯体制备工艺, 并系统研究了分散剂含量和固相体积分数对浆料粘度和悬浮稳定性的影响、干燥和单体含量对生坯性能的影响以及固相体积分数和烧结温度对烧结体微观结构的影响。结果表明: 加入柠檬酸可以使浆料粘度降低, 稳定性提高, 柠檬酸加入量达到2wt%后浆料粘度和稳定性趋于稳定; 固相体积分数的增加会导致浆料粘度和稳定性的增加; 生坯在干燥过程中的收缩比水基体系小很多, 干燥时间也相对更短; 单体含量对生坯强度影响较大, 当单体含量为25wt%时, 生坯强度较高; 通过选择不同的固相体积分数和烧结温度, 可以有效地控制烧结体的微观结构, 气孔率的变化范围在40%~65%, 同时烧结体强度也会随之发生变化, 变化范围在5.7~91.2 MPa。     

核壳结构SrFe12O19NiFe2O4复合纳米粉体的吸波性能

以Fe(NO₃)₃、 Ni(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂为主要原料, 通过两步柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 制备出核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄磁性纳米复合粉体。采用XRD、 TEM、 VSM及矢量网络分析仪对合成的粉体的结构、 形貌及吸波性能进行了分析研究。结果表明, 复合粉体的相结构与NiFe₂O₄含量有关, 当SrFe₁₂O₁₉与NiFe₂O₄的质量比为1∶2、 烧结温度为1050℃时, 复合纳米粉体的相与NiFe₂O₄接近, 核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的饱和磁化强度(M_s)(51.4 emu/g)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体 (42.6 emu/g)的大; 但矫顽力(H_c) (336 Oe)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体的小, 在SrFe₁₂O₁₉ 与NiFe₂O₄的矫顽力5395～160 Oe之间。在频率为8～18 GHz范围内, 微波吸收逐渐增强, 当频率为12 GHz时, SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的微波吸收达到最大值-9.7 dB, 是一种性能优良的吸波材料。      

氧化铝改性钾长石牙科陶瓷的研究

利用氧化铝的颗粒增强作用, 采用常规烧结法制备了氧化铝改性钾长石牙科陶瓷. 通过实验确定了钾长石复合陶瓷的最佳烧结工艺, 分析了工艺条件对烧结效果、可加工性、显微硬度和抗弯强度等性能的影响. 用XRD、SEM对钾长石复合材料进行了表征. 研究表明: 添加氧化铝可以提高钾长石的烧结温度, 当Al₂O₃添加量为20wt%时, 其最佳烧结温度为1200℃, 相对密度达97.9%. 此外, 添加氧化铝可以显著改善钾长石陶瓷的性能, 当Al₂O₃添加量为5wt%时, 钾长石瓷的磨削率达到最大, 当Al₂O₃添加量为20wt%时, 钾长石瓷的显微硬度提高了26.9%. 并且随着氧化铝添加量的增加, 钾长石陶瓷的抗弯强度逐渐增强.     

多孔α-Al2O3基陶瓷片状载体的制备与性能

采用干压成型法制备了多孔α-Al₂O₃基陶瓷片, 研究了烧结温度和掺杂SiO₂对其结构、形貌和性能的影响. 提高烧结温度能增加α-Al₂O₃基陶瓷片的抗压强度, 但收缩率也会随之增大。最佳烧结温度为1180℃, 收缩率小于0.5%, 抗压强度大于80 MPa。当掺杂SiO₂粉体后, 陶瓷片中的无定形SiO₂在烧结过程中晶化形成方石英, 能够促进α-Al₂O₃陶瓷片的烧结。当SiO₂含量为12wt%, 并在1180℃下烧结时, 陶瓷片的收缩率仅为1.2%, 抗压强度大于110 MPa。与α-Al₂O₃陶瓷片相比, 其孔径更小但孔径分布更宽。研究表明, α-Al₂O₃和SiO₂/Al₂O₃陶瓷片均具有良好的分子筛膜生长活性。但由于载体具有不同的物化性质, 所制备的ZSM-5分子筛膜具有不同的形貌和尺寸。     

Al2O3纤维对SiO2基陶瓷型芯的烧缩阻滞

向SiO₂基体粉料中添加Al₂O₃纤维,采用热压注法制备Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯。分析Al₂O₃纤维含量对陶瓷型芯性能的影响。研究结果表明：Al₂O₃纤维含量对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率、体积密度和抗弯强度均有较大的影响。当Al₂O₃纤维含量大于1wt%时,Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率大幅度降低,稳定在0.335%左右,体积密度随之降低,稳定在1.790 g · cm^-3左右;当Al₂O₃纤维含量为1wt%时,陶瓷型芯抗弯强度达最大值20.48 MPa。分析了Al₂O₃纤维对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯烧结收缩的阻滞作用机制。     

籽晶添加对氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的影响

以不同配比的Y₂O₃-Al₂O₃为烧结助剂, 通过添加3wt%的单分散β-Si₃N₄籽晶, 采用气压烧结制备了氮化硅陶瓷, 并对所得材料的相组成、密度、室温和高温力学性能及显微结构进行了研究. 结果表明: 不同烧结助剂配比的α-Si₃N₄粉体在1800℃保温2 h即全部转化为β-Si₃N₄, 且各烧结体的相对密度都达到了97%以上. 在6wt%Y₂O₃和4.5wt%Al₂O₃为烧结助剂时, 添加3wt%籽晶的样品其室温强度和1200℃高温强度分别提高了20%和16%, 断裂韧性提高了8%.     

多层陶瓷结构Al2O3-Fe2O3/3Y-TZP梯度复合陶瓷的制备及性能

为更好地实现口腔修复体的美学修复效果,采用掺杂不同含量Fe₂O₃（0.01wt%~0.09wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的3 mol% Y₂O₃稳定的ZrO₂（3Y-TZP）粉体为原料,经过铺粉、压制、烧结等工艺制得色度渐变的多层陶瓷结构Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷。对该梯度复合陶瓷的色度分布、烧结性能和力学性能进行检测,同时研究了Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂对3Y-TZP陶瓷组织和性能的影响。结果表明,制得的Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷色度由红黄向白色沿成分变化方向呈梯度变化,与天然牙齿色度分布规律一致;力学性能呈梯度变化并从无色端到有色端逐渐降低,但仍满足牙科使用需求（≥ 800 MPa）;在无色瓷层中掺杂微量Al₂O₃（0.1wt%）可以改善Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷的烧结性能,避免在预烧结过程中发生开裂。微量Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂会促进其在烧结过程中的致密化及晶粒长大;微量Fe₂O₃（0.01wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的掺杂有助于提高3Y-TZP陶瓷的挠曲强度,然而随着Fe₂O₃掺杂量的继续增多（≤ 0.09wt%）挠曲强度降低。      

MgAl2O4:Mg荧光粉的合成及其发光性能

用超声辅助聚丙烯酰胺凝胶法合成了MgAl₂O₄:Mg荧光粉。在MgAl₂O₄体系中引入的Mg金属颗粒抑制了MgAl₂O₄相的形成,在900℃及以上的温度烧结MgAl₂O₄:Mg干凝胶粉末,镁颗粒氧化成MgO。Mg金属颗粒的引入使MgAl₂O₄:Mg荧光粉的形貌由细小的纳米颗粒变为方便面型;MgAl₂O₄:Mg荧光粉的颜色由在600℃烧结时的暗棕色变为在800℃烧结时的白色,在1000℃烧结时白色变暗。随着烧结温度的提高MgAl₂O₄:Mg荧光粉的能带先增大后略微减小。引入镁颗粒使荧光光谱中位于395和425 nm的两个荧光峰淬灭,在650、656和680 nm出现三个新的荧光发射峰,且随着烧结温度的提高发光强度减弱。金属颗粒的表面等离子体共振导致MgAl₂O₄主晶格荧光淬灭,缺陷能级使MgAl₂O₄:Mg荧光粉产生了新的荧光发射峰。     

V_2O_5与Al_2O_3复合改性CaSiO_3陶瓷的烧结性能与微波介电性能

为降低CaSiO3陶瓷的烧结温度,通过在CaSiO3粉体中添加1wt%的Al2O3以及不同量的V2O5,探讨了V2O5添加量对CaSiO3陶瓷烧结性能、微观结构及微波介电性能的影响规律。结果表明:适量地添加V2O5除了能将V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷的烧结温度从1 250℃降低至1 000℃外,还能抑制CaSiO3陶瓷晶粒异常长大并细化陶瓷晶粒。在烧结过程中,V2O5将熔化并以液相润湿作用促进CaSiO3陶瓷的致密化进程;同时,部分V2O5还会挥发,未挥发完全的V2O5将与基体材料反应生成第二相,第二相的出现将大幅降低陶瓷的品质因数。综合考虑陶瓷的烧结性能与微波介电性能,当V2O5添加量为6wt%时,V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷在1 075℃下烧结2h后具有良好的综合性能,其介电常数为7.38,品质因数为21 218GHz。     

水溶性共聚物为交联剂的凝胶注成型AlN陶瓷的研究

本研究采用一种快速凝胶的氮化铝凝胶通过在氮气气氛下烧结制备AlN陶瓷。将AlN粉体、少量的Y₂O₃粉体(烧结助剂)和去离子水以一定比例混合制得AlN浆料, 在浆料中加入一种新型的水溶性共聚物Isobam(由异丁烯和马来酸酐形成的共聚物)作为交联剂, 所得浆料在室温空气中自发凝胶成型。研究了Isobam和AlN、Y₂O₃粉体表面的有机包裹剂聚亚氨酯对浆料流变性能和凝胶性能的影响。结果表明, 加入0.3wt% Isobam可制备出固含量达52vol%的低粘度(0.2 Pa·s)AlN浆料。将凝胶干燥并脱粘, 获得的AlN素坯在氮气气氛下1800 ℃烧结4 h, 可制备出鳍状AlN陶瓷, 所得陶瓷的密度为3.33 g/cm³, 热导率为204 W/(m·K)。     

反应烧结B4C/Al2O3复合陶瓷的装甲防护性能研究

以B₂O₃、Al、石墨和B₄C粉体为原料, 采用反应-热压烧结工艺在1800℃/35 MPa的烧结条件下制备了致密的碳化硼基复相陶瓷, 对复相陶瓷的显微组织、物相组成、硬度、抗弯强度以及断裂韧性进行了观察与测试, 采用7.62 mm口径的穿甲弹分别对约束状态下和自由状态下的复相陶瓷靶板进行了剩余穿深试验(DOP), 并以AZ陶瓷和B₄C陶瓷为对比靶板, 根据剩余穿深结果计算了各自的防护系数。结果表明, 复相陶瓷的主要成分为B₄C和Al₂O₃, 其中主相B₄C约占70wt%, 第二相Al₂O₃约占30wt%, 由Al-B-O共同构成的复杂中间相填充在主相与第二相之间; 复相陶瓷的密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为2.82 g/cm³, 41.5 GPa, 380 MPa和3.9 MPa•m^1/2, 其中断裂韧性比纯碳化硼陶瓷提高了85.7%; 复相陶瓷的防护系数为7.34, 比AZ陶瓷和碳化硼陶瓷分别提高了11%和70%; 在约束状态下, 各个样品的防护系数比自由状态均提高10%。     

La2O3添加对MgAl2O4-CaAl4O7-CaAl12O19复合材料烧结行为的影响

为适应材料轻量化的发展需要,在1 400~1 600℃温度下开发了MgAl₂O₄-CaAl₄O₇-CaAl₁₂O₁₉（MA-CA₂-CA₆）复合材料,并考察了La₂O₃添加对该复合材料烧结行为、显微结构和力学性能的影响。结果表明,La₂O₃添加剂优先固溶到MA-CA₂-CA₆复合材料组成晶相CA₆中,促使CA₆相发生晶格畸变,有效抑制了CA₆晶粒沿基面的异常长大,其形貌由片状向等轴状趋势转变,促使MA-CA₂-CA₆复合材料制备过程中由于CA₆晶粒异常长大而导致的多孔网状显微结构得以有效消除,因此也极大地改善了Mg²⁺的扩散条件,在一定程度上间接促进了MA晶粒的发育,有效促进了MA-CA₂-CA₆复合材料的烧结。经1 200℃预烧、1 600℃保温2 h烧成后,当La₂O₃的添加量为4wt%时,MA-CA₂-CA₆复合材料试样的显气孔率由19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78 g/cm³上升至3.18 g/cm³,制得了MA、CA₂、CA₆晶相呈现交织分布、显微结构致密、有利于其力学性能改善的La₂O₃/MA-CA₂-CA₆复合材料,经1 200℃预烧、-1 600℃保温2 h烧成后的4wt% La₂O₃添加试样,其冷态抗压强度由317 MPa增加到了501 MPa。     

AC Magnetic-Field-Induced Heating and Physical Properties of Ferrite Nanoparticles for a Hyperthermia Agent in Medicine

AC magnetic-field-induced heating, cytotoxicity, and bio-related physical properties of two kinds of spinel ferrite nanoparticles, soft (NiFe₂O₄) and hard (CoFe₂O₄), with different mean particle sizes were investigated in this paper to confirm the effectiveness for an in vivo magnetic nanoparticle hyperthermia agent in biomedicine. AC magnetically induced heating temperature of the nanoparticles measured both in a solid and an agar state at different applied magnetic fields and frequencies clarified that the maximum heating temperature of NiFe₂O₄ nanoparticles is much higher than that of CoFe₂O₄ nanoparticles. In addition, it was demonstrated that solid-state NiFe₂O₄ nanoparticles with 24.8 and 35 nm mean particle size exhibited a promisingly high heating temperature (21.5degC-45degC) for a hyperthermia agent in the physiologically tolerable range of the ac magnetic field with less than 50 kHz of applied frequency. According to the magnetic and physical analysis results, the superior ac magnetically induced heating performance of NiFe₂O₄ nanoparticles was primarily due to their higher magnetic susceptibility (permeability) that directly induces a larger magnetic minor hysteresis loop area at the low magnetic field. Cytotoxicity test results, quantitatively estimated by methylthiazol tetrazolium bromide test method, verified that uncoated NiFe₂O₄, chitosan-coated NiFe₂O₄, and CoFe₂O₄ showed a noncytotoxicity, which is clinically suitable for a hyperthermia agent application.     

铬铁矿掺杂对压裂支撑剂结构与性能的影响

以低品位CLK6-62型铝矾土为主要原料, 采用无压煅烧技术制备了铬铁矿掺杂的铝矾土基石油压裂支撑剂, 并系统考察了铬铁矿添加量对试样物相、微结构及性能的影响。分析表明, 铬铁矿掺杂有效促进了铬刚玉相和棒状莫来石相的发育, 从而获得了具有双重增强机制的高强度试样。其中, 铬铁矿添加量为2wt%时, 试样烧结温度可降低60℃(从1480℃到1420℃), 并且其在69 MPa闭合压力下的破碎率仅为1.8%(未掺杂试样: 5.1%)。该工艺采用低品位矿物原料及现有设备, 所制备支撑剂性能高于相应标准要求, 具有较好的推广前景。     

燃烧法合成铪酸钇粉体及其透明陶瓷的制备

以硝酸钇(Y(NO₃)₃)和氯化铪(HfCl₄)为原料, 乙二胺四乙酸(EDTA)作为燃剂, 采用燃烧法制备了粒径为50nm左右的纯相铪酸钇粉体. 粉体经1200℃煅烧后高能球磨15h, 然后在200MPa条件下进行冷等静压成型, 素坯尺寸为20mm×2.5mm, 最后采用真空烧结(1850℃保温6h), 制备出可见光波段直线透过率为50%的铪酸钇透明陶瓷. 研究了真空烧结温度对样品透过率和显微结构的影响, 当烧结温度高于1850℃时, 温度对于透过率影响不是很明显; 随着烧结温度的升高, 样品的晶粒尺寸增大.