物理气相传输法生长1英寸AlN单晶及其表征分析

本文采用物理气相传输法(PVT)及同质外延工艺,在自发生长的6 mm×7 mm AlN籽晶片上,通过4次迭代,成功生长出高质量1英寸AlN单晶锭.将生长出的单晶锭经过切片、研磨和抛光工艺加工成1英寸低表面粗糙度的单晶片,并采用拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、高分辨率X射线衍射仪、分光光度计对籽晶片与外延晶片进行结晶质量、位错密度以及紫外透光率等性能表征.结果 表明:外延晶片的拉曼E2(high)半高宽为2.86 cm-1,(002)面XRD摇摆曲线半高宽为241 arcsec,说明晶片具有很高的结晶质量;经过同质外延4次迭代后的晶片较初始籽晶片相比质量有所下降,说明生长过程中由于非平衡生长存在缺陷的增殖;外延晶片具有极其优异的紫外透光率,深紫外265～280 nm波段下的吸收系数低至19～21.5 cm-1.     

籽晶台形状对PVT法同质外延生长氮化铝单晶初始生长的影响

借助专业晶体生长模拟软件FEMAG和自主开发的对流、传质、过饱和度及生长速率预测等有限元模块研究了物理气相传输法(PVT)同质外延生长氮化铝(AlN)单晶工艺时的初始传热及传质过程,并分析了不同形状籽晶台对生长室内的温度场、流场、过饱和度及生长速率的影响。温度场模拟结果表明籽晶台侧部角度改变可影响籽晶表面轴向及径向温度梯度,流场及传质模拟表明籽晶台侧部角度变化对籽晶台周边的传质有巨大影响。传质及过饱和度模拟结果表明,当籽晶台侧部角度为130°时,籽晶表面温度梯度较小且可以完全抑制籽晶台侧部多晶沉积,有利于通过同质外延工艺生长出无寄生、无裂纹的高质量氮化铝单晶锭。     

自发形核生长的AlN单晶湿法腐蚀研究

采用湿法腐蚀工艺,使用熔融态KOH和NaOH作为腐蚀剂,对一种物理气相传输(PVT)自发形核新工艺在2100~2250 ℃条件下生长的AlN单晶进行了腐蚀实验.通过实验及扫描电子显微镜(SEM)结果分析,得到了典型的AlN单晶c面、r系列面及m面最佳的腐蚀工艺参数及腐蚀形貌.另外,基于腐蚀形貌分析,发现了采用该自发形核新工艺生长的AlN晶体某些独特习性并计算出AlN单晶腐蚀坑密度(EPD).     

PVT法钨坩埚系统中自发生长自支撑AlN单晶及其表征分析

采用物理气相传输(PVT)法在AlN原料表面自发生长出大量毫米级尺寸的AlN单晶.本文对该工艺下AlN单晶的自然形貌、极性、杂质含量等进行了分析.实验及分析结果表明,在实验工艺条件下,原料表面生长的AlN晶粒具有规则的六方外形,晶粒沿C向择优生长且具有高的生长速率(约200～ 250 μm/h),但径向生长受限于{10-10}(m面).不同颜色的AlN晶粒经机械切割及化学机械抛光(CMP)后,形成高表面质量的C轴取向抛光片.通过化学湿法腐蚀和SEM表征发现,淡黄色晶粒为Al极性晶体,暗棕色晶粒为N极性晶体,淡黄-暗棕混合色晶粒为Al/N混合极性晶体,其内部可以观察到清晰的两种极性分界.通过GDMS与EGA对不同颜色晶粒内部的主要杂质元素含量进行了分析,结果表明,淡黄色晶粒内氧元素的含量相比暗棕色晶粒的含量低,而碳含量则相反.     

AlN晶体PVT生长装置的智能控制系统研究

AlN晶体的物理气相传输(PVT)法生长条件要求苛刻,如0.3~5 atm的高纯氮气生长气氛和2100~2400 ℃的生长温度.结合AlN晶体PVT生长工艺的特点,通过可编程逻辑控制器(PLC)进行适用于氮化铝(AlN)晶体PVT生长装置的智能控制系统的研究.首先,提出了倒置温场的生长工艺以降低AlN晶体PVT生长的成核数量,并通过自动控制程序设计满足不同生长阶段的温场要求;其次,针对设备可能存在超温、超压及冷却水断流等实验安全问题,设计并实现系统的自动化报警及自处理操作;最后,在实验操作上,实现AlN晶体生长的"一键式"全自动化工作.     

在Si(100)上以AlN作过渡层低温外延生长ZnO薄膜

采用脉冲激光沉积(PLD)方法在Si(100)上成功生长了高度c轴取向的AlN薄膜,并以此为衬底,实现了ZnO薄膜的低温准外延生长.通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及荧光分光光度计表征ZnO薄膜的结构、表面形貌和发光性能.结果表明,ZnO薄膜能在AlN过渡层上沿c轴准外延生长,采用AlN过渡层后,其荧光强度也有大幅提高.     

氢化物气相外延生长氮化镓单晶衬底的研究进展

氮化镓(GaN)晶体是制备蓝绿光激光器、射频微波器件以及电力电子等器件的理想衬底材料,在激光显示、5G通讯及智能电网等领域具有广阔的应用前景.目前市场上的氮化镓单晶衬底大部分都是通过氢化物气相外延(Hydride Vapor Phase Epitaxy,HVPE)方法生长制备的,在市场需求的推动下,近年来HVPE生长技术获得了快速的发展.本论文综述了近年来HVPE方法生长GaN单晶衬底的主要进展,主要内容包含HVPE生长GaN材料的基本原理、GaN单晶中的掺杂与光电性能调控、GaN单晶中的缺陷及其演变规律和GaN单晶衬底在器件中的应用.最后对HVPE生长方法的发展趋势进行了展望.     

AlN单晶生长行为研究

本文采用物理气相传输法对不同衬底温度和温差下制备的氮化铝(AlN)晶体形貌进行研究,研究结果表明AlN晶体生长受到AlN晶面表面能、Al基元平均动能和AlN晶体表面极性的共同影响.当温差为60℃时,AlN晶体(0001)面生长速率小于(10-10)面,AlN以带状形式生长.将该工艺应用于AlN同质生长中,研究结果表明:温差为60℃时AlN晶体(0001)面呈现畴生长模式,该晶体质量最差;温差为35℃时AlN晶体(0001)面呈现台阶流生长模式,该晶体质量最优;温差为20℃时AlN晶体(0001)面呈现台阶簇生长模式,该晶体容易开裂.通过工艺优化最终获得了直径为40 mm AlN单晶衬底,完全满足器件制备需求.     

氮化物宽禁带半导体的MOCVD大失配异质外延

以氮化镓(GaN)、AlN(氮化铝)为代表的Ⅲ族氮化物宽禁带半导体是研制短波长光电子器件和高频、高功率电子器件的核心材料体系.由于缺少高质量、低成本的同质GaN和AlN衬底,氮化物半导体主要通过异质外延,特别是大失配异质外延来制备.由此导致的高缺陷密度、残余应力成为当前深紫外发光器件、功率电子器件等氮化物半导体器件发展的主要瓶颈,严重影响了材料和器件性能的提升.本文简要介绍了氮化物半导体金属有机化学气相沉积(MOCVD)大失配异质外延的发展历史,重点介绍了北京大学在蓝宝石衬底上AlN、高Al组分AlGaN的MOCVD外延生长和p型掺杂、Si衬底上GaN薄膜及其异质结构的外延生长和缺陷控制等方面的主要研究进展.最后对Ⅲ族氮化物宽禁带半导体MOCVD大失配异质外延的未来发展做了简要展望.     

人造金刚石单晶薄膜的制备及表面形貌优化

人造金刚石作为一种高效的热管理衬底,在宽禁带半导体电子器件领域具有广泛的应用前景。然而微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法外延金刚石单晶的生长速率慢,表面粗糙度高,难以满足半导体器件的衬底需求。对此,本文采用MPCVD法制备金刚石单晶薄膜,通过分阶段生长监控样品的生长速率,结合显微镜照片和AFM表征样品的表面形貌和表面粗糙度,根据拉曼光谱和XRD分析外延薄膜的晶体质量,最终采用高/低甲烷浓度的两步法外延工艺,实现了金刚石单晶薄膜的高速外延,生长速率达到20 μm/h,同时获得了较为平整的表面形貌。本文所研究的甲烷调制两步法外延工艺能够起到表面形貌优化的作用,有利于在后续的相关器件研发中提供平整的金刚石衬底,推动高功率电子器件的发展。