天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

基于有机酸HPLC指纹图谱的甜樱桃果汁掺假鉴定

根据甜樱桃果汁中有机酸的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（V2.0）”软件建立甜樱桃果汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟在甜樱桃果汁中添加低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）和外源柠檬酸等掺假方式进行鉴别。结果表明：42 个甜樱桃果汁的有机酸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.948以上,不同品种、不同采收时间的甜樱桃果汁的指纹图谱具有很好的一致性,甜樱桃果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对甜樱桃果汁与掺假低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺假量较高的样品。甜樱桃果汁有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假甜樱桃果汁具有较好的区分效果,可用于甜樱桃果汁掺假鉴定和质量控制。     

指纹图谱技术在生鲜乳掺假检测中的研究进展

生鲜乳是乳制品行业发展的主要原料,是决定乳制品质量的关键因素。然而近年来国内外在乳制品方面的食品安全事件频发,不法分子通过在生鲜乳中掺入虚假物质以获取经济利益的行为已经成为严重的安全问题,对人们健康以及整个乳制品行业造成不良影响。指纹图谱技术是对通过一定的分析工具产生的图像进行判别的一种检测技术,可以对生鲜乳的掺假进行更灵敏、准确和快速的检测。本文通过对生鲜乳的安全现状进行剖析,总结了电泳法、光谱法、色谱法和电子感官技术法4种指纹图谱技术在牛乳掺假检测中的应用,比较了4种技术的优点和局限性,并对未来的研究方向进行了展望,为提高生鲜乳的品质与安全以及保证消费者健康提供理论依据与参考。     

蓝莓汁有机酸高效液相色谱指纹图谱构建及其在掺假鉴定中的应用

根据蓝莓汁中有机酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(V2.0)"建立蓝莓汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)和外源柠檬酸的蓝莓汁进行鉴别。结果表明:10个蓝莓汁样品的有机酸HPLC指纹图谱之间相似度均在0.950以上,与对照指纹图谱的相似度均在0.978以上,不同品种、不同产地的蓝莓果汁的指纹图谱具有很好的一致性,蓝莓果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对蓝莓汁与掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺加量较高的样品。有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假蓝莓果汁具有较好的区分效果,可用于蓝莓汁掺假鉴定和质量控制。     

MALDI-TOF质谱法分析与鉴定羊乳中的磷酸肽

基于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术建立一种羊乳中磷酸化肽段的检测方法。以商品化二氧化钛(Ti O2)为富集材料用于羊乳中低丰度磷酸肽的富集,并优化了商品化Ti O2富集羊乳中磷酸肽的最佳吸附洗脱条件,得到的结果为,孵育缓冲液为乙腈∶水(50∶50,体积比)+1%三氟乙酸,洗脱液为氨水15%。接着探讨了脱脂对检测结果的影响,结果表明,通过MALDI-TOF MS分析实际乳磷酸肽时,需要对乳类样品进行脱脂才能更完整的鉴定磷酸肽,从羊乳中鉴定出八个磷酸化肽段通过Mascot数据库检索。本研究为乳类磷酸肽指纹图谱的建立提供了理论基础,指纹图谱的建立能够应用于掺假乳的快速鉴定。     

鹅掌柴蜂蜜的糖类指纹图谱构建及掺假识别研究

以鹅掌柴蜂蜜为研究对象,对鹅掌柴蜂蜜、常见掺假物质和掺假蜂蜜的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量进行检测和分析;绘制以果糖含量为X轴,麦芽糖含量为Y轴与果葡糖浆、玉米糖浆、麦芽糖浆含量的等值线图;建立鹅掌柴蜂蜜标准糖类指纹图谱,同时对常见掺假物质及掺假蜂蜜的相似度及99%置信区间进行分析。结果显示,当掺假物质为果葡糖浆时,葡萄糖、果糖和蔗糖的变化不差异性不大,当掺假物质为玉米糖浆和麦芽糖浆时,果糖和葡萄糖的含量随着掺假量的增加而减少,麦芽糖含量随着掺假量的增加而增加,蔗糖含量均为未检出;掺假物质与果糖、麦芽糖的等值线图直观地呈现出鹅掌柴蜂蜜掺假玉米糖浆、麦芽糖浆的分布,可以定量鉴别鹅掌柴蜂蜜掺假情况;鹅掌柴蜂蜜之间的相似度均大于0.999,说明标准糖类指纹图谱能够反映鹅掌柴蜂蜜的共同特性,同时也能够反映掺假蜂蜜与鹅掌柴蜂蜜之间的差异;计算出鹅掌柴蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量99%置信区间,果糖的含量范围为42.27 g/100 g~47.79 g/100 g,葡萄糖的含量范围为21.56 g/100 g~27.53 g/100 g,蔗糖为未检出,麦芽糖为0.92 g/100 g~1.55 g/100 g,研究结果可以为蜂蜜的产品质量控制和掺假检测提供理论依据。     

基于指纹图谱和化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊掺假植物油鉴定

目的 建立一种基于脂肪酸气相色谱(gas chromatography, GC) 指纹图谱技术结合化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定方法。方法 采用GC法测定不同来源鳕鱼肝油软胶囊脂肪酸指纹图谱, 经拟合后构建对照指纹图谱, 并进行样品相似度评价。模拟制备鳕鱼肝油软胶囊中掺入不同种类、不同比例植物油的掺假样品, 以其中14个共有脂肪酸峰的相对峰面积作为数据源, 输入SIMCA-P数据分析软件进行主成分分析(principal component analysis, PCA)及掺假模型建立。结果 获得鳕鱼肝油软胶囊GC对照指纹图谱及三维掺假识别模型, 44批样品经相似度评价发现有2批拟似掺假植物油, 将拟似样品色谱数据标准化后导入SIMCA-P软件, 显示2批样品均掺了大豆油, 掺假比例约为15%和35%。结论 脂肪酸GC指纹图谱结合化学计量分析为鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定提供一种可靠准确的检测手段, 可快速有效识别鳕鱼肝油掺假行为。     

崂山奶山羊乳的热稳定性影响因素研究

本文以崂山奶山羊乳为研究对象,对山羊乳的一般理化性质进行分析,并重点探讨了山羊乳的热稳定性。采用热凝固时间法(HCT)测定不同泌乳期、温度、pH值及相关助剂对山羊乳热稳定性的影响。结果表明,山羊乳的pH接近中性、酸度为11~23°T,且与泌乳期呈正相关关系。羊乳的稳定性随泌乳期的延长而增强,随加热温度的升高而急剧减弱。pH对羊乳的热稳定性影响较大,pH越大,HCT值越大,当待测乳样的pH值超过6.5时,乳样不再发生沉淀。在pH=6.0、140℃加热条件下,加入适量浓度为0.01~0.20mol/L的柠檬酸盐、磷酸盐、EDTA均可改善羊乳的稳定性,且添加物浓度越大,改善效果越好。添加钙离子亦可改变羊乳的热稳定性,其稳定性随钙离子浓度的升高而降低。羊乳热稳定性随蔗糖浓度的增大呈现出先升高后降低的趋势,添加浓度为35%的蔗糖时,待测羊乳的HCT值最高,羊乳的热稳定性最好。     

羊肉特征风味指纹图谱的构建

采用SPME-GC-MS结合GC-O技术对不同产区的15个羊肉样品中挥发性成分进行分析鉴定,以系统聚类分析法优选了14个羊肉样品,共筛选出34种检测频率大于50%的共有成分作为羊肉特征风味化合物构建羊肉特征风味指纹图谱。为了考察测定方法的准确性,通过精密度实验、重复性实验和样品的稳定性实验对所建立的指纹分析方法进行了验证,同时进行了相似度分析,14个羊肉样品的相似度均大于0.80,结果表明不同批次的羊肉样品较为一致,该方法符合指纹图谱建立的要求,可以应用于羊肉指纹图谱的构建。依据所建立的指纹图谱信息,采用PCA分析法对其它不同肉类样品和掺假样品进行对照研究,显示羊肉样品和其它肉类样品和掺假样品均存在明显差异,表明该风味指纹图谱可用于羊肉样品质量的鉴定和监控。     

基于电子舌的掺假牛乳的快速检测

以掺假牛乳样品为检测对象,利用电子舌结合主成分分析法进行研究,旨在寻求一种能有效监控牛乳品质的快速检测方法.对几种常见的掺假(掺入水、食盐、蔗糖、尿素、大豆油)牛乳样品、复原乳以及纯牛乳样品进行检测和评价.试验结果表明:电子舌可以很好地区分纯牛乳和掺入不同物质的牛乳样品,纯牛乳、纯鲜牛乳、复原乳及其混合乳样品得到有效辨识,同时各种掺假牛乳样品随掺入物质的比例在主成分得分图中呈规律性分布.电子舌可用于掺假牛乳的快速检测.在建立典型标准样品数据库的前提下电子舌可有效监控牛乳品质,其在乳制品的质量控制及评价中具有较大的应用潜力.     

甘三酯指纹图谱相似度在芝麻油掺混检测中的应用

探索了HPLC-ELSD测定油脂甘三酯的方法,并测定了纯芝麻油与不同掺入比例的大豆油-芝麻油,葵花籽油-芝麻油的甘三酯指纹图谱,建立了纯芝麻油的甘三酯指纹图谱数据库。通过计算掺混油脂和纯芝麻油数据库的指纹图谱相似度,对掺混油脂进行检验。当大豆、葵花籽油的掺入量达到3%时,即可做出是否为掺混油脂的准确判定。     

生乳中豆浆、米汤掺假鉴别及其定量测定

为鉴别生乳掺假,采用非线性化学指纹图谱技术,建立基于"溴酸钠+硫酸锰+硫酸+丙酮"稳态体系的不同奶源地的纯生乳及掺入不同量豆浆、米汤的生乳的非线性化学指纹图谱,利用指纹图谱的直观特征信息能很好地将掺豆浆、米汤的生乳鉴别出来,并能对掺假物的种类进行判断。根据掺假生乳指纹图谱参数信息与掺假量的关系,可对生乳中掺入豆浆、米汤的相对含量进行评估。非线性化学指纹图谱技术为原料乳中豆浆、米汤的掺假鉴别及掺入物质的相对含量的评价提供了一种新的方法。     

陕西省生鲜乳中β-内酰胺酶的检测与结果分析

本次检测共有149份生鲜乳样品,其中鲜牛乳96份,鲜羊乳53份。旨在了解陕西省生鲜乳中是否含有β-内酰胺酶及其残留状况。采用食品整治办[2009]29号指定检验方法4《乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质检验方法-杯碟法》。结果共检出17份β-内酰胺酶阳性样品,阳性样品检出率为11.4%。17份阳性样品中,鲜牛乳9份,鲜牛乳阳性样品检出率为9.4%;鲜羊乳8份,鲜羊乳阳性样品检出率为15.1%。17个阳性样品的dA与dB差值较大在6.08-13.3mm。本次检测样品阳性检出率较高为11.4%,且阳性样品中所残留的β-内酰胺酶含量较高,可见生鲜乳中抗生素和β-内酰胺酶监管形势依然严峻。     

双向电泳技术鉴别牛羊乳品真实性

采用双向电泳技术对牛羊乳品的蛋白质指纹进行分析。首先通过全乳图谱分析牛羊乳的差异蛋白,然后针对婴幼儿配方粉、乳清粉等开展方法特异性研究,通过婴幼儿配方粉添加实验开展方法灵敏度研究,最后对市售配方粉、液态乳、酸乳等进行检测。总体上,双向电泳技术信息丰度高,信息直观,重复性良好,能准确分辨牛羊乳及乳清,灵敏度达到5%。通过检测,8 份市售样品中有1 份酸羊乳实际为牛乳,图谱蛋白指纹信息清晰,直观反映产品真实性。     

白燕窝的氨基酸指纹图谱构建及识别研究

采集白燕窝、掺假白燕窝和常见掺假物质样品,应用L-8900型全自动氨基酸分析仪进行检测,比较分析样品的氨基酸组成特点,以17种氨基酸含量为指标构建不同类型样品的指纹图谱数据库;同时,利用SAS统计分析系统软件对各类样品的氨基酸组成进行聚类分析。结果显示,白燕窝的氨基酸指纹图谱与掺假物质具有显著性差异,与掺假白燕窝比较,局部峰面积比例不一;分析其必需氨基酸和非必需氨基酸的含量排序,各必需氨基酸含和非必需氨基酸的含量排列一致,掺假白燕窝不符合白燕窝的排序特征;白燕窝中必需氨基酸与总氨基酸比值(EAA/TAA)和必需氨基酸与非必需氨基酸比值(EAA/NEAA)与掺假白燕窝、掺假物质有差异,可以作为白燕窝识别的特征性指标;将13个样品进行聚类分析,符合样品分类情况,说明氨基酸指纹图谱指纹谱图鉴别法是一种有效且可靠性高的鉴别白燕窝的方法。     

万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。     

生鲜牛乳真蛋白快速检测方法

建立生鲜牛乳中真蛋白快速检测方法,运用于牛乳中蛋白质掺假检测.采用紫外分光光度计,在280 nm波长处,通过吸光度值来测定真蛋白质量浓度:采用FT-120、甲醛滴定法、凯氏定氮法进行对比验证;考察人为添加非蛋白类含氮物质氯化铵、硫酸胺、尿素对真蛋白含量检测结果的影响.结果表明,紫外分光光度法检测真蛋白质量浓度与其他3种检测方法差异不显著;且检测结果不受人为添加非蛋白类舍氮物质的影响.紫外分光光度法检测生鲜牛乳真蛋白质量浓度,方法快速、可行,适用于生鲜牛乳中蛋白质掺假检测.     

影响羊奶乳脂肪稳定性因素的研究

对崂山奶山羊乳中乳脂肪的稳定性进行了研究,通过测定离心前后吸光度比值(稳定性系数)分析了温度、超高压、乳化剂、蔗糖、柠檬酸及钙离子浓度对生鲜原料乳中乳脂肪稳定性的影响。结果表明,羊乳中乳脂肪经加热处理后在75℃时稳定性最高;经超高压处理后稳定性降低;当蔗糖添加量为1%,蔗糖酯的添加量为0.12%时稳定性最高;添加柠檬酸后乳脂肪的稳定性明显下降;一定量的钙离子能够增加乳脂肪的稳定性,但浓度增加后反而降低乳脂肪的稳定性。通过研究不同因素对羊乳中乳脂肪稳定性的影响为羊乳在实际生产中提出了一些具有指导意义的意见和建议。     

烤烟致香物质GC/MS指纹图谱在产区识别中的应用

为研究GC/MS指纹图谱在烤烟产区识别中的应用,实验采用同时蒸馏萃取烤烟中香气物质,GC/MS检测,构建了湖南、广西、贵州3个产区烤烟的致香物质标准指纹图谱。随机选取这3个产区及广东、河南的部分烤烟样品对建立的标准指纹图谱进行验证。结果表明,验证样品与其所属产区的标准指纹图谱相似度较高,而与其他产区标准指纹图谱的相似度较低,从而能准确的识别其所属产区。将几个产区烤烟样品的指纹图谱进行系统聚类分析,不同产区的烤烟能够很好的聚合到一类,表明构建的指纹图谱能够反映不同产区烤烟的风格特色,进一步验证了利用GC/MS指纹图谱结合系统聚类法对样品进行产区识别及风格特色定位的可行性。     

原料乳硫氰化物掺假定性检测方法

研究原料乳中硫氰化物掺假物质定性检测的方法,通过向原料乳中人为添加定量硫氰化物,在酸溶液中硫氰酸根与三价铁离子反应生成可溶于水及乙醚的血红色化合物,根据样品中硫氰酸根含量的多少,所显示的颜色不同。通过颜色反应判定原料乳中是否添加硫氰化物掺假物质。实验结果表明,该方法用于检测原料乳中硫氰化物质量分数在0．005％以上,具有良好的可操作性,同时方法操作简单,结果便于观察,适用于乳制品企业进行原料乳质量验收检验。