在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速筛查果蔬中212种农药残留

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取,提取液经在线净化柱(Cyclone-P)净化、富集后,以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,待测物经C_(18)分析柱色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以正负同时扫描的Full Scan/dd MS2模式进行检测。结果表明,212种农药在0.5~50μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998。方法的定量下限(LOQ)均可达到5μg/kg。通过实际样品的加标回收试验,212种农药在10μg/kg的加标回收率为58.3%~129.4%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.0%。该方法利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片等多个定性信息可在无标准物质的情况下实现对果蔬中212种化合物的快速筛查与确证。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留

建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以乙腈与含0.1％甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,...     

基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法.杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查绿茶中农药及代谢物残留

建立了Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速非靶向筛查绿茶中农药残留的分析方法。以38种农药及代谢物为质控化合物,优化了分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈溶液提取/盐析、振荡并离心,经Sin-QuEChERS Nano净化柱单步净化,以Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.6μm)进行分离,以甲醇和0.1%甲酸-水(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,梯度洗脱。在正离子模式下,以Full MS/ddMS²扫描模式进行分析,各物质的精确分子量偏差小于3.8×10^-6,38种农药及代谢物在各自的线性范围内线性关系良好(R>0.99)。在0.01、0.020和0.05 mg/kg加标水平下,除乙硫甲威和蝇毒磷,各物质的平均回收率为68%～115%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～18.9%,定量限(LOQ)为0.005～0.02 mg/kg。采用本方法非靶向快速筛查绿茶样品的残留农药,并定量分析残留水平,共检出10种残留农药。本方法处理过程简便、快速、高效、准...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1:1, v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明: 6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%; 6种农药的定量限（以信噪比（S/N）＞10计）均为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中122种香港规例农药残留

应用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了水果、蔬菜中122种中国香港《食物内除害剂残余规例》农药残留的测定方法。分析物采用电喷雾离子源,正、负离子多反应监测(MRM)模式,基质匹配外标法定量。122种农药在0.010~0.20 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,其线性相关系数(r)不小于0.99,方法的定量下限为0.010 mg/kg;3个加标水平的回收率为60%~110%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~19.4%。该法快速简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,用于日常供港果蔬食品中农残检测可显著降低检测成本。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查茶叶中166种农药残留方法研究

建立了改良QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（QuEChERS/UHPLC-QExactive Orbitrap MS）同时测定茶叶中166种农药残留的分析方法。样品采用改良QuEChERS技术进行前处理,以Full MS模式下的精确分子离子为定量离子,特征碎片离子与二级质谱信息定性,外标法定量。以绿茶和红茶作为基质验证方法的准确度和精密度。绿茶中15种农药在4～200μg/L范围内线性关系良好,其余151种农药在2～200μg/L范围内线性关系良好;红茶中所有农药在2～200μg/L范围内线性关系良好;相关系数（r）均大于0.99。绿茶与红茶中基质效应分别为-56%～63%和-19%～110%。在4个加标水平下,绿茶、红茶中116种农药的回收率均在70%～130%之间;绿茶和红茶中分别有99%、87%的农药相对标准偏差（RSD）小于20%。定量下限（LOQ）为10～25μg/kg。应用建立的方法分析20份实际茶叶样品（14份绿茶,6份红茶）的农药残留情况,绿茶、红茶样品中各检出9种农药,残留量均低于国家标准最大残留限量。该方法为茶叶中农药残留的高通量筛查...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析化妆品中17种喹诺酮类药物

建立了一种水剂、乳液和非蜡基膏霜类化妆品中17种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap HRMS)分析方法。样品采用0.1%甲酸(体积分数)乙腈混合溶液超声提取,正己烷液液萃取脱脂,经Agilent Poroshell EC C_(18)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离后,以全扫描/二级离子扫描(Full Scan/dd-MS~2)进行定性筛查和定量检测,内标法定量。结果表明,17种喹诺酮类药物均在0.05～20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.996 0),检出限和定量下限分别为0.5、1.0μg/kg。在2、4、20μg/kg 3个加标水平下,回收率为82.3%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.6%。该方法快速准确,灵敏度高,可用于化妆品中喹诺酮类药物的测定。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留

采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法。样品经超纯水浸泡,1%甲酸乙腈提取,无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）和石墨化炭黑（GCB）基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式测定。23种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2>0.9986）,检出限为0.002～0.1μg/kg,定量限为0.005～0.2μg/kg。在0.5, 1, 5μg/kg 3个添加浓度水平下,回收率在76.2%～105.9%,相对标准偏差（RSD）在2.3%～11%。该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产品中28种农药类环境激素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析水产品中28种农药类环境激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,Captiva ND Lipids小柱净化,用Acquity UPLC@BEN C18色谱柱(2.1mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用正、负离子切换同时测定了28种农药类环境激素,大大提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对水产品中多种农药类环境激素的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;除乙草胺、腐霉利和杀螟硫磷外,其他化合物的检出限不大于10μg/kg,回收率为65.7%~98.9%,相对标准偏差为6.2%~11.3%。该方法简单、准确、快速、可靠,适用于水产品中多种农药类环境激素的高通量快速定性筛查和定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向快速筛查进口粮谷中未知的农药残留

利用快速提取农药(fast pesticide extraction,FaPEx)方法前处理样品,并结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF)技术建立了非靶向快速筛查进口粮谷中未知的多种农药残留方法。采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取粮谷中未知的农药残留,FaPEx固相萃取柱净化、浓缩,UPLC-Q-TOF检测。利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。结果表明,该方法无需对照标准品即可快速筛查进口粮谷中的农药残留,能够应用于进口粮谷样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为进口粮谷中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。     

人参中农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法研究

以传统中药人参为研究对象, 建立一种同时检测人参中46 种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法. 前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂, 检测方法采用正负离子同时扫描, 利用超高效液相色谱-串联质谱在分时段多反应监测模式下进行定量和定性分析. 大部分农药在5～500 μg/kg 范围内线性关系良好, 在低(10 μg/kg)、中(50 μg/kg)、高(100 μg/kg)三个浓度水平上的添加回收率平均值在70%～110%之间, 相对标准偏差(RSD)小于15% (n＝3), 定量限小于0.01 mg/kg, 能够满足农药多残留分析要求. 该方法通用性强、选择性好、灵敏度高、简单廉价.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测水产品中64种兽药残留

建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液(80∶20,v/v)提取,经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾(HESI)离子源,全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)Top 1模式检测,外标法定量。结果表明,64种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好(r2≥0.996 7),在3种水产品基质(鱼、虾、贝类)中3个不同浓度加标水平的平均回收率为56.2%~126.4%,相对标准偏差为1.3%~29.8%,方法的定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留

为有效监测人尿液中的农药多残留水平，为健康风险评估提供重要的技术手段，实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化，实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下：尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取，无水MgSO₄加NaCl作除水盐析剂，再以C₁₈、PSA、无水MgSO₄为净化吸附剂，经QuEChERS法净化，氮吹复溶后，以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相，ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)作为分析色谱柱，梯度洗脱分离，超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测，外标法定量。结果表明，该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定，检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0....