2—二甲氨基—5,6—二甲基—4—羟基嘧啶的合成研究

本文报道了抗蚜威中间体２－二甲氨基－５，６－二甲基－４－羟基嘧啶的合成，探讨了各种因素对反应收率的影响，产物的收率和纯度分别为９３．４３％和９６．６９％。     

抗蚜威液相色谱分析

本文介绍以硅胶正相柱、石油醚和异丙醇为流动相的色谱系统，分离抗蚜威，经紫外检测器先定量的方法，并对方法的线性关系，精密度、准确度进行了评估。     

抗蚜威防治麦蚜试验

抗蚜威防治春小麦蚜虫，亩用量８克，药后１天，２天和３天，校正防效，分别为９９．５％，９３．８％和９７．６％，药后１２天虫中减退率为８６．１％；亩用量１０克，药后１天，２天和３天，校正防效分别为９８．２％，９４．９％和９８．８％，药后１２天虫口减退率仍保持在９５．２５。     

抗蚜威的气相色谱分析方法研究

本文叙述了采用ＳＥ－３０不锈钢填充柱，以ｐｉｒｉｍｉｃａｒｂ－ｅｔｈｙｌ做内标，用气相色谱定量抗蚜威原药的分析方法，本方法变异系数０．４６％，回收率９９．８％。     

抗蚜威在油菜上的残留研究

本文报道了抗蚜威在油菜上的残留试验及样品检测方法，油菜结荚期喷洒５０％可湿性粉剂１５克／亩和３９克／亩，施药１～２次，在油菜籽中的残留量低于０．１０毫克／公斤，在油菜荚中的半衰期约４天。     

碱解法降解抗蚜威废水中COD和抗蚜威的研究

研究采用碱解法降解抗蚜威废水中的COD和抗蚜威。通过单因素试验考察了反应温度、初始反应pH值和保温反应时间等主要因素对废水中COD和抗蚜威去除率的影响。碱解法降解抗蚜威废水中COD和抗蚜威的优化条件:反应温度130℃,初始反应pH值为12、保温反应3 h,在此优化条件下,抗蚜威废水中COD的降解率为52.8%,抗蚜威的降解效果达到93.1%, BOD5/COD从0.03上升至0.42,废水可生化性得到大大提高。     

抗蚜威防治麦蚜及其对天敌的作用

在小麦灌浆期,麦蚜上升阶段,亩施50%抗蚜(?)可湿性粉剂4～10克,48小时防治效果达90.4～99.3%;瓢虫和食蚜蝇幼虫存活率为62.5～84.1%,小麦千粒重增加2.9～4.9克。大面积防治示范,亩施药量6～10克,防治效果平均94～100%,天敌存活率为59.3～71.5%,小麦千粒重平均增加3.07克。     

抗蚜威原药及其杂质的GC-MS分析研究

采用气相色谱-质谱联用法对抗蚜威原药进行分离鉴定,使用HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,EI离子源,得到抗蚜威及其4个杂质的质谱图,根据标准谱库推断出这些谱图对应的杂质成分,根据合成路线探讨了杂质来源可能,并讨论了抗蚜威的质谱裂解规律。     

2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成工艺研究

以异丁醛和甲醛为原料,三乙胺为催化剂,羟醛缩合法合成了2,2-二甲基-3-羟基丙醛。考察了物料比、加料方式、反应温度和反应时间对反应结果的影响,同时考察了产品的分离精制工艺。在物料比n(异丁醛)∶n(甲醛)∶n(三乙胺)为1∶1.1∶0.02、反应温度61～65℃的优化反应条件下,反应4～5h,所得产品经水洗、减压、蒸馏和结晶后,2,2-二甲基-3-羟基丙醛收率达到95%,纯度为99%以上。     

50%抗蚜威WG配方研究及其制粒设备探讨

通过对分散剂、润湿剂及载体的筛选,确定了50%抗蚜威WG的最佳配方组成为:50%抗蚜威、3.3%D425、6.7%85A、2%渗透剂JFC、18.5%硫酸铵和18.5%硅藻土。制得的50%抗蚜威WG崩解次数为3～5次,热贮分解率小于5%,持久起泡性低,各项指标均符合WG要求;制粒操作简单。     

抗蚜威原药和制剂的气相色谱分析

本文报道了抗蚜威的气相色谱分析方法，其标准偏差为０．０１９，变异系数为０．２４４％，回收率为９９￣１０１％，适于抗蚜威原药和制剂的分析。     

4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的合成

以硫脲为原料,经碳酸二甲酯甲基化,乙酰丙酮环合,再用过氧化氢氧化得到4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,3步反应的总收率为71.0%。目标化合物结构经GC-MS、1H NMR确证。     

4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮的合成

以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺(Ⅳ).Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮(Ⅰ),总收率达84%.优化的反应条件是在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91.4%;在闭环反应中,反应时间为4～5 h,收率92.5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱.并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定.     

抗蚜威与三唑酮复配制剂气相色谱分析方法研究

本文介绍了抗蚜威与三唑酮复配制剂的气相色谱定量分析方法。用OV-17为固定液,邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物进行气相色谱测定。方法线性相关系数抗蚜威0.999、三唑酮0.998,变异系数抗蚜威小于0.5%、三唑酮小于0.6%,平均回收率抗蚜威99.6%、三唑酮100.6%。     

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯新型化合物的合成及生物活性

三唑类化合物具有广泛的生物活性。以2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料,在缚酸剂存在下,于室温分别和苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯进行酯化反应,合成了两个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯化合物a和b。产物经质谱、红外光谱、核磁共振谱确证。初步生物活性表明,该化合物具有一定的杀菌活性和除草活性,其中a有较高除草活性,而b对禾本科植物有较好的促进生长活性。     

4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的合成

通过羟醛缩合反应,研究了在强碱(10%氢氧化钾)、有机碱(哌啶)、弱酸(硼酸)三种催化条件下合成4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的反应。考察了溶剂、温度、物料配比、哌啶用量等因素对反应的影响,并得到优化条件,在优化的条件下,合成总收率为56.5%。