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1.
《中国胶粘剂》2015,(9)
以三聚氰胺(M)、尿素(U)、对氨基苯磺酸(PAS)和甲醛(F)为主要原料,氨基磺酸(S)为磺化剂,采用四步法合成了SMUPASF(磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂)高效减水剂。系统探讨了合成工艺条件对SMUPASF分散性能的影响规律。研究结果表明:合成SMUPASF的最佳工艺条件是n(M)∶n(U)∶n(PAS)∶n(F)∶n(S)=1∶1∶1.0∶10∶1.2,羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和p H=8.5,磺化阶段的反应温度为85℃、反应时间为2.5 h和p H=12.0,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.5 h和p H=5.0,碱性重整阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.0 h和p H=8.5;此时,SMUPASF的综合性能良好,当w(SMUPASF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,其分散性能较好,水泥净浆初始流动度(达235 mm)相对最大。 相似文献
2.
4-(N,N二苯氨基)-苯磺酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三苯胺为原料,浓硫酸(或氯磺酸)为磺化剂,制备了4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,具体合成步骤为:将三苯胺加热到180°C使其熔融,然后加入浓硫酸,在充分混合下,反应1.3min后,搅拌冷却至室温,然后将反应混合物倒入冰水中,在搅拌下加入ρ=20g/L的氢氧化钠溶液,使其呈强碱性,将固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸钠滤出,溶于稀盐酸中,调pH值至酸性,然后用乙酸乙酯萃取反应液,蒸去溶剂乙酸乙酯,得紫色固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,产率86% 相似文献
3.
以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl_3和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基苯胺)∶n(PCl_3)∶n(吡啶)=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n(Ⅰ)∶n(CuI)∶n(LiBr)∶n(叔丁基氯化镁)=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。 相似文献
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2-氨基-6-烷氧基嘌呤的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
2-氨基-6-烷氧基嘌呤是重要的核苷类药物的中间体。以鸟嘌呤为原料,通过酰化制得N2.9-二乙酰鸟嘌呤(Ⅰ),收率95.8%。氯化水解得到2-氨基-6-氯嘌呤(Ⅱ),收率75.8%。通过2-氨基-6-氯嘌呤(Ⅱ)与醇钠反应得到2-氨基-6-甲氧基嘌呤(Ⅲa),收率96.5%;2-氨基-6-乙氧基嘌呤(Ⅲb),收率79.6%;2-氨基-6-异丙氧基嘌呤(Ⅲc),收率73.2%;2-氨基-6-三氟乙氧基嘌呤(Ⅲd),收率49.8%。用元素分析,核磁共振,质谱,红外光谱对所得产品进行了分析,证明所得产品为目标产品。重点研究了2-氨基-6-三氟乙氧基嘌呤(Ⅲd)的合成,其合成的最佳工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(NaOCH2CF3)=1∶5,用二甲亚砜(DMSO)作为反应溶剂,其用量为m(DMSO)∶m(Ⅱ)=13∶1,用碘化亚铜(CuI)为催化剂,其用量为n(CuI)∶n(Ⅱ)=2∶1,反应温度为160℃。 相似文献
5.
N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。 相似文献
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由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) . 相似文献
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以对氨基苯磺酸(PAS)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,采用三步合成反应工艺合成了对氨基苯磺酸-三聚氰胺-甲醛树脂(PASMF)。研究结果表明:按照n(M)∶n(PAS)∶n(F)=1∶1.4∶5配比,设置羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和pH为8.5,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1 h和pH为6,碱性重整阶段的反应温度为75℃、反应时间为1 h和pH为8.5,合成的PASMF综合性能良好;当w(PASMF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,水泥具有较好的分散性,水泥净浆初始流动度达240 mm。 相似文献
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以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃;水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。 相似文献
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N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚及其类似物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物,产率为73%~89%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),氢氧化钠为碱,甲苯为溶剂,摩尔比n(R1R2NCH2CH2OH)∶n(MeArCH2C1)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1.1∶1∶2∶0.05,反应时间为2 h,温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确认 相似文献
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N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
用相转移催化法合成了5个N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物,产率为72%~86%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、3,4-二氯氯化苄为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,n(R1R2NCH2CH2OH)∶n(C l2ArCH2C l)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1.1∶1∶2∶0.05,反应时间2 h,温度70℃。产物经沸点、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱予以确证。 相似文献
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