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以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂 ,在催化剂对甲基苯磺酸存在下 ,用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成 N ,N′-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例、催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响 ,对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为 :顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比 2 .1~ 2 .3∶1、催化剂浓度为原料量的 8%、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的 5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为 1∶ 7~ 8。该方法合成产品纯度高 ,收率达 90 %。 相似文献
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以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂,在催化剂对甲基苯磺酸存在下,用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成N,N’-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例,催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响,对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为:顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比2.1~2.3:1、催化剂浓度为原料量的8%、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为1:7~8。该方法合成产品纯度高,收率达90%。 相似文献
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合成了一种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3-甲基苯基脲,并经元素分析,红外光谱等证实了它们的结构。 相似文献
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以联苯胺和二苯胺为原料,经两步反应合成了N,N,N′,N′-四苯基联苯胺(TPB)。与已报道的方法相比较,该方法具有产率高、操作简单、原料价格低廉等优点。 相似文献
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N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 相似文献
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以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 相似文献
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对以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为主要原料合成间苯撑双马来酰亚胺进行了中试研究;马来酸酐和间苯二胺的摩尔比采用2.1:1,第一步反应温度为45℃,反应时间为30min,第二步反应温度为45℃,反应时间为3h,在该优化条件下,中试产品的平均收率可达90%.通过红外光谱和质谱对产品进行了表征,进一步证实了产品的结构. 相似文献
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N,N‘—间亚苯基双马来酰亚胺作EPDM与过氧化物共硫化剂的硫化机理 总被引:1,自引:0,他引:1
以N,N'-间亚苯基双马来酰亚胺(PBM)为三元乙丙橡胶(EPDM)与过氧化二异丙苯(DCP)交联的共硫化剂,利用平衡溶胀法和红外光谱等方法,探讨了EPDM/DCP/PBM硫化体系的硫化机理。结果表明,PBM在用量小于2mmol/g时,对EPDM/DCP硫化体系有较弱的抑制作用,当用量大于4mmol/g时,能显著改善EPDM/DCP硫化体系的交联程度。 相似文献
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以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征 相似文献